儀器分析習(xí)題word版-閱讀頁(yè)
2025-01-24 18:07本頁(yè)面
【正文】 量較小的載氣．載氣的選擇還要考慮與檢測(cè)器相適應(yīng)． (3)柱溫的選擇 氣相色譜中柱溫是一個(gè)重要的操作參數(shù)，直接影響分離效能和分析速度．在使最難分離的組分有盡可能好的分離 前提下，采取適當(dāng)?shù)偷闹鶞?，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。另外，柱溫的選擇還應(yīng)考慮固定液的使用溫度，柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則固定派揮發(fā)流失，對(duì)分離不利。但粒度也不能太小。一般粒度直徑為柱內(nèi)徑的 1／ 20～ l／ 25 為宜。 (5)固定液及其配比 分離氣體及低沸點(diǎn)組分可采用 10%～ 25％配比，其它組分采 用5%～ 20％配比為宜。 10．色譜定量分析時(shí)，為什么要引入定量校正因子？ 答：由于組分的峰面積與其重量或百分含量不成正比，也就是說(shuō)，在同一類(lèi)型的檢測(cè)器上，重量或濃度相同的不同物質(zhì)，在同一條件下，產(chǎn)生的信號(hào)是不一樣的（得到的色譜峰面積卻常常不同）；在不同類(lèi)型的檢測(cè)器上，同一種物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)也是不一樣的．因此，為使產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)（測(cè)出的峰面積）能定量代表物質(zhì)的含量，就要對(duì)峰面積進(jìn)行校正，即在定量計(jì)算時(shí)要引入校正 因子。 速率理論提出，色譜峰受渦流擴(kuò)散、分子擴(kuò)散、氣液兩相間的傳質(zhì)阻力等因素控制，從動(dòng)力學(xué)基礎(chǔ)上較好解釋影響板高的各種因素，對(duì)選擇合適的操作條件具有指導(dǎo)意義．根據(jù)三個(gè)擴(kuò)散方程對(duì)塔板高度 H 的影響，導(dǎo)出速率理論方程或稱(chēng) Van Deemter 方程式： H=A + B/u + Cu 式中 u 為流動(dòng)相的線速度； A， B， C 為常數(shù)，分別代表渦流擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)
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