【正文】 右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒并水平旋搖幾周，顛倒時應使瓶內(nèi)氣泡升到頂部，如此重復操作 10次；再將瓶塞旋轉(zhuǎn) 180度（ 不能取出！ ），再顛倒、旋搖 5次，即可使瓶內(nèi)溶液充分混勻。 ，重新檢查。 2）涂凡士林 ? 將滴定管平放在實驗臺上，取下旋塞，用吸水紙將旋塞和旋塞套內(nèi)水分擦干。 ?注意 ：涂凡士林要要遠離孔口且適量，過多，會堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作用，甚至造成漏水。 ?把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。 注意： ?3）洗滌 ?4）操作液潤洗 ?5）溶液的裝入：裝入滴定液至 “ 0”刻度以上 ?6）空氣的排放：排出氣泡時，用右手拿住滴定管 使它傾斜約 30176。 ⑤ 調(diào)零 ? 滴定管應垂直地夾在滴定臺上。 ? 右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，將滴定管下端伸入瓶口約 1~2 cm。 酸式滴定管： 左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)，手心要空，不要將旋塞向外頂，否則會漏液 。 ? 注意： 不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部 的乳膠管，否則一松手，則會產(chǎn)生氣泡。 （ 3）滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。 （ 5）滴定開始前，滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理：靠在錐形瓶外壁；滴定停止前（即讀數(shù)前），滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理：靠在錐形瓶內(nèi)壁（計入體積中）。 （ 6）必須掌握兩種加液方法 滴定速度： 先快后慢 開始時速度可 快 ，但應逐滴滴加，不能流成直線。 （ 7）每次滴定應從“ 0”刻度附近開始，以減少滴定管的體積誤差（平行實驗）。 若在燒杯中進行滴定，燒杯應放在白瓷板上，將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約 1 cm。加半滴溶液時，用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。 3. 滴定管的讀數(shù) ? 滴定結(jié)束后， 靜止 1~2分鐘 （使內(nèi)壁溶液流下來），取下滴定管，單手拇指和食指 提 滴定管 上部無刻度處，使滴定管保持 垂直狀態(tài) 。 ? 對于深色溶液， 視線應與兩側(cè)最高點水平相切 。 六、分析天平的基本知識及操作技術(shù) 分析天平是定量分析實驗中使用率最高的基本設備之一，屬精密貴重的儀器，靈敏度較高、通常要求能準確稱量至 g （此為萬分之一天平）， 其最大載量一般為 100～ 200 g。 即： 天平的靈敏度 =格 /毫克 感量：靈敏度的倒數(shù)。 ? （ 2）不等臂誤差：天平梁兩臂長度不等長引起的稱量誤差。 （ 3）一套示值標準的砝碼 注意：不同天平的砝碼不能混用 TD18單盤不等臂天平 ?（ 1）整體結(jié)構(gòu) （ 2）主要技術(shù)參數(shù) （ 3）組成 1）外框系統(tǒng)：包括外框、減碼旋鈕、投影屏、微讀窗口、水平調(diào)整腳。 6）減碼系統(tǒng) 分為：十克組、克組、百毫克組砝碼 7）開關(guān)系統(tǒng) 半開：反時針旋轉(zhuǎn) 全開：順時針旋轉(zhuǎn) 8）微讀系統(tǒng)及投影屏 微度旋鈕 注意： 調(diào)節(jié)微度旋鈕，使屏幕準線與某一刻度線重合時， 方可讀數(shù)。 ? 被稱物放在天平盤上，則打破了平衡。減去砝碼的質(zhì)量就是被稱物的質(zhì)量，此稱為 減碼法 。 ?構(gòu)造特點： ? 減碼操作，減碼直接讀數(shù)；微標讀數(shù)范圍大（ 100mg以內(nèi)不用加減砝碼）；停點快（一般 15S即可停止）。 ? ? 揭開天平罩 檢查減碼旋鈕是否處于零位 檢查天平是否水平 檢查天平盤及天平箱衛(wèi)生 接上電源 調(diào)零 放置被稱物 半開天平減碼，確定各砝碼組數(shù)據(jù) 全開天平，待投影屏讀數(shù)停穩(wěn)后，旋轉(zhuǎn)微讀旋鈕，確定不足標尺 1分度部分所表示的質(zhì)量 關(guān)天平，取出被稱物，復原天平。 減碼順序： ⑴各組減碼順序：從大到小 ⑵組內(nèi)減碼順序：從小到大 現(xiàn)象觀察： 標尺往下跑，即微分標尺刻度向下移動，說明前面重，減碼不足； 標尺往上跑，即微分標尺刻度線向上移動，說明后面重，減碼過量。 ? ⑵天平開啟和加減砝碼應緩慢，避免損壞刀口。 ? ⑷ 全開天平不許增減任何砝碼（可以調(diào)整微讀旋鈕），增減克組及毫克組砝碼可半開（ 1/2）天平。 ? ⑹微分標尺刻線與投影屏準線重合才讀數(shù)。 ? ⑻稱量結(jié)束，取下被稱物，砝碼復零，關(guān)閉天平，切斷電源，做好清潔，罩上天平罩，做好使用記載。 2. 稱量方法 ? 直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法、 遞減稱量法。適用于連續(xù)稱取多份試樣，試樣質(zhì)量只要控制在一定范圍內(nèi)即可。 實驗數(shù)據(jù)記錄要求： ， 決不允許將數(shù)據(jù)記在單頁紙上或隨意記在任何地方， ： 3. 要正確使用有效字： 含量記錄 4位，如： %； 偏差： 12位，如 %，或 %。 分析天平要求記錄至 ，如 ； 托盤天平稱量記錄到 ，如 ； 滴定管、移液管、容量瓶應記錄至 ， 如： 、 、 250mL。 實驗成績評定標準 總成績＝平時 （ 50%）＋期末考核（ 50%） 平時：每一次實驗都進行考核、評分 實驗態(tài)度、預習情況、操作規(guī)范、實驗報告（有一套嚴格的評分標準）。 ? 預習： ? 要求清楚實驗的目的、原理、步驟，實驗中的注意事項。 ? 操作： ? 獨立思考，按實驗操作要求完成實驗。 附表二、化學綜合實驗（ I）實驗報告評分細則 整潔規(guī)范 10分 實驗原理 10分 實驗步驟 5分 數(shù)據(jù)記錄及處理 45分 結(jié)果討論 20分 思考題 10 ? 實驗報告規(guī)范、整潔： 6分 ? 包括：實驗日期 1分、題目 1分、整潔 4分。 包括：文字簡述（滴定劑和被測物、反應條件、指示劑、終點顏色變化） 4分；反應方程式 4分；計算公式 2分。 項目 次數(shù) 1 2 3 NaOH溶液（ mL） HCl溶液 (mL) VHCl/VNaOH 平均值 VHCl/VNaOH 相對平均偏差％ ?、完整填寫各項實驗信息（表格式）：2分 ?： 1分（涂掉的扣 1分，在錯誤處劃條斜線的不扣分） ?： 4分 ?： 1分 ?（有可疑值應判斷取舍，并將結(jié)果注明在該數(shù)據(jù)后。 %以內(nèi)，不扣分； ? 在 177。 %～ %之間，扣 2分； ? 在 177。 %～ %之間，扣 4分； ? 在 177。 %～ %之間，扣 6分； ? 在 177。 %～ 5%之間，扣 12分； ? 在 177。 %～ 8%之間，扣 18分； ? 在 177。 ? （ 2）精密度 10分： ? 相對平均偏差在 %以內(nèi)，不扣分； ? 在 %～ %，扣 1分； ? 在 %～ %，扣 2分 ? 在 %～ %，扣 3分； ? 在 %～ %，扣 4分； ? 在 %～ %，扣 5分； ? 在 %～ %，扣 6分； ? 在 %～ %，扣 7分； ? 在 %～ %，扣 8分； ? 在 %～ %，扣 9分； ? 大于 %，扣 10分。 2分 ? 問題討論： ? 結(jié)合實驗中遇到的問題進行分析、總結(jié)，也可以對實驗改進和安排提出看法。 5分（如果偏差在允許范圍內(nèi)，未分析者，不扣分） 注意事項： 8分 七、思考題： 10分