正交設(shè)計法優(yōu)選亞麻籽餅粕中亞麻木酚素的提取工藝-在線瀏覽
2024-09-19 15:11本頁面
【正文】 測定方法平行分%,RSD=%(n=5).(3)穩(wěn)定性試驗(yàn)同一濃度的樣品每天進(jìn)樣一次,連續(xù)6d測%,RSD=%(n=6),表明供試溶液穩(wěn)定.(4)加樣回收率試驗(yàn),甲醇溶解至50,每,處理后加入相同量的標(biāo)準(zhǔn)品溶液,測定%,RSD=%(n=91.2結(jié)果與分析由表2結(jié)果可知,各因素對SDG提取率影響依次為Aamp。Bamp。C,即乙醇濃度和物料比對SDG提取,并根據(jù)TLC檢測結(jié)果,確定了A:B:C,提取條件較為合適,!%乙醇,料液比為1:8,提取5h時,SDG提取的較為完全.吸附量和選擇性是衡量大孔樹脂分離天然產(chǎn)物的重要指標(biāo),雖然SDG是一個二糖苷,具有一定極性,但實(shí)際應(yīng)用中,樹脂的極性,比表面積和合適的孔徑都對目標(biāo)提取物的吸附和解吸率起一,DM一21型大孔吸附樹脂對SDG選擇性好,靜態(tài)飽和吸附量和解吸率較(4:1:5)或乙酸第2期陳志強(qiáng)等:正交設(shè)計法優(yōu)選亞麻籽餅粕中亞麻木酚素的提取工藝表2正交試驗(yàn)及直觀分析結(jié)果乙酯一甲酸一水f8:1:11時,分離效果較好,SDG的Rf%硫酸醇液,或在254ilm紫外熒光顯色,含SDG的點(diǎn)顯紫色.將粗提物重新用DM一21大孔吸附樹脂吸附,水洗除雜質(zhì),60%乙醇洗脫,洗脫液經(jīng)濃縮干燥,再將樣品在100oC水浴中用無水乙醇反復(fù)回流,干燥后得純化樣品.與標(biāo)品色譜條件相同,采用甲醇～水體系,梯度為甲醇20%～100%,20min條件下HPLC檢測,(Y)對進(jìn)樣量()進(jìn)行線性回歸,回歸方程及相關(guān)系數(shù)為:Y=+564,r=,色譜峰峰面積與進(jìn)樣t/rnint/mint/minABC,C樣品的高效液相色譜圖%,純%.圖1分別為A:SDG標(biāo)準(zhǔn)品,B:堿乙醇法SDG粗提濃縮物,C:大孔樹脂純化后的檢測譜圖.3結(jié)論通過
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