生化分離工程2萃取分離-閱讀頁(yè)
2024-10-31 15:00本頁(yè)面
【正文】 萃取。 它是利用 超臨界流體（ supercritical fluid， SCF），即其溫度和壓力略超過(guò)或靠近臨界溫度（ Tc）和臨界壓力（ pc），介于氣體和液體之間的流體作為萃取劑，從固體或液體中萃取出某種高沸點(diǎn)或熱敏性成分，以達(dá)到分離和提純的目的。即此過(guò)程同時(shí)利用了蒸餾和萃取的現(xiàn)象 —— 蒸汽壓和相分離均在起作用。超臨界流體萃取的操作需在高壓下運(yùn)行，但因萃取溶劑是“氣體”，操作中可以方便地改變其壓力和溫度，還可改變超臨界流體的組成，因此能自由地改變它對(duì)物質(zhì)的溶解能力。 2021328 26 超臨界 CO2的溶劑特征 ? 超臨界 CO2的相圖 ? 利用不同密度下的 CO2對(duì)物質(zhì)溶解能 力的差異就可以實(shí) 現(xiàn)萃取和分離的操 作，即通過(guò)壓力或 溫度的改變就可能 有效地萃取和分離 溶質(zhì)。它無(wú)毒，無(wú)腐蝕性，不可燃燒，純度高且價(jià)格低。 ? 在超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用中，某些場(chǎng)合的目的是得到萃取物，而在另一些場(chǎng)合下，是為獲得萃取后的余留物質(zhì)，萃取物則為其次。 2021328 29 ? 將 1≤Tr≤， 1＜ pr＜ 5的區(qū) 域作為 SCCO2 的工作區(qū)。如圖 225所示， SCCO2中溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)為溫度和壓力的函數(shù)。因此，對(duì)動(dòng)物或植物組織中有效成分進(jìn)行萃取時(shí)，具有相當(dāng)高的質(zhì)量傳遞速率。s的范圍內(nèi)，與通常的有機(jī)溶劑粘度（ ～ ） 103 Pa這使得 SCCO2萃取有可能在相對(duì)較短的時(shí)間內(nèi)完成。 ? 如在 CO2中添加約 14%的丙酮后，甘油酯的溶解度增加了 22倍。 2021328 34 SCCO2萃取流程 ? SCCO2萃取基本工藝流程 ? 超臨界萃取工藝過(guò)程主要由萃取釜和分離釜二部分組成，并適當(dāng)配合壓縮裝置和熱交換設(shè)備所構(gòu)成。圖 226表示基本流程示意圖。 圖 227 萘在超臨界 CO2 中溶解度等壓線圖 2021328 37 ? 對(duì)比等溫、等壓和吸附 3種基本流程的能耗可見(jiàn)，吸附法理論上不需壓縮能耗和熱交換能耗，應(yīng)是最省能的過(guò)程。 ? 溫度變化對(duì) CO2流體的溶解度影響遠(yuǎn)小于壓力變化的影響。 ? 通常超臨界 CO2萃取過(guò)程大多采用改變壓力的等溫法流程。但傳統(tǒng)分離釜只是一個(gè)空的高壓容器，利用不同分離壓力來(lái)達(dá)到分步解析結(jié)果，所以產(chǎn)品往往是不同餾分的混合物。為此，人們開(kāi)發(fā)了 SFE與其他分離手段的聯(lián)用工藝技術(shù)。具體工藝流程是將填有多孔不銹鋼填料的高壓精餾塔代替分離釜，沿精餾塔高度有不同控溫段（見(jiàn)圖 229）。 ? 通過(guò)這種聯(lián)用技術(shù)，可大大提高分離效率，如在魚油精制中，采用該技術(shù)可得二十碳五烯酸（ EPA）和二十二碳六烯酸（ DHA）純度達(dá)到 90％以上的產(chǎn)品。 2021328 41 圖 229 超臨界 CO2萃取與精密分餾塔聯(lián)用示意圖 2021328 42 ② 超臨界萃取與尿素包合技術(shù)聯(lián)用 ? 又稱超臨界萃取結(jié)晶法 。 ③ 超臨界萃取與色譜分離聯(lián)用 ? 如從向日葵種子中提取維生素 E時(shí)同硅膠吸附柱聯(lián)用； ? 從美麗豬屎豆種子中萃取單豬屎豆堿時(shí)同離子交換柱聯(lián)用。因此，裝置處理量少，萃取過(guò)程中能耗和 CO2氣耗較大，以至產(chǎn)品成本較高。 ①萃取過(guò)程可以連續(xù)操作 ②實(shí)現(xiàn)萃取過(guò)程和精餾過(guò)程一體化，可以連續(xù)獲得高純度和高附加值的產(chǎn)品。 2021328 45 SCCO2萃取技術(shù)的應(yīng)用 ? 生物活性物質(zhì)和生物制品的提取 ? SCCO2萃取技術(shù)主要應(yīng)用于有害成分成分的脫除、有效成分的提取、食品原料的處理等幾個(gè)方面。 ? 自 1978年德國(guó) HAG公司第一套超臨界 CO2萃取咖啡因工業(yè)化裝置問(wèn)世以來(lái)，世界各國(guó)紛紛推出各具特色的實(shí)用化裝置，萃取釜規(guī)模從 200L到 7m3不等，主要以食品工業(yè)的應(yīng)用為主。 圖 231 用 SFCO2法從咖啡豆中脫出咖啡因工藝流程 2021328 47 ? 圖 232為啤酒花萃取流程。液體 CO2和 SCCO2抽提的酒花萃取物顏色為微欖綠，在 20～ 25MPa， 40℃ 萃取 4h， 浸膏得率可 14％， α酸提取率近 99%，硬樹(shù)脂萃取率僅為 %，而且不萃取農(nóng)藥，芳香成分不氧化。許多酶蛋白在 SCCO2中不失去活性，且有催化功能。根據(jù)目前的工作， SCCO2作為酶催化反應(yīng)的介質(zhì)有以下優(yōu)點(diǎn)： 2021328 54 ①脂溶性底物和產(chǎn)物可溶于 SCCO2中，酶蛋白不溶解，有利于三者的分離。 ③與其他非水相有機(jī)溶劑中的酶催化反應(yīng)相比，SCCO2更適合與生物、食品相關(guān)的產(chǎn)品體系，產(chǎn)物分離簡(jiǎn)單。 ? 目前研究的有酯化反應(yīng)、酯水解反應(yīng)等。 2021328 55 ? SCCO2的細(xì)胞破壁技術(shù) ? SCCO2滲透力強(qiáng)，能快速滲入細(xì)胞內(nèi)并達(dá)到細(xì)胞內(nèi)外壓力平衡。 SCCO2的以下一些性質(zhì)有利于細(xì)胞破碎： ①在近臨界點(diǎn)， SCCO2的微小壓力變化導(dǎo)致其體積變化很大，其能量變化很大，所以 SCCO2可破壞較厚的細(xì)胞壁，如常見(jiàn)的酵母等。這種方式破壞的細(xì)胞壁碎片較大，使下游分離過(guò)程易于進(jìn)行。
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