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原子吸收分光光度計的發(fā)展與應(yīng)用畢業(yè)論文-在線瀏覽

2024-10-30 16:25本頁面
  

【正文】 應(yīng)用 ....................................... 11 在元素分析方面的應(yīng)用 ....................................... 11 在有機物分析方面的應(yīng)用 ..................................... 11 4 結(jié)論 .............................................................. 12 參考文獻 ............................................................ 13 致謝 ................................................................ 14 遼寧石油化工 大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院論文 1 1 前言 原子吸收光譜法誕生于 1955 年 :澳大利亞人瓦爾士 (Walsh),荷蘭人艾柯蒙德米拉茲分別獨立發(fā)表了原子吸收光譜分析的論文 。 他提出將原子吸收光譜法作為常規(guī)的分析方法并建立了原子吸收光譜分析法 .李 .沃屋是石墨爐原子吸收光譜分析法 (GFAAS)的提出者和奠基人 ,又是石墨爐原理樣機的發(fā)明者 。 隨著原子吸收技術(shù)的發(fā)展,推動了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展,而其它科學(xué)技術(shù)進步 ,為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術(shù)和物質(zhì)基礎(chǔ)。微機控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結(jié)構(gòu),提高了儀器的自動化程度,改善了測定準(zhǔn)確度,使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。因此, AAS 儀器及應(yīng)用的發(fā)展非常迅猛,值得廣大科技工作者重視原子吸收分析儀器的發(fā)展。但是,我們還應(yīng)看到我國在高檔 AAS 方面與國外差距很大;特別在主要的、關(guān)鍵的功能、性能技術(shù)指標(biāo)上,差距更加明顯;如 :可靠性、軟件、附件、工藝等等。只有看到了差距,才有趕超國際先進水平的動力,才有趕超國際上 AAS 的先進水平的可能。我國自己生產(chǎn)的火焰 AAS,基本上都能滿足使用要求。特別是 TAS- 986/990,采用橫向加熱石墨爐技術(shù),全世界只有 5 家公司能生產(chǎn)橫向加熱石墨爐 AAS,而我國能生產(chǎn)此類儀器。Watts 公司和美國 PE公司分別在 Uvispek和 PE13型分光光度計基礎(chǔ)上研發(fā)了火焰原子吸收分光光度計 . Hilgeramp。 1970 年美國 PE 公司推出了第一臺石墨爐原子吸收光譜商品儀器 (HGA70 型 )。 1976 年日本 Hitachi 公司的第一臺恒定磁場塞曼原子吸收光譜儀器投放市場。 1990 年第一個縱向磁場 ,橫向加熱石墨爐塞曼原子吸收光譜儀 ,PE 的 ZL4100。 21 世紀(jì)前夕 ,美國 Thermo 公司與 PE 公司先后將高分辨的分光系統(tǒng) 中階梯光柵單色器引入原子吸收光譜儀。 1860 年柯希霍夫 (Kirchhoff)和本生 (Bunsen)解釋了太陽暗線產(chǎn)生的原因 :由于太陽周圍較冷氣體中存在的某些元素原子 ,吸收了太陽的連續(xù)光譜而行成的 。 瓦爾士 (Walsh)被全世界公認為原子吸收光譜分析的奠基人 。 馬斯美恩是商品石墨爐原子化器樣機的發(fā)明者。 1970 年美國 PE 推出第一臺石墨爐原子吸收分光光度計商品儀器 ZL4100。 1970 年,北京科學(xué)儀器廠生產(chǎn)了我國第一臺單光束火焰原子吸收分光光度計。這一年澳大利亞的瓦爾西 ()發(fā)表了他的著名論文 “原子吸收光譜在化學(xué)分析中的應(yīng)用 ”奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。到了 60 年代中期,原子吸收光譜開始進入迅速發(fā)展的時期。 世界上第一臺成熟的橫向加熱石墨爐 AAS 商品儀器,是美國的 PE 公司于 1990年推出的。目前日趨成熟。橫向加熱石墨爐具有縱向加熱 石墨爐無可比擬的八大優(yōu)點; (1) 對復(fù)雜基體的真實樣品的痕量和超痕量分析特別適合(抗干擾性好?。?; (2) 橫向加熱石墨管,使得沿光束方向的石墨管溫度嚴格均勻一致; (3) 可顯著地降低基體效應(yīng)和消除記憶效應(yīng); (4) 可消除常見的峰拖尾; (5) 可避免縱向加熱石墨管引起的靈敏度損失 (6) 可降低對爐體的要求,延長其壽命 (因為溫度低 ); (7) 溫度梯度?。M向中心和兩端溫度差 150℃ ;縱向差 500℃ ) 橫向加熱石墨爐的八大優(yōu)點中,最關(guān)鍵的是石墨管內(nèi)溫度均勻。因此,縱向加熱石墨爐石墨管中的原子化效率不均勻、原子濃度不均勻。特別是穩(wěn)定性( RSD)好。 自動化程度令人賞心悅目 。從遼寧石油化工 大學(xué)繼續(xù)教育學(xué)院論文 4 六十年代初期開始,國外生產(chǎn)的的 AAS,就采用計算機技術(shù)。目前,國外生產(chǎn)的 AAS 的自動化程度都很高,已經(jīng)發(fā)展到了令人賞心悅目的程度 [2]。我國目前生產(chǎn)的 AAS 中,除TAS- 986/990 面板上只有一個電源開關(guān),其余操作、數(shù)據(jù)處理等都全部用計算機來完成外,還較少見自動化程度非常高的儀器。 進樣技術(shù)發(fā)展速度驚人 。特別是石墨爐 AAS,更是如此。但是,我國帶自動進樣器的石墨爐儀器不多;除北京瑞利公司、北京普析通用公司、北京東西電子公司等少數(shù)幾家的 AAS 有石墨爐自動進樣器外,其余大部分都沒有。 特別是固體進樣器的問世,更引人注目。 扣背景技術(shù)發(fā)展令人眼花繚亂 。橫向、縱向石墨管溫度分布比較曲線度才能產(chǎn)生塞曼裂變,所以,三磁場塞曼扣背景的 AAS,是具有創(chuàng)新特色的儀器。 目前,美國 Varian 公司的 AA280、 AA240SF; PE 公司的 AA800 等是全世界成熟商品 AAS 儀器中最高級的儀 器;采用橫向加熱石墨爐、交流塞曼扣背景;不管是從性能技術(shù)指標(biāo),還是從功能技術(shù)指標(biāo)來講,都屬于世界之最 [5]。 常規(guī)的 AAS 大多采用能夠發(fā)射元素分析譜線的空心陰極燈做光源,因此稱為線光源 AAS[6]。這些缺陷都限制了原子吸收光譜的應(yīng)用范圍。 德國 Jena 公司最近剛推出的 CS- AAS( ContrAA),是對 AAS 的重大突破、是 AAS 的最新進展之一;常規(guī)的傳統(tǒng)線光源原子吸收分光光度計( LS- AAS),一個燈只能作一個元素。 ContrAA 采用高聚焦短弧氙燈作為連續(xù)光源,該高聚焦短弧氙燈是一個氣體放電光源,燈內(nèi)充有高壓氙氣,在高頻高壓電壓的激發(fā)下形成弧光放電,輻射出從紫外到近紅外的強連續(xù)光譜。 這樣的設(shè)計,使儀器提供的光譜信息非常豐富,改善了分析結(jié)果準(zhǔn)確性和測量精度。多元素順序測定時,可測量元素周期表中 60余個金屬元素,并可以測量放射性元素,為研究原子光譜的機理提供了分析手段。原子吸收譜線的寬度約為 ,耶拿公司的 ContrAA 采用了石英棱鏡高分辨率的大面積中階梯光柵組成雙單色器解決了 帶寬的問題,使連 續(xù)光源在近似單色光的條件下測量原子吸收。分析結(jié)果準(zhǔn)確、測量精度高。 (3) 成功的解決了高靈敏度 CCD 檢測器的應(yīng)用技術(shù)難關(guān),與中階梯光柵結(jié)合,使分辨率達到 。傳統(tǒng)原子吸收儀器上的氘燈背景裝置,各種 Zeeman效應(yīng)的背景裝置、 法背景裝置都不需要了。對快速多元素分析 , 分析速度已達到或超過 ICP;從可獲得的分析信息量的角度而言, ContrAA 基本上可以與 ICP 媲美了 連續(xù)光源、中階梯光柵、 CCD 檢測器的結(jié)合,同時檢測分析信號和背景信號,使樣品光束和參考光束的測量同時獲得,沒有時間差異,具有實時雙光束的功能,且能顯示光譜通帶內(nèi)的光譜干擾信息,這些特點是 ContrAA 成為能精確地校正背景和觀察研究譜線干擾的理想儀器的關(guān)鍵。但是,它肯定無疑是 AAS 儀器發(fā)展史上的一個里程碑,是一個革命性的突破,將為 AAS 的應(yīng)用開辟一個廣闊的新空間。 2 分鐘可測定 10 種元素。采用氣體最小化技術(shù),使氣體消耗量減少 40%;石墨管壽命延長兩倍; Cu 可達 5000 次;石-自動進樣器可處理 135 份樣品。 MB5一滴血,
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