xrf定量分析原理ppt課件-在線瀏覽
2025-06-22 18:34本頁面
【正文】 度、均勻性，密 度，微觀結(jié)構(gòu)、表面狀態(tài)及價態(tài)等因素所致。 增強效應(yīng) 分析元素除受 X光管激發(fā)外還受基體元素特征輻射的再 激發(fā)，導(dǎo)致分析線強度的額外增加，稱為增強。 典型的吸收 增強效應(yīng)（ CrFeNi） ?CrK?() ?FeK?() ?NiK?() X光管輻射直接激發(fā)的 CrKα ：占 CrKα輻射總量的 % FeKα輻射直接激發(fā)的 CrKα：占 CrKα輻射總量的 % 。 2. 能量干擾：干擾線與分析線的脈沖高度分布重疊 能量干擾只有在使用脈沖高度分析器時能觀察到。 WL? ~ NiK ?。 AsK ? ~ PbL ?的 干擾等 . 光譜重疊 的來源 1. X光管發(fā)射的靶線和 燈絲雜質(zhì)在靶體上的升華、濺 射物或沉積 物的發(fā)射線 的干擾； 2. 樣品內(nèi)部，樣品面罩及附件發(fā)射線的干擾； 3. 支撐體或樣品杯的痕量雜質(zhì)線 干擾； 4. 由光子、反沖電 子、俄歇電子激發(fā)的 圖解線、伴 線和禁線 的干擾； 5. 晶體高次反射線與一次 線間的重疊干擾。 2. 晶體熒光的能譜與分析線能譜的干擾 。 晶體熒光與分析峰的重疊 用 Ge(111)晶體測定 P時， GeL?對 PK?的干擾 晶體熒光能量干擾 PX1 多層薄膜晶體分析石灰石中的 MgO ： W， Si,Ca 的干擾 用 TlAP 晶體分析石灰石中 MgO， TlM線干擾 晶體熒光的能量干擾 探測器 逃逸峰的干擾 測量重晶石中 Al2O3 和 SiAlBaFe合金中的 Al時 BaL?(3)的 逃逸峰干擾 重元素高次線干擾 ZrO2 中 ZrK? 對 HfL?的干擾 光譜連續(xù)背景的分布 背景類型 光譜背景來自 X光管初級輻射的連續(xù)譜受樣品在整個 波長范圍內(nèi)，背景呈現(xiàn)十分復(fù)雜的分布規(guī)律。 光譜峰位背景 三種光譜背景 : 1. 恒定背景 (常數(shù)背景 )。 X表示離主峰中心位置的 (2?)。 2. 數(shù)學(xué)校正法 : 經(jīng)驗系數(shù)法，理論系數(shù)法和基本參數(shù)法 1. 實驗校正法 工作曲線法 ： 以一組標(biāo)樣的分析元素測量強度對濃度 繪制的校準(zhǔn)曲線 (最小二乘法 )進行未知樣品分析的方法。 實驗校正法 (內(nèi)標(biāo)法 ) 試樣中定量加入某種已知的元素，以分析線與內(nèi)標(biāo)線 的強度比對分析元素濃度繪制校準(zhǔn)曲線，計算樣品的 濃度 .這種方法的優(yōu)點 :能有效地補償基體的吸收－增 強效應(yīng)和樣品狀態(tài)變化產(chǎn)生的影響。通常用 銠靶的 RhKaC RhKbC康普頓線作為內(nèi)標(biāo)線 . 2. 數(shù)學(xué)校正法 數(shù)學(xué)校正法 : 以數(shù)學(xué)解析方法校正基體的吸收－增強影響，實現(xiàn)分 析線強度與濃度的準(zhǔn)確換算。 數(shù)學(xué)校正法 1. 經(jīng)驗系數(shù)法： 利用一組標(biāo)樣的強度與濃度數(shù)據(jù)和多元線性回歸法 計算基體的影響系數(shù)，實現(xiàn)強度與濃度的準(zhǔn)確換算 。這樣可保證回歸計算的精度。這種方法適用于寬范圍校正； : 利用影響元素的強度計算影響系數(shù) 。 經(jīng)驗校正系數(shù)的計算方法 經(jīng)驗系數(shù)法校正項的選擇原則 : 1. 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列中各元素的濃度散布范圍的寬窄選擇校正項 。 2. 根據(jù)分析元素與影響元素原子序數(shù)的遠近選擇校正項 。 3. 基體元素對分析線質(zhì)量吸收系數(shù)越大越應(yīng)選作校正項 。輔以少量標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線 ，并計算未知樣品的分析濃度。 理論 Alpha系數(shù)法數(shù)學(xué)模型 Ci = (Di + Ei Ri )(1+M) 說明 : 用該數(shù)學(xué)模型計算理論 ?系數(shù)時 ,Z只代表濃度 。
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