【正文】 分析要求 Mn+ 金屬 單種離子多 何種離子 An 非金屬 多種離子多 離子種類 ,組成及價態(tài) 鑒定 特效反應 依據(jù) 2 3 二分析特性 低 bp,易分解酸的 H+反應 An－ + H+ ↑(氣體 ) H+ √ (不能共存 ) P30 2.[O][H]性 An－ OH－ (可共存 ) : Mn (n≥2)+ X, PO4 , S2O3, NO2 等 → 絡合物 n+ － － 3 － － 2 重離子 三分析試液的制備 H+ 試液 ① 避免 An－ ↑而丟失 固樣 OH－ 試液 √ ∵ ②維持 An－ 原有形式 OH－ 試液 貯存 √ ③除去重離子 進入 An－ sol Na2CO3 稀 H2SO4 Zn粉 MS,MPO4,MX S2－ ,X－ 轉為 Mn+ 殘渣 稀 HNO3 MCO3, PO43－ （重離子） 四、陰離子初步試驗 (一 ),分組試驗 n = 2 or 3 +BaCl2 Ⅰ (含氧酸 ) CO32－ ,SiO32－ ,SO32－ .SO42－ ,PO43－ ,S2O32－ (＞ ) 中性 .弱 OH－ 性 +AgNO3 Ⅱ (無氧酸 ) Cl－ ,Br－ ,I－ ,S2－ ,S2O32－ (＜ ) An－ HNO3 Ⅲ (n=1,含氧酸 ) NO － ,NO － ,Ac－ (二 ),揮發(fā)性試驗 稀 H2SO4 or HCl 明顯－初步判斷 固樣 ↑(色味 ) △ 不明顯－不能定論 2 3 － － (三 ) [O][H]性試驗 KI—淀粉 藍 存在否 1.[O]性 An－ : NO2 如試液 ＋ － 2.[H]性 An－ H＋ ,KMnO4 褪色否 ＋ 示有 : NO2－ ,S2－ ,SO32－ ,Br－ ,I－ ,Cl－ 例 : 試液 I2—淀粉 － SO32－ ,S2O32－ ,S2－ [H]性較強 ( ∵ 氧化能力 I2KMnO4) √ (1)不穩(wěn)定 : 如 SO32－ SO42－ ,… : An－ (2)干擾少 : ∵ 共存機會不多 , 如 S2－ ＋ 2H+ H2S (3)Mn+,初步試驗 判斷 An－ 五、陰離子分析 A1n－ 無干擾 A2n－ 無序 (理論上 ) : An－ A1n－ 干擾 A2n－ 有序 (實際上 ) 先 后 [O] : P33～ 36 H + H2O2 SO42 4．系統(tǒng)分析 H2O2，稀 HCL 清亮 Ba(OH)2 原試液 or固體 CO2 變濁（示 有 ： CO32） +Na2CO3 （ SO32， S2O32）干擾 AgNO3 S2， SO32， S2O3 An 稀 HNO3,△ AgCl , AgBr , AgI (NH4)2CO3 Ag(NH3)2+,Cl－ AgBr,AgI 稀 HNO3 Zn粉 ,H2O ，△ AgCl Br－ ,I－ Ag↓， Zn粉 白色 (示有 Cl－ ) 稀 H2SO4(酸化 ) Cl2H2O(紫色消失 ) CCl4層 紅棕 或 黃（示有 Br－ ） Br2 BrCl ∵ I2+5Cl2+6H2O 2IO3－ +10Cl－ +12H+ Br2+Cl2 = 2BrCl 作為判據(jù) 定性 分析 設計方案 供 供 Mn+,An－ 分析 167。 （ 1） 外表觀察 ：無色透明粘稠液體 （ 2） 初步試驗 ： ： 負結果 無 SO3 S CO32 b． BaCl2試驗： 正結果 有 PO43 c． AgNO3試驗： 白色沉淀 無 I－ ， Br－ ，有 Cl－ （ 3） 粗略估計 ： PO4 Cl、 NO NO3待檢 H 2 N SO 3 H NH 2 （ 4）選擇鑒定反應： Cl PO43 NO3 方法： AgCl法 鉬酸銨法 二苯胺法 干擾否 ： SiO32 NO NO NO2 和 干擾否 ： — （ 5） 鑒定程序 ： Cl NO2 NO3 PO43 （ 6） 消除干擾措施 ： +尿素 NO3(消除 NO2) － 硅鉬酸銨 溶 PO33 磷鉬酸銨 不溶 2 3 +鉬酸銨 + 酒石酸 方法 Cl－ , NO2－ , NO3－ , PO43－ 稀 HNO3至微酸性 AgNO3, △ 調微酸性 AgCl ＋ 12% ＋ NaAc 調至酸性 尿素，△ (NH4)2CO3 H2N ○ —SO3H ＋ H2O 磷鉬酸銨 (黃 ) 硅鉬酸銨 (黃 ) Ag(NH3)2＋ ,Cl N2 SO3H 濃 H2SO4二苯胺 酒石酸 酒石酸 稀 HNO3 1氨基萘 深藍 NaAc, 聯(lián)苯胺 硅鉬酸銨 AgCl (白 ) 紅色 (示有 Cl) (示有 NO2) (示有 NO3) 聯(lián)苯胺藍 (磷鉬藍 ) (示有 PO43) ○ (7)分析 鉬酸銨 , △ 0～ 50℃ + 組分 如 : Mn+,An－ 指明價態(tài) 對濕法而言 ,分