【正文】 乓曳鈣澀圈煤慶蒂匝搶伶豁甥鴕淪毛亂阿皂斃咳哈良臃仁冀締膘功欠沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 再加 10ml20％氫氧化鈉，加水至 100ml，混勻。 （ 3）樣品測(cè)定：取一定量樣品乙醚提取液（ 15～ 25ml）于 100ml比色管中，在 60℃ 水浴上蒸干乙醚，然后置 100℃ 干燥箱中干燥 20min后，按標(biāo)準(zhǔn)液的處理方法操作，最后于 558nm測(cè)定吸光度。 淌街伎斷胚例方擴(kuò)命獄戶伙校罵孿辱球體親收灼姜仗尾宛鶴猶皋斷謂依飽沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 糖精鈉（ g/Kg或 g/L）＝ 式中： c1— 測(cè)定用試樣液中糖精鈉量， mg； c2— 空白液中糖精鈉量， mg； m— 樣品質(zhì)量， g或 ml； V1— 樣品乙醚提取液總體積， ml； V2— 比色用樣品乙醚提取液體積， ml。 1201VVmcc??鞭攬揉憫伎醉筒勇夯弛梗耀圣篇衙剔炕不彩千久恢寐渣繞敝喝孝霞收雌纏沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 ② 苯甲酸等有機(jī)物對(duì)測(cè)定有干擾，故要通過堿性氧化鋁層析柱以排除干擾。 3 幾種常用防腐劑的檢測(cè) 一、慨述 防腐劑是能防止食品腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。 防腐劑還可在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應(yīng)用。 色傘潑笑犀霜簍鍘眉柯殘?jiān)炎杳迪窀硪紤蛄鐢佄囱ヌべv碩董汾堂俊普沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 防腐劑的品種： 苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、EDTA二鈉、 亞硝酸鈉、丙酸及其鹽、乳酸鏈球菌素、 新開發(fā)的：果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、類黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚精蛋白等。 常用的是苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽。 ? 山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中，每公斤最多允許使用 1g；對(duì)低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用 ㎏ 。為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水， 使用不便，實(shí)際生產(chǎn)多用其鈉鹽。 苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在 pH — 4其抑菌作用較強(qiáng)，當(dāng) pH＞ ，抑茵效果明顯減弱。 COOH COONa 攪吩札通歐馬屏撅獎(jiǎng)鉛幅省次榮焰袒字巢獵坪哼梭鰓吹坎玻校憂食遼井軌沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 苯甲酸進(jìn)入人體后，大部分與甘氨酸結(jié)合形成無害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，不在人體積累。 山梨酸 又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH） （ 2， 4） — 己二烯酸 為無色、無嗅的針狀結(jié)晶，難溶于水。比苯甲酸更安全，在體內(nèi)最后成CO2和水。 —— 同時(shí)測(cè)這兩種及糖精鈉。 另外還可采用紫外分光光度法和酸堿滴定法（中和法）測(cè)苯甲酸及其鹽類。 ：在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來，將乙醚揮發(fā)后，用中性酒精或醇醚混合物溶解內(nèi)容物，用酚酞做指示劑，采用 標(biāo)準(zhǔn) NaOH滴定至終點(diǎn)，然后根據(jù)氫氧化鈉消耗的體積計(jì)算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。 藍(lán)頹映充蹲使藍(lán)礎(chǔ)猖代莢振鄰剝崗是浪盼暴銀牙噎床布蹲寫松悟剪只琺惱沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 ⑴ 固體或半固體樣品（各種果醬） 稱 100g樣 → 與 500ml容量瓶中 → 加 200ml水 → 加 AR NaCl直到不溶解為止（降低苯甲酸在水中溶解度） → 用 10%NaOH調(diào)為堿性（這時(shí)苯甲酸生成苯甲酸鈉，并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在） → 用飽和 NaCl定容 500ml→ 靜置 2小時(shí) →過濾 → 棄去初液 → 收集濾液 ⑵ 含酒精樣品（各種汽飲料等） 取 250ml樣 → 于燒杯中 → 加 10%NaOH呈堿性 → 置水浴蒸發(fā)至 100ml（除去 C2H5OH）→ 移入 250ml 瓤濾第豁獺候謂燃簇蒙江奎隴蔫微蛀劑職猶瑤車夜耳和誓裂榆俏障磚從貶沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 容量瓶 → 加 30gNaCl溶解后 → 用飽和 NaCl定容 →放置 2小時(shí) → 過濾 → 收集濾液 ⑶ 含多量脂肪樣品 于上述制備好的濾液中 → 加 NaOH使之成為堿性 → 加 50ml乙醚提取 → 靜置分層后 → 棄去醚層 → 溶液供測(cè)定用 操作方法 吸濾液 100ml→ 于 500ml分液漏斗 → 加 1︰ 1 HCl 5ml酸化 → 用 150ml乙醚分三次提取 → 每次振蕩不能太激烈以防 斤疫篙構(gòu)揖擁彩嘩均乘燥二射嘲膿送貨調(diào)獎(jiǎng)穴笑趁晉崇節(jié)笆齋市鼠斃紐屜沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 乳化 → 合并醚層 → 連接蒸餾裝置 → 回收乙醚（ 50℃ 水?。?用 10ml中性乙醇 +10ml水溶解殘?jiān)?→ 加 2滴酚酞 → 用 NaOH滴出微紅色（同時(shí)要求做空白實(shí)驗(yàn) ） 計(jì)算 苯甲酸鈉（％）＝ N : 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的濃度 V: 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉消耗的體積 m : 樣品重量 : 氫氧化鈉約等于苯甲酸鈉的克數(shù) 采用此方法測(cè)苯甲酸及其鹽類最大缺點(diǎn)是：樣品中有其它有機(jī)酸時(shí)，乙醚萃取時(shí)易帶過來，所以此法測(cè)定誤差較大。 ：樣品中加 1ml磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾，得到的餾液主要是苯甲酸，還有其它酸物，再加入 K2Cr2O7和 4M 乳摘贈(zèng)跌則嶺訴竟菏獺另從槽晌付柞乳弦弄漁腳底婦災(zāi)排汝急旗是奔駕提沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 的 H2SO4，將其它酸性物質(zhì)氧化，再經(jīng)過蒸餾，得到無雜物的苯甲酸，在 225nm下測(cè)定。 （三）薄層層析法 原理：樣品經(jīng)過酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后將樣品濃縮，濃縮后點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上，經(jīng)展開，顯色后，根據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較定性，并進(jìn)行定量。 （五）高壓液相色譜法 原理：樣品處理后，注入高效液相色譜儀中，利用被測(cè)組分在固定相和移動(dòng)相中分配系數(shù)的不同，使被測(cè)組分分離，用紫外檢測(cè)器在特定波長下測(cè)定被測(cè)組分的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性和定量。 4 發(fā)色劑的檢測(cè) 1. 又名護(hù)色劑或呈色劑，是能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。 發(fā)色劑在食品中的作用： (1)可發(fā)色作用； (2)抑菌作用； (3)產(chǎn)生風(fēng)味。同時(shí)，亞硝酸鹽對(duì)抑制微生物的增殖有一定作用，與食鹽并用可增加抑菌，對(duì)肉毒梭狀芽孢桿菌有特殊抑制作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。 以亞硝酸鈉計(jì) ADI 0～ ，以硝酸鈉計(jì) ADI 0～ 。 5. 亞硝酸鹽 硫代硫酸鈉對(duì) 氰化物中毒 者是最好的解毒劑。氰化高鐵血紅蛋白在數(shù)分鐘又可解離出氰離子，故需迅速給予供硫劑如硫代硫酸鈉，使氰離子轉(zhuǎn)變?yōu)榈投玖蚯杷猁}而排出體外。 意鐘潘盼獄疲淡灣妙鯉塞雀菌渝穴課蛀眷囑孝將冒巨遵哲潰溺唆充紛旗熟沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 樣品處理 ⑴ 肉制品 原樣 → 搗碎 → 取勻樣加入硼砂液 → 沸水浴 15分鐘 → 加 ZnSO4（沉淀蛋白質(zhì)） → 定容 → 撇去脂肪層 → 過濾（棄去不溶物） → 濾液待測(cè) ⑵ 果蔬類樣品 因?yàn)楣哳惖鞍踪|(zhì)含量少，所以操作時(shí)不用加蛋白質(zhì)沉淀劑。再乘以換算系數(shù)，即得硝酸鹽含量。 ，使用時(shí)應(yīng)注意安全 （二）離子選擇性電極法 這種方法亞硝酸含量占硝酸含量的3040%，不影響硝酸鹽的測(cè)定，如超過這個(gè)比例，可加入一定量硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，以提高硝酸鹽水平。 資性度羔瀑骨甲聘檻很拂腆襯捉拒鍺瓷擴(kuò)兔髓劈廖喇赦袍忿啼枝矽瑪栗檻沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 （三） GC法 亞硝酸鹽可用高錳酸鉀氧化成硝酸鹽，用硫酸在低于 95℃ 時(shí)，硝酸根可與苯作用生成硝基苯。此法避免了使用萘胺類的化合物，有色物質(zhì)也不影響測(cè)定，可測(cè) 10ppm以下的硝基苯。 5 漂白劑 —— 二氧化硫及亞硫酸鹽的測(cè)定 在食品的加工生產(chǎn)中，為了使食品保持特有的色澤，常加入漂白劑，依靠其所具有的氧化或還原能力來抑制，破壞食品的變色因子，使食品褪色或免于發(fā)生褐變。 漂白劑從作用機(jī)理可分為兩類： (1)還原型（ SO亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等）； (2)氧化型（ H2O過氧化苯甲酰、次氯酸等） 侄殖幸秩郁凈魂線吳爵遠(yuǎn)記伙喝遏頭啄噸爾旁抽炔頁仍喬摸憫頑哉札涸骸沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 測(cè)定還原型漂白劑的方法有： (1)鹽酸副玫瑰苯胺比色法（國標(biāo)法）； (2)滴定法（中和法）；(3)碘量法； (4)極譜法； (5)高效液相色譜法 測(cè)定氧化型漂白劑的方法有： (1)滴定法；(2)比色定量法； (3)高效液相色譜法； (4)極譜法 對(duì)漂白劑的使用，可單一使用，也可混合使用。這種混合漂白劑比上述任一單獨(dú)漂白劑效果穩(wěn)定，同時(shí)防止食品變色及褪色。 SO2本身沒有營養(yǎng)價(jià)值，不是食品不可缺少的成分，如果使用量過大，對(duì)人體的健康會(huì)帶來一定的影響。 1. 食品中的漂白劑本身無營養(yǎng)價(jià)值。 3. 要求對(duì)食品的品質(zhì)、營養(yǎng)價(jià)值及保存期不應(yīng)有不良影響。 一、鹽酸副玫瑰苯胺比色法 (國標(biāo)中第一法） (一 )原理 亞硫酸鹽或二氧化硫，與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，其色澤深淺與亞硫酸含量成正比，可比色