原子發(fā)射光譜法(4)-閱讀頁
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【正文】 1％以上，而采用光電法時(shí)，測量誤差可降至 ％以下，因而具有較高的精確度，有利于進(jìn)行樣品中高含量元素的分析。光電光譜分析的靈敏度與光源性質(zhì)、儀器狀態(tài)、試樣組成及元素性質(zhì)等均有關(guān)。（ 5）在某些條件下，可測定元素的存在方式。 常用于 堿金屬、鈣 等幾種譜線簡單的元素的測定。如果由 光柵 （或棱鏡）和 光電管 （或光電倍增管）組成，則該儀器稱為 火焰分光光度計(jì) 2021/6/16 第三章 原子發(fā)射光譜法 第四節(jié) 光譜定性及定量分析 一 光譜定性分析 二 光譜定量分析 2021/6/16 一 光譜定性分析 定性依據(jù)： 元素不同 → 電子結(jié)構(gòu)不同 → 光譜不同 → 特征光譜 、最后線和分析線： 分析線： 用來進(jìn)行定性或定量分析的特征譜線。 最后線： 如果把含有某種元素的溶液不斷稀釋，原子光譜線的數(shù)目就會不斷減少，當(dāng)元素含量減少到最低限度時(shí)，仍能堅(jiān)持到最后出現(xiàn)的譜線。 （ 2）鐵光譜比較法： 是以鐵的光譜線作為波長的標(biāo)尺，將各個(gè)元素的最后線按波長位置標(biāo)插在鐵光譜相關(guān)的位置上，制成元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖。如待測元素的譜線與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖中標(biāo)明的某元素譜線重合，則可認(rèn)為可能存在該元素。 2021/6/16 鐵光譜作標(biāo)尺有如下特點(diǎn) ： ① 譜線多。 ② 譜線間距離都很近。 標(biāo)準(zhǔn)光譜圖是在相同條件下，在鐵光譜上方準(zhǔn)確地繪出68種元素的逐條譜線并放大 20倍的圖片。 2021/6/16 2021/6/16 二 光譜定量分析 ： 根據(jù)試樣光譜中的待測元素的譜線強(qiáng)度來確定元素濃度。 acbIcaI blglglg ????由于 b和 a與試樣中待測元素的含量和實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)，若直接進(jìn)行定量分析，則要求a， b為常數(shù)，即要求實(shí)驗(yàn)條件恒定不變，并無自吸現(xiàn)象。 2021/6/16 ： （ 1） 內(nèi)標(biāo)法的基本原理： 是在 待測元素 的譜線中選擇一條譜線作為 分析線 ， 然后在基體元素 （ 試樣中除了待測元素之外的其他共存元素 ） 中或在加入固定量的其他元素的譜線中選一條作為內(nèi)標(biāo)線 ， 兩條譜線構(gòu)成定量 分析線對 。 假設(shè)分析線對中分析線黑度為 S1， 內(nèi)標(biāo)線黑度為 S2 ， 則有 對于同一感光板 ， 由于乳劑特性 、 曝光時(shí)間 、 顯影條件相同則分析線對的黑度差 ?S為 （ 2） 基體效應(yīng)的影響： 基體效應(yīng)： 試樣中所有共存元素對待測元素的干擾效應(yīng)的總和 。 S1= ?1lgI1t－ i1 S2= ?2lgI2t－ i2 ?S = S1－ S2= ?1lgI1－ ?2lgI2 = ?lgI1/I2 = ? lgR ?S = ? lgR = ? blgc + ? lgk Klglglglg21 ??? cbIIR2021/6/16 Klglglglg21 ??? cbIIR4 ?S = ? blgc + ? lgK 5 lgU/Ur= ? blgc + ? lgK kTEijieNhAggI ???????0ij0iij ?acbIcaI blglglg ????2 1 （定量分析的基本公式） 3 （內(nèi)標(biāo)法的基本公式） （攝譜法分析的基本公式） I = a c 2021/6/16 ： （ 1）三標(biāo)準(zhǔn)試樣法： （ 標(biāo)準(zhǔn)曲線法） 配制 一系列 （三個(gè)或三個(gè)以上）基體組成與試樣相似的 標(biāo)準(zhǔn) 試樣，在與試樣完全相同的工作條件下激發(fā)，測得相應(yīng)分析線對的 相對強(qiáng)度 R、 黑度差 ΔS等。 在相同條件下，測定 試樣 中待測元素的 lgR， ΔS或 lgU/Ur，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上 求 得未知 試樣 lgc。 以 R對濃度 cs做圖得一直線，圖中 cX點(diǎn)即待測溶液
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