固體材料x(chóng)rd全圖擬合相定量分析-在線瀏覽
2024-11-10 15:18本頁(yè)面
【正文】 織構(gòu)和重疊峰的分離，對(duì)單個(gè) hkl衍射峰而言，不確定范圍比模型全譜擬合更大。往往因分峰、織構(gòu)使強(qiáng)度失真，及 RIR值與實(shí)際樣品本身的 RIR值相差太大，致使定量結(jié)果與實(shí)際值差異甚大。 多相全譜擬合 相定量 分析法 ?原理 在單色 X射線照射下，多相體系中各相在衍射空間的衍射花樣相互疊加構(gòu)成一維衍射圖，各相散射量是與單位散射體內(nèi)容（晶胞中原子）及豐度相關(guān)的不變量。全譜擬合相定量分析是用散射總量替代單個(gè) hkl散射量，用數(shù)學(xué)模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，分離各相散射量，實(shí)現(xiàn)定量相分析。全譜擬合分析中，對(duì)研究材料有用的模型參數(shù)是晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)和微結(jié)構(gòu)參數(shù)，在多相情況還有各組成相的豐度值。 多相全譜擬合 相定量 分析法 擬合分析獲得的各相 Sj值與其豐度值間存在以下關(guān)系式： 質(zhì)量百分比： 式中 S是標(biāo)度因子（ scale factor）， Z是晶胞內(nèi)化學(xué)式數(shù)，M是化學(xué)式分子量， V是晶胞體積。此二者相乘即是參加衍射樣品質(zhì)量。再與某一 hkl衍射峰 IK的表達(dá)式比較 : 與 IK有關(guān)的值，除與組成元素 fj有關(guān)外，還與每個(gè)原子在晶胞中坐標(biāo)位置有關(guān)，它不是一個(gè)不變量?？偵⑸淞吭谘苌淇臻g的分布方式，也就是每個(gè) hkl衍射強(qiáng)度除與晶胞中內(nèi)容有關(guān)外，極大地決定于各原子在晶胞中位置。許多程序，特別是近年推出的程序與早期的相比，智能化程度大有提高，使用十分方便，特別是模型數(shù)據(jù)的輸入也已經(jīng)變得十分簡(jiǎn)單，因此用全譜擬合分析進(jìn)行多相豐度分析在當(dāng)今計(jì)算機(jī)十分普及條件下已變得相當(dāng)便捷。 水泥定量分析圖 從分析結(jié)果可以看出，某些相的豐度只有 1％左右。圖所示結(jié)果中各樣品線吸收系數(shù)對(duì)結(jié)果的影響已做了校正。困難的樣品，是無(wú)序度高的粘土礦物或?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)的人工合成化合物。但此類化合物基本層結(jié)構(gòu)都是十分穩(wěn)定的，找不到擬合模型或已有的模型無(wú)法實(shí)行滿意的擬合。 “ 等效散射體 ” 與一般的散射體相比較
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