中文--并行合成高結(jié)晶zn-al雙層狀金屬氫氧化物和zno：相位之間的互變和光催化活性-閱讀頁
2025-06-06 17:35本頁面
【正文】 有檢測(cè)到其它衍射峰。有趣的是，在鋁 板上氧化鋅一點(diǎn)都沒有生成，而且在溶液中 LDH 也沒有沉淀，這使它成為一個(gè)并行合成不同固相成分的獨(dú)特方法，很容易將固相彼此分開。在 2cmx2cm鋁板上沉積的 ZnAlLDH的光學(xué)圖像（圖 2a）。大多數(shù)的 LDH小板生長(zhǎng)在平面垂直的 ab軸上（ c軸平行于襯底），鋅 :鋁是 18:1~2:1（實(shí)驗(yàn) 1中樣本板的能譜在配套材料圖 S1中顯示）。 由鋁板上刮下來的粉末結(jié)構(gòu)性質(zhì)（實(shí)驗(yàn) 1）用紅外光譜（ FTIR）和熱重分析（ TGA）得到證實(shí)（配套材料圖 S2和 S3），其中還提供了 LDH相形成的證據(jù)。在水熱反應(yīng)條件存在鋅鹽，稀氨，烏洛托品和鋁金屬有可能發(fā)生下列反應(yīng)。在我們的過程中，使用烏洛托品可以慢慢產(chǎn)生氨保持 pH為恒定值。由于 Al3+離子是 LDH 成核和生長(zhǎng)的不可分割的一部分，所以表面溶解鋁盤生成可溶性鋁離子是必須具備的先決條件。在存在氨的溫和堿性條件下， Zn2+離子可以轉(zhuǎn)換為多個(gè)水溶性形式，如 Zn(OH)2， Zn(OH)42或 Zn(NH3)42+（反應(yīng) 57）。在沒有鋁鹽的情形下，鋅最終會(huì)轉(zhuǎn)化為不 溶性氧化鋅（反應(yīng) 911）。在堿性介質(zhì)中這反過來有利于吸收溶液中的二價(jià)金屬離子形成 LDH相。由掃描電鏡和 XRD 圖譜（圖 3）說明在較低和較高的pH值下， LDH的沉積和結(jié)晶度明顯受阻（與實(shí)驗(yàn) 1中 pH=）。這一觀察與已發(fā)表的報(bào)告中 Al 的相圖一致。因此，通過控制結(jié)晶的 pH，水熱條件下在鋁基板上可形成穩(wěn)定的具有高結(jié)晶度的 LDH材料。圖 4顯示了 Zn:Al摩爾比為 18， 9， 6和 3的 XRD衍射圖譜。因此，在溶液中當(dāng) Zn:Al摩爾比達(dá)到 2時(shí)，穩(wěn)定的高結(jié)晶的 LDH在鋁基板上得到。由于外部 引入 Al3+的存在，在鋁基板上會(huì)有大量的 Al(OH)4存在，Al(OH)4有利于 LDH相的生成，相對(duì)于沒有 Al3+存在而言，如在實(shí)驗(yàn) 1中沒有用鋁鹽的情形。 第 8頁 共 12頁 第 9頁 共 12頁 第 10頁 共 12頁 鋁基板上 LDH 相形態(tài)的改變（配套材料圖 4）列出，在前驅(qū)溶液中顆粒的相行為和形態(tài)被很大的改變，結(jié)果形成一個(gè)第二個(gè) LDH 相，該相與氧化鋅的生長(zhǎng)競(jìng)爭(zhēng)?？梢钥闯觯?dāng)少量 Al3+添加（ Zn:Al=18:1），過濾后的樣品形成了氧化鋅晶體，晶體長(zhǎng)度為500600nm，直徑在 150300nm。在 ICPOES上大量樣品（ Zn:Al=18:1~2:1）揭示了鋅鋁摩爾比為 ~。不同鋅鋁摩爾比生成的沉淀粉末樣品的 XRD圖譜列在圖 7中。 在介質(zhì)中少量的氧化鋅也得以形成（圖 7d 插圖）。當(dāng) Al3+的進(jìn)一步增加到鋅 :鋁 =2 時(shí)，溶液中生成純的 LDH 而沒有氧化鋅， XRD 圖譜明顯的展示出來（圖 8和插圖 其它峰均未檢出）?？梢岳斫獾氖牵芤褐性谏杉?LDH的過程中， Al(OH)3或者Al(OH)4發(fā)揮了雙重作用，不斷的供應(yīng)基板材料。細(xì)粉氧化物半導(dǎo)體材料如氧化鋅、氧化錫和氧化鈦也被作為高活性的光催化劑使用。降解效果十分明顯列在圖9和圖 10中。這種一步法合成和分離兩相的方法是成功地實(shí)現(xiàn)了三價(jià)金屬代替其鹽溶液，從而為特定晶體生長(zhǎng)提供了一個(gè)良好的模板裝置。納米結(jié)構(gòu)的 LDH的定向生長(zhǎng)和結(jié)晶度可以通過調(diào)整結(jié)晶介質(zhì)的 pH 實(shí)現(xiàn)。我們的實(shí)驗(yàn)還表明，在實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)不同 Al3+摻雜量，是改變LDH轉(zhuǎn)變成非自限性生長(zhǎng)過程的有效途徑，這樣可以提高 LDH的結(jié)晶度（ Zn： Al=2）。 LDH和 AZO都成功的被用來作為光催化材料。這一新的方法可被展開利用，通過簡(jiǎn)單的化學(xué)方法合成其它混合金屬氧化物或者氫氧化物，使其成分可以調(diào)節(jié)，它在催化工業(yè)中的應(yīng)用開發(fā)簡(jiǎn)單優(yōu)越的光響應(yīng)材料也有很大的現(xiàn)實(shí)意義。 附錄 補(bǔ)充數(shù)據(jù)在與此相關(guān)的文章中，在網(wǎng)上 版
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