藥品檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)調(diào)查doc-在線瀏覽
2024-08-25 06:10本頁面
【正文】 ，不符合這些要求的系統(tǒng)不能使用。如果參考標(biāo)準(zhǔn)的響應(yīng)值表明系統(tǒng)功能出現(xiàn)異常，那么在問題的時(shí)間段內(nèi)收集的所有數(shù)據(jù)應(yīng)該被鑒別并且不能使用。如果對照品響應(yīng)值顯示該系統(tǒng)功能不正常，在可疑的時(shí)間內(nèi)收集的所有數(shù)據(jù)應(yīng)該被適當(dāng)鑒定并不能使用。在決定是否使用可疑期間之前的數(shù)據(jù)前，應(yīng)鑒別故障的原因并予以糾正。當(dāng)獲得意想不到的結(jié)果且沒有合理解釋時(shí)，應(yīng)該保留樣品制備液,如果穩(wěn)定,且檢驗(yàn)員應(yīng)該通知主管。如果錯(cuò)誤是明顯的，如：樣品溶液有灑出或樣品成分的未完全轉(zhuǎn)移，檢驗(yàn)員應(yīng)該立即記錄所發(fā)生的情況。一旦確認(rèn)了一個(gè)OOS結(jié)果，、檢測單位和樣品稱量及制備中使用過的玻璃器具等的再檢驗(yàn),以此來為實(shí)驗(yàn)室誤差推測提供更多的可信度。 4. 確認(rèn)儀器性能5. 確定使用了合適的參照標(biāo)準(zhǔn)品、溶媒、試劑和其它溶液，并且它們符合質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。 l 這樣的推測很難去證明。l 這樣的損害為證明OOS 檢驗(yàn)結(jié)果的無效性提供證據(jù)，再檢驗(yàn)會(huì)表明這一點(diǎn)。 不完全的提取能使檢驗(yàn)結(jié)果無效，并導(dǎo)致檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證受到質(zhì)疑。實(shí)驗(yàn)室管理者不僅應(yīng)該確定獲得的個(gè)別值的可靠性，也應(yīng)該確定在質(zhì)量保證程序中OOS結(jié)果所代表的重要性意義。一旦實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤被確定了，企業(yè)應(yīng)該確定錯(cuò)誤的來源并采取糾正措施去保證錯(cuò)誤不再發(fā)生?？傊?，有明顯證據(jù)證明實(shí)驗(yàn)室誤差存在時(shí)，所得到的檢測結(jié)果都應(yīng)該是無效的。在沒有進(jìn)行調(diào)查及用文件證明之前不應(yīng)該假定OOS檢驗(yàn)結(jié)果歸因于檢驗(yàn)錯(cuò)誤。4. 超標(biāo)檢測結(jié)果的調(diào)查—第二階段:全面超標(biāo)調(diào)查如果最初的評估不能確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤造成了OOS結(jié)果且實(shí)驗(yàn)結(jié)果被認(rèn)為是正確的，應(yīng)按照預(yù)先確定的程序進(jìn)行全方位的不合格調(diào)查。調(diào)查的目的是要能確定引起OOS結(jié)果的根本原因并采取適當(dāng)?shù)母恼皖A(yù)防措施。這樣的調(diào)查有最高的優(yōu)先權(quán)。調(diào)查應(yīng)由QCU進(jìn)行，應(yīng)包括所有別的可能牽連的部門，包括生產(chǎn)，工藝研究，維護(hù)和工程。其它可能的問題也應(yīng)該被確定和調(diào)查。復(fù)核的書面記錄應(yīng)包括以下信息。2．概括生產(chǎn)工藝中可能引起問題的方面。4．再檢查結(jié)果報(bào)告，以便確定該問題以前是否發(fā)生過。但是，擴(kuò)展到與該結(jié)果有關(guān)別的批或產(chǎn)品不合格調(diào)查必須繼續(xù)完成,(167。如果有物料在附加檢驗(yàn)之后再加工，調(diào)查應(yīng)包括適當(dāng)?shù)纳a(chǎn)與質(zhì)量控制人員的評論與簽名．OOS結(jié)果可能預(yù)示了生產(chǎn)或工藝設(shè)計(jì)的缺點(diǎn)．比如，產(chǎn)品濃度不夠，原材料鑒定和控制不夠，生產(chǎn)工藝中一個(gè)或多個(gè)操作單元引入過多的變量，或這些因素的結(jié)合，這些都可能是產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的原因．在這些情況下，有必要重新設(shè)計(jì)產(chǎn)品或工藝以確保產(chǎn)品質(zhì)量的重復(fù)性．B. 附加的實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)一個(gè)全面的OOS調(diào)查可能包括附加的實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)．在調(diào)查的實(shí)驗(yàn)室階段，要用到很多操作．包括（１）對一部分原樣復(fù)驗(yàn)和（２）重新取樣１．復(fù)驗(yàn)部分調(diào)查可能包括一部分原樣的復(fù)驗(yàn)．用于復(fù)驗(yàn)的樣品應(yīng)該是與最初收集檢驗(yàn)的、出現(xiàn)OOS結(jié)果那一批相同而均一的樣品。如果是固體，可以從為原始檢驗(yàn)準(zhǔn)備的同一樣品中再次稱量。 決定復(fù)驗(yàn)應(yīng)依據(jù)客觀的檢驗(yàn)和合理的科學(xué)判斷．預(yù)定的復(fù)驗(yàn)計(jì)劃經(jīng)常是很這樣的包括復(fù)驗(yàn)必須由另一名分析員執(zhí)行，而不是原先的分析員執(zhí)行。 ).FDA檢查顯示，有些公司采用重復(fù)檢驗(yàn)直到得到合格結(jié)果的策略，然后沒有科學(xué)依據(jù)的忽視OOS結(jié)果．在CGMP要求里，“檢測至符合規(guī)定”的操作是不科學(xué)和不被允許的。（f））．按照167。 (a)規(guī)定，任何背離書面規(guī)范，取樣計(jì)劃，檢驗(yàn)程序或其它實(shí)驗(yàn)室控制制度應(yīng)予記錄和證明是正當(dāng)?shù)模谶@種情況下，在復(fù)驗(yàn)前，應(yīng)準(zhǔn)備規(guī)程（由QCU批準(zhǔn)）描述附加的檢驗(yàn)，數(shù)據(jù)的科學(xué)的和／或技術(shù)的處理．在明確確定了實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤的情況下，再檢驗(yàn)結(jié)果將取代最初檢驗(yàn)結(jié)果．但應(yīng)該保留最初結(jié)果和一份解釋記錄,這個(gè)記錄上應(yīng)有相關(guān)人員的簽名、注上日期，并應(yīng)包括對錯(cuò)誤的討論、主管的注釋。所有檢驗(yàn)結(jié)果，不論是通過的和可疑的，都應(yīng)該報(bào)告并供批放行結(jié)論中考慮。同一批的原始的樣品應(yīng)有足夠的量，以應(yīng)付出現(xiàn)OOS結(jié)果時(shí)的附加的檢驗(yàn)。對額外樣品進(jìn)行檢驗(yàn)的控制機(jī)制應(yīng)按照預(yù)定的程序和取樣方法(167。 (b)(3))。重新取樣應(yīng)采用最初取樣所采用的相同合格的、則須研究一個(gè)新的正確的取樣方法，形成文件,復(fù)核并經(jīng)QCU批準(zhǔn)。167。1．平均法在原始檢驗(yàn)和OOS調(diào)查中，平均數(shù)據(jù)有適用的也有不適用的。比如，在一個(gè)旋光度檢驗(yàn)中，將幾次不連續(xù)的測定結(jié)果進(jìn)行平均以確定樣品的旋光度，平均值做為
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