巴比妥類(lèi)藥物的分析-在線瀏覽
2025-02-01 23:10本頁(yè)面
【正文】 此反應(yīng)中，巴比妥類(lèi)藥物呈紫堇色或生成紫色沉淀，含硫巴比妥類(lèi)藥物則呈 綠色．在不同的 pH值溶液中， 5,5二取代基不同的巴比妥類(lèi)藥物與銅鹽生成的紫 色化合物，在氯仿中的溶解度不同．在較高 pH值溶液中， 5,5取代基的親脂性越 強(qiáng)，形成的紫色化合物越易溶于氯仿中．此反應(yīng)用于本類(lèi)藥物的鑒別． ３．與鈷鹽的反應(yīng) 巴比妥類(lèi)藥物在在堿性溶液中可與鈷鹽反應(yīng)，生成紫堇色配位化合物，可用于 本類(lèi)藥物的鑒別和含量測(cè)定． 此反應(yīng)在無(wú)水條件下進(jìn)行，能使反應(yīng)很靈敏，而且形成的有色產(chǎn)物也比較穩(wěn)定． 因此所用試劑都應(yīng)不含水分．常用試劑為無(wú)水乙醇或甲醇；鈷鹽為醋酸鈷，硝酸鈷，氧 化鈷；堿為有機(jī)堿最好． ４．與汞鹽的反應(yīng) 巴比妥類(lèi)藥物與硝酸汞和氧化汞反應(yīng)，生成白色汞鹽沉淀，此沉淀能溶于氨試液中 （四）與香草醛的反應(yīng) 巴比妥類(lèi)藥物分子結(jié)構(gòu)丙二酰脲基團(tuán)中氫比較活潑，可與香草醛在濃硫酸存在下 發(fā)生縮合反應(yīng)，生成棕紅色產(chǎn)物 .BP(2023)戊巴比妥采用此反應(yīng)進(jìn)行鑒別。放冷，加乙醇五毫升，先變?yōu)樽仙缓笞優(yōu)樘m色。而苯巴比妥具有酸性溶于氫氧化鈉溶液 ,故采用提取重量法測(cè)其含量 . 檢查方法 :取本品 ,置于分液漏斗中 ,加氫氧化鈉試液 10ml溶解后 ,加水 5ml 與乙醚 25ml,振搖 1min,分取醚層 ,用水洗滌３次 ,每次５ ml,取醚液經(jīng)干燥濾紙濾過(guò) ,蒸干 , 在 105℃ 干燥１ h,遺留殘?jiān)怀^(guò) 3mg. (二 )司可巴比妥鈉的特殊雜質(zhì)檢查 司可巴比妥鈉的合成工藝 : 司可巴比妥鈉在水中極易溶解 ,水溶液應(yīng)澄清 ,否則表明含有水 不溶性雜質(zhì) ,因本品的水溶液易與空氣中的二氧化碳作用 ,而析出司可巴比妥 ,故進(jìn)行該 項(xiàng)目檢查時(shí)溶解樣品的水應(yīng)新沸放冷以消除水中二氧化碳的干擾 . 檢查方法 :取本品 ,加新沸過(guò)的冷水 10ml溶解后 ,溶液應(yīng)澄清 . 本項(xiàng)檢查的雜質(zhì)是合成過(guò)程中產(chǎn)生的中性或堿性副產(chǎn)物以及 司可巴比妥鈉的分解產(chǎn)物 ,如酰脲 (Ⅰ ),酰胺 (Ⅱ )類(lèi)化合物 . 雜質(zhì)產(chǎn)生的發(fā)應(yīng)式如下 : 這類(lèi)雜質(zhì)不溶于氫氧化鈉溶液而溶于乙醚 ,可于堿性條件下用乙醚提取后 ,稱(chēng)重 ,控制 其限量 .檢查方法與苯巴比妥相同 . 五 含 量 測(cè) 定 巴比妥類(lèi)藥物的含量測(cè)定方法 ,有銀量法 、溴量法、酸量法、紫外分光光度法、提取重量法． HPLC法及 GC法等 . （一）銀量法 巴比妥類(lèi)藥物再適當(dāng)?shù)膲A性溶液中 ,可與銀離子定量成鹽 . 根據(jù)這一性質(zhì) , 采用銀量法測(cè)其含量 ( 反應(yīng)式見(jiàn)本章第二節(jié) “一”下 ) . １．測(cè)定方法 ： 將供試品溶于碳酸鈉溶液中 ,保持溫度在 15~20℃ , 用硝酸銀直接滴定 . 在滴定過(guò)程中 ,首先形成可溶性一銀鹽 , 當(dāng)被測(cè)定的巴比妥類(lèi)藥物完全形成一銀鹽后 , 繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定 ,稍過(guò)量的銀離子就和巴比妥類(lèi)藥物形成難溶性的二銀鹽沉淀 , 使溶液變?yōu)榛鞚?, 以此指示終點(diǎn) . ２．討論 ： 此法操作簡(jiǎn)便、專(zhuān)屬性強(qiáng) , 分解產(chǎn)物或其
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