儀器分析經(jīng)典習題及答案匯總-閱讀頁
2025-02-01 11:34本頁面
【正文】 的機械行為，測定其儲能模量、損耗模量和損耗因子等隨溫度、時間、力的頻率的函數(shù)關系的一種熱分析方法。②DSC：在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。②DSC：熱流率(d△H/dt)，溫度T。定性、定量地表征高聚物的粘彈性能（材料的強度、黏性、彈性、Tg點、減震效果、混煉效果、相轉變等）。（4）Tg測量：DSC是利用比熱的變化求出Tg,而比熱變化會隨著稀釋、結晶化,交聯(lián)化等等因素而降低。但是,DMA需要較大量而且形狀固定的樣品,并且也較昂貴.19 DMA曲線的分析（E’、E”、tanδ含量和曲線突變點對應物理現(xiàn)象）以下圖為例：Tg測量聚合物的動態(tài)模量和力學損耗隨溫度的變化，動態(tài)模量－溫度曲線與相應的靜態(tài)曲線相似，力學損耗溫度曲線出現(xiàn)若干損耗峰，通常從最高損耗峰的峰位置可確定Tg值。E’是儲能模量,表征材料的剛度；E’’是損耗模量,表征材料的阻尼；tanδ表示材料的阻尼也稱力學內(nèi)耗。（大家再自己結合資料詳細看看）。電鏡與光鏡主要有以下幾個方面的區(qū)別：①照明源不同：電鏡所用的照明源是電子槍發(fā)出的電子流，而光鏡的照明源是可見光(日光或燈光)，由于電子流的波長遠短于光波波長，故電鏡的放大及分辨率顯著地高于光鏡。電鏡中的電磁透鏡共有三組，分別與光鏡中聚光鏡、物鏡和目鏡的功能相當。其電子濃淡的差別產(chǎn)生的機理是，電子束作用于被檢樣品時，入射電子與物質(zhì)的原子發(fā)生碰撞產(chǎn)生散射，由于樣品不同部位對電子有不同散射度，故樣品電子像以濃淡呈現(xiàn)。④介質(zhì)不同：光學顯微鏡一般條件下使用，電子顯微鏡需要配備真空系統(tǒng)，其電子光學系統(tǒng)處于真空條件下?！糯蟊稊?shù)為幾 萬～幾十萬倍。2TEM和SEM的主要區(qū)別（電子束與樣品的交互作用、樣品對象、制樣要求、圖像特征、應用目的）； 電子束與樣品的交互作用：TEM是高速電子束打到樣品上，產(chǎn)生一次散射、多次散射和累次散射，透過樣品的電子束反映了樣品的相關信息，經(jīng)過聚焦與放大后所產(chǎn)生的物像，投射到熒光屏上或照相底片。 樣品對象：都為干燥樣品，TEM樣品要求為超薄切片。這樣薄的試樣放在一個多孔的載網(wǎng)上容易變形。近來常用的是蒸鍍一層20 nm厚的碳膜。）掃描電鏡樣品制備的主要要求是： 盡可能使樣品的表面結構保存好，沒有變形和污染，樣品干燥并且有良好導電性能。圖像特征：掃描電鏡能觀察較大的組織表面結構，放大倍數(shù)大2020萬倍連續(xù)可調(diào)，它的景深長，1mm左右的凹凸平面能清楚成像，圖像為立體形象，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構。應用目的：掃描電鏡用于分析表面微觀形貌，其和X能譜微區(qū)分析及電子衍射等儀器相結合，可以分析化學成分和晶體結構。22 SPM的主要特點（分辨率/表面原子層（甚至電子密度）、立體感強、可操控性好、測試環(huán)境、設備裝置簡單等）.SPM的主要特點：① 分辨率高，達到了原子級，高解析度，可放大108109倍。③可近距離觀察單個原子層的局部表面結構。⑤ 可在真空、大氣、水溶液等不同環(huán)境下工作。23 TM和AFM的工作原理、工作環(huán)境、分辨率STM與AFM的工作原理、工作環(huán)境、分辨率對比：（1）STM：基于量子隧穿效應，在金屬針尖與金屬/半導體樣品間加一偏置電壓，當針尖與樣品間距小于1nm時，電子將穿透針尖與樣品表面的勢壘面而產(chǎn)生隧道電流。STM既可以在真空中工作，又可以在大氣中、低溫、常溫、高溫，甚至在溶液中使用，適用于各種工作環(huán)境下的科學實驗。（2）AFM是利用針尖和樣品表面原子間的微弱作用力（范德華作用力）來反饋信息，維持針尖與樣品之間作用力恒定，同時針尖在樣品表面掃描，得到樣品的表面形貌。分辨率達到了納米級甚至埃米級。（缺）易損壞軟表面，剪向力和法向力易干擾樣品圖像。（缺）側向分辨率低，掃描速度慢，只可工作于極憎水樣品。（缺）較接觸式掃描速度慢。紡織行業(yè)生產(chǎn)和研究中需要鑒別的樣品，主要是高聚物纖維和小分子結晶物質(zhì)。由于各種結晶物質(zhì)具有特定的晶體結構，因而它們的x射線衍射圖具有各種花樣。這種衍射圖的 “指紋”構成了定性鑒別的依據(jù)。然而，仍可利用衍射圖來探勿非晶的結構形態(tài)變化。通常，混合物中各相衍射線的強度隨該相的含量增多而上升。如在棉織物絲光過程中，原棉纖維的纖維素晶型將逐步轉換為纖維素，并且結晶度也隨之改變。2 纖維結晶度和取向度的測定X射線衍射技術還可以測定纖維的結晶度、取向度和纖維中晶粒尺寸和晶格畸變【7】。對于纖維這種由晶區(qū)與非晶區(qū)組成的兩相體系，它的總衍射強度是晶區(qū)與非晶區(qū)的衍射強度之和。纖維的晶區(qū)以微粒形式分散在非晶區(qū)的背景中。取向程度就是晶軸和纖維軸的平行程度。在聚合物的結晶研究中，除了結晶度外，微晶尺寸也會在很大程度上影響聚合物的物理和機械性能，為此對四種羅布麻樣品的微晶尺寸做了研究。θ為布拉格角。β0為衍射峰的半高寬。同時，利用布拉格方程，還計算得出晶面間距。H為赤道上Debye環(huán)(一般為衍射強度最強的環(huán))的強度分布曲線的半高寬，用度表示，圖a表示的是原麻的Debye環(huán)，圖b表示的是其強度分布曲線，H對應的橫坐標的度數(shù)即為H的度數(shù)，即圖a中兩條虛線的夾角。因此，目前X射線衍射技術已廣泛應用于各類染料及顏料的研究。將某一物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)與標準粉末衍射卡進行比較，就能對該物質(zhì)進行鑒定。 2染料的晶型研究X射線衍射研究指出，隨著合成染料分離條件的不同，染料可同時以若干種不同的晶型存在。3有機顏料的定量分析 銅酞菁顏料以其色澤鮮艷、著色力高、各項牢度優(yōu)良而在工業(yè)上得到廣泛應用。在α和β型銅酞菁的產(chǎn)品加工中，往往需要進行晶型調(diào)整，而α和β型銅酞菁的定量分析則是進行α和β型銅酞菁的不同晶型調(diào)整方法研究的基礎。4 其他應用如在滌綸纖維用染料的染色過程中曾發(fā)現(xiàn)，結晶度高而且粉碎度好的染料染色效果最好。綜合考慮結晶度和粉碎度對染色效果的影響，可節(jié)省染料分散過程所需要的時間【
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