【正文】 學(xué)組成恒定的化合物 ， 再 稱量 該化合物的質(zhì)量 ， 從而計算出待測組分的 含量 。 ?常用的儀器分析法可分為以下幾類： ?光化學(xué)分析 ， 電化學(xué)分析 ， 色譜分析 等。 按試樣用量和操作方法分類 常量分析 (macro analysis) 克 10 毫升 半微量分析 (semimacoro analysis) 克 110 毫升 微量分析 (micro analysis) 毫克 毫升 超微量分析 0. 1 毫克 毫升 按所分析的組分在試樣中的相對含量 （含量高低）分類 常量組分分析（主量分析） macro ponent analysis 1% 微量組分分析 （次主量分析） micor ponent analysis % － 1% 痕量組分分析 （痕量分析） trace ponent analysis % 例行分析和仲裁分析 例行分析 ：一般分析實驗室對日常生產(chǎn)流程中 的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)進行檢查控制的分析； 仲裁分析： 不同企業(yè)部門間對產(chǎn)品質(zhì)量和分析 結(jié)果由爭議時，請權(quán)威的分析測試部門 進行裁判時的分析 分析方法的選擇 對分析方法的選擇通常應(yīng)考慮以下幾個方面： ，待測組分及其含量范圍，欲測組分的性質(zhì)； ，合適的分離富集方法，分析方法的選擇性； 、靈敏度的要求與對策； 、測定成本及完成測定的時間要求等。 167。 分析化學(xué)發(fā)展簡史 ? 追述分析化學(xué)產(chǎn)生的確切時間已無法考證，但據(jù)記載，應(yīng)當(dāng)在煉金術(shù)前后已有分析化學(xué)的萌芽。 分析化學(xué)發(fā)展簡史 ? 分析化學(xué)定量發(fā)展史則是從 貝格曼 ，從他制定了 濕法分析礦物 詳細的步驟開始 ， 他所倡導(dǎo)的一些反應(yīng)直到現(xiàn)在仍在分析化學(xué)中保留 。 ?1826年 比拉狄厄 制得碘化鈉 ， 滴定次氯酸鈣 ， 用淀粉做指示劑 ， 這是 碘量法的首次應(yīng)用 。 分析化學(xué)發(fā)展簡史 分析化學(xué)發(fā)展簡史 ?在定量分析中重量法采用的也比較早，1823年已經(jīng)能生產(chǎn)出精密的 分析天平 ，靈敏度可達 。 分析化學(xué)發(fā)展簡史 ? 近些年來，分析化學(xué)學(xué)科正在經(jīng)歷著重大的變革，從與分析化學(xué)的發(fā)展歷程來看，可將其概括為 50年代儀器化 、 60年代電子化 、 70年代計算機化 、 80年代智能化 、 90年代信息化 ， 21世紀(jì)必將是仿生化和進一步智能化的時代 。 分析化學(xué)發(fā)展歷史 ? 分析化學(xué)創(chuàng)立階段： 1640~1840年之間 ? 第一次變革： 20世紀(jì)， 20~30年代 溶液四大平衡理論的建立，分析化學(xué) 由 技術(shù) → 科學(xué) ? 第二次變革： 20世紀(jì)， 40~60年代 經(jīng)典分析化學(xué)（化學(xué)分析） → 現(xiàn)代分析化學(xué)（儀器分析為主） ? 第三次變革： 由 20世紀(jì) 70年代末至今 提供組成、結(jié)構(gòu)、含量、分布、形態(tài)等全面信息 , 成為當(dāng)代最富活力的學(xué)科之一 167。 167。 定量分析工作的一般步驟 2 試樣分解 ? 試樣預(yù)處理 ? 目的是利用有效的手段將樣品處理成便于分 析的待測樣品； ? 與待測樣品有關(guān)的因素： 1. 分析方法（常量、微量）； （多相、均相、固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)）； （針對不同的分析方法）。 。 ? （ 方案 、方式 、 條件 ） ： 需要利用各種物理與化學(xué)性質(zhì) 。 167。如果待測組分的實際存在形式不清楚，則分析結(jié)果最好以氧化物或元素形式的含量表示。g 1 (或 10 6) 。g 1 (或 10 9) 。g 1 (或10 12)表示 ② 液體試樣 物質(zhì)的量濃度： mol 質(zhì)量摩爾濃度： mol 質(zhì)量分數(shù)： 體積分數(shù)： 摩爾分數(shù)： 質(zhì)量濃度： mg μgmL 1 。mL 1 。mL 1 。 167。 ?滴定 (Titration)： 滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作過程。 ?指示劑 (Indicator)： 滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示終點的試劑。 ?終點誤差 (Error of end point) ： 實際分析操作中指示劑變色點與化學(xué)計量點之間的差別。 ?酸滴定堿 B : H++B HB ?以化學(xué)反應(yīng)為為基礎(chǔ)的分析方法，稱為 化學(xué)分析法 (chemical analysis)，包括重量分析法和滴定分析法 . 滴定分析法按照所利用的化學(xué)反應(yīng)類型不同，可分為下列四種 ?沉淀滴定法 : 是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。 ?如 EDTA滴定法 :M + Y = MY ?氧化還原滴定法 ： 是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。 適用于反應(yīng)較慢或難溶于水的固體試樣 。 返滴定法 例： Al3+ +一定過量 EDTA標(biāo)液 ? 剩余 EDTA Zn2+標(biāo)液， EBT ? 返滴定 ?n(EDTA)總 n(EDTA )過量 = n(Al) ?( c V )(Zn) = (c適用于不能與滴定劑起化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì) 。 適用于無明確定量關(guān)系的反應(yīng)。 ?基準(zhǔn)物質(zhì) 稱量 溶解 定量轉(zhuǎn)移至 ? 容量瓶 稀釋至刻度，根據(jù)稱量的質(zhì)量和體積計算標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。10H2O ?CaCO ZnO ?K2Cr2O NaC2O4 、 H2C2O4一般使用 基準(zhǔn)試劑 或 優(yōu)級純 。 例：用鄰苯二甲酸氫鉀 （Ｍｒ（ ＫＨＣ ８ Ｈ ４ Ｏ ４ ）＝２０４ .２２） 為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定２５ｍＬ ０ .１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液，需稱取多少 ｇＫＨＣ ８ Ｈ ４ Ｏ ４ 8 4 4