中藥化學成分的研究的一般方法-閱讀頁
2025-01-24 12:45本頁面
【正文】 度越高，吸附能力越強。 ?（ 2）溶劑 ?對于極性吸附劑，溶劑極性越大，洗脫能力越強。 ?（ 3）被分離物質 ? 對于極性吸附劑，被分離物質的極性越強，吸附力越大，越難洗脫。 ? 分類 ?正相色譜：固定相極性 流動相極性，用于分離極性和中等極性的成分。 ? 常用的固定相和流動相固定相：正相色譜中常用氰基或氨基鍵合相； ?反相色譜中常用 C18或 C8鍵合相。 ?（三）離子交換色譜法 ? 基本原理 基于各成分解離度的不同而分離。 ? 應用 主要用于生物堿、有機酸及氨基酸、蛋白質、多糖等水溶性成分的分離純化。 ?（四）大孔吸附樹脂法 ? 性能及分離原理 ?（ 1） 性能： ? 大孔樹脂是一種不含交換基團，具有大孔結構的高分子吸附劑。理化性質穩(wěn)定，不溶于酸、堿及有機溶劑。 ?（ 2）原理 ? 既有吸附性，又有分子篩的篩選性。 ? 影響分離的因素 ?（ 1） 分子極性的大小 ? 極性較大的化合物適宜于在中極性的樹脂上分離，而極性較小的化合物則適于在非極性樹脂上分離。 ?（ 2）分子體積的影響 ?對于非極性大孔吸附樹脂而言，化合物體積越大，吸附力越強，這與大體積分子疏水性強有關。 ? 樹脂柱的清冼和再生 ? 用乙醇、丙酮、異丙醇、 2~5%鹽酸、 2~5%氫氧化鈉滲漉法洗脫或回流。 ? 應用 ?（ 1）成分的類型與樹脂的選擇： （ 2）優(yōu)點：吸附容量大，選擇性好，成本低，收率較高，再生容易等優(yōu)點。 ?交鏈度越大，網狀結構越緊密，網孔越小，吸水膨脹就越大，可用于小分子量物質的分離。 ?常用的有葡聚糖凝膠（ Sephadex G）、 羥丙基葡聚糖凝膠（ Sephadex LH20）、 聚丙烯 酰胺凝膠（ Sephacrylose,商品名 Biogel P）及瓊 脂糖凝膠（ Sepharose, 商品名 BioGel A）等。 ? 應用 主要用于分離水溶性大分子化合物。 ?（二）化學方法 ?顏色反應；化學降解法；衍生物制備。 紫外光譜（ UV） ? 只有在分子結構中具有共軛體系，即在分子中具有產生 ππ、 nπ躍遷和某些 nσ躍遷的化合物才能在紫外光區(qū)產生紫外吸收光譜。 核磁共振 (NMR) ? (1) 1HNMR: 提供不同種類氫原子的情況。可提供的結構信息參數(shù)，主要為化學位移 (δ), 偶合常數(shù) (J)及質子數(shù)。 ?偶和常數(shù) (J) ：磁不等同的兩個或兩 ?組氫核，在一定距離內因相互自旋偶合 ?產生裂分，裂分峰間的距離為 J。可提供的結構信息參數(shù)，主要為化學位移、異核偶合常數(shù) (JCH)及弛豫時間。 ? 質譜 (MS) ? 測定有機分子的分子量。分析碎片離子，推斷結構信息。 糖類化合物 ?一、概述 ?糖（ saccharides）是多羥基醛或酮及其衍生物、 聚合物的總稱。 ?二、結構和分類 ?按能否水解和分子量大小分為： ?單糖 (monosaccharides)：不能再被水解，最小單位。 ?多糖 (polysaccharides)： 10個以上單糖聚合而成。 ? 植物多糖： ?（ 1）纖維素：直鏈葡聚糖。 ? 支鏈的膠淀粉： 1α 4連接的 D葡萄吡喃糖，但有 1α 6的分支鏈，平均支鏈長 25個單位，不溶于冷水，溶于熱水成粘膠狀。 ? 淀粉在制劑中作賦形劑，工業(yè)上作生產葡 萄糖的原料。 ?（ 2）甲殼素：是螃蟹、蝦等動物外殼的主要成 分，可作藥物的載體，具有緩釋優(yōu)點，也可用 于人造皮膚、血管、手術縫合線等。 ?（ 4）硫酸軟骨素：硫酸軟骨素 A能增強脂肪酶活性、抗凝、抗血栓形成。無還原性。從而推斷多糖的結構。 ? 2） 過碘酸及其鹽的氧化 ?作用于 1， 2鄰二醇或 1， 2， 3鄰三 ?醇。 ? 3） Smith降解 ? 4） 堿降解 ? 5）酶解 ? 6） 酸水解 四、多糖的提取分離 ?（一）提取 ?多糖為大分子極性化合物，多數(shù)采用不同溫度的水提取，也可用稀醇、稀堿、稀鹽等，避免用酸提取。 ?粗多糖除雜：蛋白質、色素。 ? 除色素：活性炭或氧化脫色 ?（二）分離純化 ? 分級沉淀法： ?不同濃度的低級醇梯度加入，使含醇量達到15%， 30%， 40%， 50%， 60%，使不同分子量的多糖分步沉淀。主要是除去非糖物質。 ? 超速離心法：沉積
環(huán)評公示相關推薦
鄂ICP備17016276號-1