天然藥物化學(xué)第五章黃酮類化合物(1)-閱讀頁(yè)
2025-01-28 20:21本頁(yè)面
【正文】 2。 溶劑的性質(zhì)： 水、含水醇、醇l 常用洗脫劑： 水、含水醇、醇三、分離 —— （一 ）柱色譜法2. 聚酰胺柱色譜：l 黃酮類在聚酰胺柱上的洗脫規(guī)律? 苷元相同時(shí)，三糖苷 → 二糖苷 → 單糖苷 → 苷元? ArOH數(shù)目 ↑ ，洗脫速度 ↓? ArOH數(shù)目相同時(shí)，其位置影響洗脫順序： 易形成分子內(nèi)氫鍵者，難洗脫 三、分離 —— （一 ）柱色譜法：l 黃酮類在聚酰胺柱上的洗脫規(guī)律? 不同類型黃酮，異黃酮 → 二氫黃酮醇 → 黃酮 → 黃酮醇? 芳香化程度高，難洗脫→聚酰胺 TLC Rf值：聚酰胺柱色譜 洗脫順序：E B A C DE → B → A → C → D：l 常用凝膠型號(hào)： Sephadex G Sephadex LH20l 雙重分離原理： 吸附原理 —— 游離黃酮 （游離 ArOH） 分子篩原理 —— 黃酮苷l 常用洗脫劑： MeOH、 MeOHH2O Me2CO、 Me2COH2O CHCl CHCl3 MeOH 堿水、鹽水 三、分離 —— （一 ）柱色譜法三、分離（一）柱色譜法（二） pH梯度萃取法（三）利用特殊官能團(tuán)的性質(zhì)分離三、分離 —— （二） pH梯度萃取法7,4′ 二 OH 7OH或 4OH 一般 ArOH 5OH5% NaHCO3 5% Na2CO3 % NaOH 4% NaOH l 用于分離酸度不同的黃酮苷元三、分離（一）柱色譜法（二） pH梯度萃取法（三）利用特殊官能團(tuán)的性質(zhì)三、分離 —— （三）利用特殊官能團(tuán)的性質(zhì)p 鉛鹽沉淀法l中性 Pb(Ac)2: COOH (樹膠、果膠、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、氨基酸 ) 鄰二 ArOHl堿式 Pb(Ac)2: ArOH 提取液或濃縮液加入一定量的 Pb(Ac)2 沉淀 濾液再加入 Pb(Ac)2 沉淀 濾液 懸于 EtOH通 H2S 堿式Pb(Ac)2 PbS沉淀 濾液 沉淀濃縮 H2S處理 黃酮 黃酮 （有鄰二酚 OH） （無鄰二酚 OH） 實(shí)例 ——從檸檬果皮中分離降血壓有效成分小結(jié) 1—— 提取p 粗提： p 精制：溶劑萃取法： 醇提液中的脂雜 水提液中的水雜 堿提酸沉法： 炭粉吸附法 ：小結(jié) 2—— 分離p 柱色譜法： 硅膠柱 聚酰胺柱：洗脫規(guī)律 葡聚糖凝膠柱p pH梯度萃取法：p 利用特殊官能團(tuán)的性質(zhì)： 鉛鹽沉
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