【正文】 樹脂對(duì)鹽酸麻黃堿的交換作用 選用的 3種 強(qiáng)酸性陽離子樹脂對(duì)鹽酸麻黃堿的吸附結(jié)果如表 1所示。 表 1 三種強(qiáng)酸型樹脂對(duì)鹽酸麻黃堿的交換作用。 樹脂 交換時(shí)間（分） 交換量（ %） 1 10 30 60 120 2 10 30 60 120 3 10 30 60 120 2 不同 PH條件下鹽酸麻黃堿與陽離子交換樹脂的 交換作用 鹽酸麻黃堿在不同的 PH條件下與陽離子交換樹脂的親和力差異很大，在 弱堿和酸性 溶液中與樹脂的 親和力很強(qiáng) ， 強(qiáng)堿性 環(huán)境中則 不利于 同樹脂的親和 （表 2）。 進(jìn)一步觀察樹脂對(duì)鹽酸麻黃堿的最大交換量時(shí)發(fā)現(xiàn)，每毫升樹脂可以完全交換 10毫克鹽酸麻黃堿（圖 3） ，在鹽酸麻黃堿濃度僅有 ，選用的樹脂亦可以將其交換 3 酸、堿和鹽對(duì)鹽酸麻黃堿解離的影響 選用了 、 ?？梢?，以 最好，但考慮到 后續(xù)的純化處理 等步驟，選用 。 溫度（ ℃ ） 15 25 35 45 解離效果（ %） 5 有機(jī)溶劑對(duì)解離的影響 為了 提高解離效果 ，選用了有機(jī)溶劑作為 增強(qiáng)劑 ，它們分別是乙醇、乙二醇、乙腈和四氫呋喃，在 10%濃度下的解離結(jié)果分別是 %、%、 %、和 %，從價(jià)格因素和毒性來考慮，以 乙醇作為增強(qiáng)劑較為合適 ，且濃度在 15%左右時(shí)較好（表 4）。由于某些 氨基酸殘基含有羧基或堿基 ，使這些生物高分子成為 兩性物質(zhì) 。 蛋白子和酶在 強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的條件下不穩(wěn)定， 強(qiáng)烈的疏水作用 也會(huì)使其 變性 ，因此 所用的樹脂應(yīng)當(dāng)是親水的弱酸樹脂 或弱堿樹脂。應(yīng)用這些樹脂從動(dòng)物、植物、微生物及其代謝產(chǎn)物中分離純化天然多肽、蛋白質(zhì)和酶的研究報(bào)道甚多， 表 2中僅是部分實(shí)例。 例 2 為純化粘康酸（己二烯二酸），克使發(fā)酵液依次通過吸附樹脂 Diaion HP20柱和 強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂 Diaion SK102柱先除去雜質(zhì) ，然后吸附在弱堿性陰離子交換樹脂柱上，經(jīng)水洗滌后，以稀氫氧化鈉溶液解吸，產(chǎn)物的收率為 95%，純度達(dá)到 %。脫氧核糖核酸酶解后， 水解產(chǎn)物吸附在 201 7或 201 4（ OH型）陰離子交換樹脂 上，用 鹽酸洗脫，洗脫液經(jīng)一系列后處理，得到四種脫氧核苷酸鈉的混合物（即 5’dAMPNa、 5’dTMPNa 、 5’dCMPNa、 5’dGMPNa）將四種核苷酸混合物的水溶液通過 弱酸性陽離子交換樹脂 柱，以水洗脫，分部收集，可依次 分離出純的 5’dAMPNa 、 5’dTMPNa、 5’dCMPNa 、5’dGMPNa 。因此，應(yīng)用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂均可富集分離氨基酸。樹脂脫色法是近年來發(fā)展起來的一種新技術(shù)，應(yīng)用 HDI大孔酚醛型弱酸樹脂或大孔聚苯乙烯型樹脂對(duì)豬血粉水解液連續(xù)脫色的效果優(yōu)于活性炭。 天然蛋白質(zhì)原料 水解 水解液 脫酸、脫色 清液 吸附或沉淀 除酪氨酸等 濾液 離子交換 飽和樹脂柱 分部解吸 酸性氨基酸 中性氨基酸 堿性氨基酸 分部分離 純氨基酸 工藝流程示意圖 混合氨基酸一般在陽離子交換樹脂上分離為純氨基酸組分 ，其分離原理是基于樹脂對(duì)不同氨基酸的選擇性。當(dāng)解析時(shí)，氨基酸的流出順序正好相反，酸性氨基酸最后流出樹脂柱。由于大多數(shù)樹脂的基體是疏水的，因而氨基酸側(cè)鏈的疏水性越大，它在樹脂柱上的保留時(shí)間越長。 原料 樹脂類型 分離得到的氨基酸 豬血粉 001 7陽樹脂 AspGluLeuHisLys Arg 110， 001 7， D371 ArgLysHisPhePheTyr等 含 COOHamp。在pH小于氨基酸 pK的酸性溶液中， 氨基酸的氨基帶正離子，可采用陽離子交換色譜法 ；在 pH大于氨基酸 pK的堿性溶液中，氨基酸的氨基帶負(fù)離子，可采用陰離子交換色譜法；當(dāng) pH等于氨基酸的等電點(diǎn)時(shí)，氨基酸為中性離分子，可采用正相或反相 HPLC。下圖是 19種氨基酸在陽離子交換色譜柱上的分離色譜圖 .色譜條件：陽離子交換樹脂 2622（ . 60mm）；茚三酮柱后衍生檢測，檢測波長570nm；進(jìn)樣量 10uL?？上гS多 糖類物質(zhì)在強(qiáng)堿性條件下會(huì)發(fā)生異構(gòu)化和分解反應(yīng)， 因而 限制 了 OH型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂在糖類物質(zhì)分離純化中的 應(yīng)用 。將 磺化聚苯乙烯型陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)化為鈣型，用作固定相，可分離葡萄糖和果糖、木糖醇和山梨醇等。用濕法將樹脂裝入層析柱中，先用 3mol/dm3的 HCl淋洗，使樹脂轉(zhuǎn)化 H+型。6H2O、Al2(SO4)36H2O、 Ba（ NO3) Co(NO3)2 2 洗脫液流量對(duì)分離的影響 由液相層析理論可知，當(dāng)其它條件固定時(shí)，只有當(dāng)洗脫液流量低于某一數(shù)值時(shí)，才能使二物質(zhì)得到最充分的分離。 可知， D031大孔樹脂與 001 7凝膠樹脂相比，其最適宜洗脫液流量較大而樹脂的三價(jià)金屬離子基型對(duì)糖醇的吸附能力較差，故它們的流量較小。 表 2是不同類型樹脂，在 55℃ 和最適宜洗脫液流量下對(duì)木糖醇和山梨糖醇分離的影響。 離子 樹脂 H+ NH4+ Co2+ Ba2+ Al3+ Fe2+ Cr3+ D031 001 7 層析 層析 * * 表 2 不同類型樹脂對(duì)分離度 RS的影響 * 層析溫度 55℃ ，洗脫液流量為表 1所示最佳值。 圖 2 圖 3 4 層析溫度對(duì)分離的影響 當(dāng)以水系溶劑作為液相層析的洗脫液時(shí)，提高層析溫度，將使洗脫液的粘度降低，提高了柱的滲透性和傳質(zhì)速率，故可提高分離程度。 由表 3可知，幾種樹脂的最佳層析溫度均為 55℃ 。 以層析 Al3+ 型樹脂為例，當(dāng)層析溫度為55℃ ，洗脫液流量為 ，洗脫液組成對(duì)分離的影響見表 4所示。當(dāng)進(jìn)樣量在 212g間，其保留體積基本相同，說明在這范圍內(nèi)，進(jìn)樣量均未超過樹脂的吸附容量，當(dāng)層析流出液中糖醇分配圖中的峰寬，隨進(jìn)樣量線性增加，這將使峰形重疊，分離度下降，在本文條件下，進(jìn)樣以 3 g為宜。 圖 4 圖 5 結(jié)論 結(jié)果表明，層析 H+、 Fe3+型和 D031H+樹脂能有效地分離木糖醇和山梨醇。以 103ml的十二烷基硫酸鈉的 3%正丙醇溶液為洗脫液能明顯提高分離能力。 抗生素分子中往往含有多種化學(xué)基團(tuán)， 在強(qiáng)酸條件下容易發(fā)生化學(xué)變化，導(dǎo)致藥理活性喪失 。即使偶爾用到強(qiáng)酸樹脂，通常也先將陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)化為 Na+型或 NH4+型。 ? 謝 謝