【正文】 爐 (μg/L) 鉀 ~2 鈉 ~ 錳 ~ 5~40 鎂、鋅 ~ 銅、鐵 ~4 鉛 ~10 5~80 鎘 ~ ~4 銀 ~ 5~40 鉻 ~ 10~80 鈷 10~80 鋁 10~80 鉬 20~200 鎳 10~80 銻 10~80 除了干凈水樣外，絕大多數(shù)樣品要進(jìn)行樣品前處理。要注意損失和污染。常見方法有微波消解、濕消化、干消化直接溶解、酸浸提、冷消化等。 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：最好購(gòu)買國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)溶液作為儲(chǔ)備液，再稀釋為應(yīng)用液，最后配成標(biāo)準(zhǔn)系列。應(yīng)用液在 mg/L級(jí)，在密塞冷藏條件下，大多數(shù)元素一般保存半年至一年不會(huì)發(fā)生明顯變化。 開機(jī)：打開穩(wěn)壓器電源，等到電壓穩(wěn)定到 220V，打開主機(jī)及計(jì)算機(jī)、打印機(jī)電源。 火焰原子吸收 條件設(shè)置及儀器調(diào)節(jié) （銅），安裝到儀器燈座上 (注意定位 )。選擇所用測(cè)定譜線波長(zhǎng)及帶寬（ ， ）。 對(duì)自動(dòng)化程度不太高的儀器，則加一定負(fù)高壓，松開波長(zhǎng)轉(zhuǎn)輪鎖定裝置，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)轉(zhuǎn)輪至所需波長(zhǎng)，在所示波長(zhǎng)附近仔細(xì)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)轉(zhuǎn)輪至能量最大，固定波長(zhǎng)轉(zhuǎn)輪。 設(shè)置測(cè)定參數(shù)，一般火焰測(cè)定選擇測(cè)定次數(shù)三次，測(cè)定方式為連續(xù)，延遲可不設(shè)，積分參數(shù)一般為 1s。 調(diào)節(jié)燃燒器的位置，使空心陰極燈光束與狹縫基本平行、光斑位于燃燒器狹縫一定位置，一般在其上 3～ 8mm(本例為 3mm)，依火焰大小，元素性質(zhì)有關(guān)。 紫外可見光檢測(cè)器 火焰燃助比的選擇：依儀器要求打開空壓機(jī)，一般出口壓力約 ；打開乙炔氣瓶。 火焰燃助比依元素不同而不同，常見元素中，鈣宜選擇富燃焰（乙炔流量較大），鋅宜選擇貧燃焰（乙炔流量較?。?，其它元素可以用化學(xué)計(jì)量火焰。本例銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列為 ， ， ， 。 點(diǎn)燃火焰，依次進(jìn)行空白標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測(cè)定，記錄或打印測(cè)定吸光度等信息?；鹧娣y(cè)定完畢應(yīng)先關(guān)閉乙炔氣瓶，等火焰熄滅后方能關(guān)閉空壓機(jī)。選擇所用測(cè)定譜線波長(zhǎng)及帶寬（ ， ）。 對(duì)自動(dòng)化程度不太高的儀器，則加一定負(fù)高壓，松開波長(zhǎng)轉(zhuǎn)輪鎖定裝置，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)轉(zhuǎn)輪至所需波長(zhǎng)，在所示波長(zhǎng)附近仔細(xì)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)轉(zhuǎn)輪至能量最大，固定波長(zhǎng)轉(zhuǎn)輪。 石墨爐測(cè)定要使用背景校正，以氘燈扣背景為例。自動(dòng)化程度低的儀器需手動(dòng)切入或移除半透半反鏡。有必要時(shí)設(shè)置其它用于儀器采樣點(diǎn)等的參數(shù) 。 石墨爐升溫程序的設(shè)置：石墨爐升溫程序一般包括干燥、灰化、原子化和凈化四個(gè)部分，干燥溫度一般以溶劑的沸點(diǎn)為依據(jù)，水樣一般可設(shè)為 90～ 110℃ ，時(shí)間以 1μl加熱至少 1s為宜，灰化溫度以元素不損失的情況下盡可能高，使背景物質(zhì)盡可能在灰化時(shí)除去，為了防止濺射，有時(shí)需設(shè)定兩步灰化。 表 2 鉛石墨爐升溫程序（進(jìn)樣 10μ l， 基體改進(jìn)劑 2g/LNH4H2PO4） 步驟 溫度 ℃ 升溫時(shí)間 s 保持時(shí)間 s 干燥 1 90 2 5 干燥 2 110 5 10 灰化 1 350 2 5 灰化 2 900 5 10 原子化 2022 0 3 清除 2200 0 2 設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列濃度及樣品參數(shù)。 如果儀器帶有自動(dòng)進(jìn)樣器，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)、樣品及基體改進(jìn)劑等進(jìn)樣體積（一般為 5～ 50μl）、放置位置、測(cè)定次數(shù)等進(jìn)行設(shè)置。 打開保護(hù)氣，一般出口壓力約；打開冷卻循環(huán)水?，F(xiàn)在的工作站具有自動(dòng)回歸和直接給出樣品測(cè)定液中待測(cè)元素濃度或樣品中的待測(cè)元素含量的功能。很多自動(dòng)化程度高的可以直接給出。石墨爐法測(cè)定完畢應(yīng)先將儀器還原，關(guān)閉載氣，關(guān)閉冷卻水 。完閉排風(fēng)。做好衛(wèi)生，離室。需要注意有效數(shù)據(jù)的取舍。 注意事項(xiàng) 要求所用酸和水純度要高，否則造成本底值高，使線性變差。 氣瓶應(yīng)有氣瓶帽和氣瓶箍，豎直放置及固定。用肥皂水涂在接頭處應(yīng)無(wú)氣泡產(chǎn)生。乙炔及其它鋼瓶應(yīng)留有余氣，不能用盡。 空壓機(jī)及其維護(hù) 應(yīng)該使用無(wú)油無(wú)燥聲空壓機(jī)。用后應(yīng)放掉水油分離器中的水，有必要時(shí)放掉儲(chǔ)氣缸中的氣體。 燃燒頭及其維護(hù) 目前燃燒頭一般為耐熱耐腐蝕的鈦、鈦合金等，正?；鹧嫘螤畈粦?yīng)有缺口或異色。一般清潔只需用濾紙沾純水，酸水擦拭燃燒縫。 霧化器的正常提升量在 3～ 8ml時(shí)可獲得較高靈敏度，有時(shí)進(jìn)了較臟的樣品或者樣液有不溶性沉淀，可以導(dǎo)致毛細(xì)管堵塞，可調(diào)節(jié)螺栓用空氣反吹或 /和用細(xì)小堅(jiān)硬 的通絲小心通一下至回復(fù)正常為止。每次檢測(cè)完畢應(yīng)用酸水、純水噴入一段時(shí)間，以清洗原子化系統(tǒng)，保證良好的性能和使用壽命。工作電流最好不超過最大電流的 1/3～ 2/3。 空心陰極燈的更換應(yīng)該在沒有點(diǎn)燃時(shí)插撥，對(duì)易揮發(fā)的燈如鈉、汞燈應(yīng)在熄滅一定時(shí)間后插撥。有時(shí)過大不是因?yàn)榘l(fā)射強(qiáng)度不夠，是因?yàn)樵踊鞯任恢脹]有調(diào)整好。 安裝和更換石墨管：很多儀器安裝石墨管都需要專用的安裝工具，以保證接觸良 好，且石墨管不擋光，平直。石墨管在使用幾百上千次后性能降低，表現(xiàn)為靈敏度和精密度變得很差，就需要更換石墨管。 石墨錐的清潔和更換：石墨錐是石墨管加熱的保護(hù)和電極，使用過程會(huì)沉積一些鹽類物質(zhì)而影響導(dǎo)電性，應(yīng)定期進(jìn)行清潔：一般是用粘無(wú)水乙醇的脫脂棉進(jìn)行清潔。石墨錐的更換一般要 3～ 5年，有些甚至更長(zhǎng)，可按相應(yīng)程序進(jìn)行更換。用干凈濾紙蘸著溶劑（ 20 mL氨水 +20 mL丙酮 +100 mL水）擦除堆積的碳是有效的。儀器冷卻水管道和管路特別是進(jìn)入石墨爐體后比較精密，容易因異物或結(jié)垢堵塞，使用自動(dòng)循環(huán)水系統(tǒng)可用去離子水等更干凈的水做循環(huán)介質(zhì)。注意定期更換去離子水。 原子吸收在食品分析中的應(yīng)用和注意事項(xiàng) 食品中金屬污染物的分析，現(xiàn)多采用原子吸收法。 一、樣品的前處理技術(shù) 對(duì)水和試劑的要求 在原子吸收光譜分析中，水是最普遍使用的溶劑，水的純度往往直接影響測(cè)定的結(jié)果，通常采用超純水、去離子交換水或石英亞沸重蒸餾水。 無(wú)機(jī)酸也是常用的溶劑，在原子吸收分析中，以鹽酸和硝酸最為常用，有時(shí)也用硫酸和磷酸。在日常分析中，一般可用“優(yōu)級(jí)純”的酸，在條件可能情況下，最好用“超純”酸。 在實(shí)踐中，如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)，檢測(cè)不出待測(cè)元素的吸收信號(hào)，就可認(rèn)為所選用的試劑不沾污待測(cè)元素。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，應(yīng)當(dāng)是純度高、組成與化學(xué)式精確符合、性質(zhì)穩(wěn)定的基準(zhǔn)物質(zhì)。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的組分要盡可能與試樣溶液相似。 應(yīng)用石墨法時(shí)，保持標(biāo)準(zhǔn)與樣品基體相一 致，對(duì)消除干擾更具實(shí)用意義。濃度1ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，要現(xiàn)用現(xiàn)配； 1ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液可保持?jǐn)?shù)天或更長(zhǎng)時(shí)間。 標(biāo)準(zhǔn)溶液（儲(chǔ)備溶液）一般存放于惰性塑料容器中，以避免容器內(nèi)壁的吸附和解吸作用，防止標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低或受沾污。有些含氟離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液如Nb、 Ta、 Zr等，只能用塑料瓶?jī)?chǔ)存；有些溶液如 Au、Ag要儲(chǔ)存在棕色瓶中，以防光照使?jié)舛劝l(fā)生變化。 用來(lái)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍，原則上根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍和試樣中待測(cè)元素的濃度確定，整套標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)把試樣溶液的濃度包括在其范圍內(nèi)，不同元素的靈敏度不同，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度范圍也不相同。 標(biāo)準(zhǔn)系列中標(biāo)準(zhǔn)個(gè)數(shù)的設(shè)置，應(yīng)根據(jù)線性關(guān)系優(yōu)劣確定。如果測(cè)定的次數(shù)較少，那么標(biāo)準(zhǔn)溶液的需要就更少。 樣品的預(yù)處理 測(cè)定各類樣品中的金屬元素，一般均需首先破壞樣品中的有機(jī)物質(zhì)。目前主要有以下幾種破壞有機(jī)物的方法 a、高溫干灰化法 為破壞樣品中有機(jī)物基體，在 450～ 550℃ 進(jìn)行干灰化，一般是行之有效的。魚、肉、牛奶、食品染料、海產(chǎn)品、雞蛋、罐頭肉及面粉等多種食品，一般都可在 450～ 550℃ 干灰化。有人在 450℃ 灰化六種魚樣，十種肉食品，三種奶制品和雞蛋樣品，均得到滿意的結(jié)果。但對(duì)于含氯的樣品，由于可能形成揮發(fā)性氯化鉛，需采取措施防止鉛的損失。 使用灰化輔助劑（簡(jiǎn)稱灰助劑），可有助于破壞有機(jī)物和提高金屬元素的回收率，硝酸有助于形成易溶解的灰分，硫酸常用來(lái)將金屬轉(zhuǎn)化成硫酸鹽以降低金屬元素的灰化損失，目前食品分析中應(yīng)用最多的灰助劑是硝酸鎂、過硫酸銨等。 這種高溫干灰化法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品，方法簡(jiǎn)單，無(wú)試劑沾污，空白低。 b、低溫干灰化法 為了克服高溫干灰化因揮發(fā)、滯留和吸附而損失痕量金屬等問題， 1960年前后初步研制出用電激發(fā)的氧分解生物樣品的低溫灰化器，灰化溫度低于 100℃ ，每小時(shí)可破壞 1克有機(jī)物質(zhì)。低溫等離子體灰化方法可避免污染和揮發(fā)損失以及濕法灰化中的某些危險(xiǎn)和污染。目前，氧等離子體灰化器已用于糖和面粉等樣品的前處理。通常使用的是氧化性混合酸。 硝酸 高氯酸可用于乳品中 Pb；油中 Cd、 Cr；魚中 Cu和各種谷物食品（ Cd、 Pb、 Mn、 Zn）等樣品中的消解，對(duì)于發(fā)樣的也有良好的效果。硫酸 過氧化氫處理面包粉中 Al；魚中 Cu、 Zn和茶葉中 Cd的測(cè)定都取得滿意的效果。 催化劑的使用可加速樣品消化過程，氧化鎂、