【正文】 器等設(shè)計計算與校核，并最終完成DOTP生產(chǎn)車間的設(shè)備布局。2 DOTP生產(chǎn)工藝流程 DOTP的性質(zhì)對苯二甲酸二辛脂（DOTP），為近乎無色的低粘度液體。與目前常用的鄰苯二甲酸二異辛酯（DOP）相比，具有耐熱、耐寒、難揮發(fā)、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優(yōu)點，在制品中顯示出優(yōu)良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。DOTP除了大量用于電纜料、PVC的增塑劑外，也可用于人造革膜的生產(chǎn)。還可用于合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、精密儀器潤滑劑、潤滑劑添加劑，亦可作為紙張的軟化劑。由于對苯二甲酰氯價格高昂，此方案具有理論價值而工業(yè)運用價值不高。第一步，對苯二甲酸與辛醇反應(yīng)生成單酯；第二步，單酯與辛醇反應(yīng)（即DOTP）。反應(yīng)初期主要是固狀的對苯二甲酸與液狀的辛醇生成單酯的反應(yīng)，在攪拌情況下，反應(yīng)混合物呈固液懸浮狀態(tài)，屬非均相反應(yīng)。影響反應(yīng)的因素除催化劑種類和用量外，還有醇酸的物質(zhì)的量比、攪拌速度、對苯二甲酸粉末的粒度、反應(yīng)生成的水是否及時移出等。相界消失，體系中所進行的反應(yīng)，又以雙酯化均相反應(yīng)為主，雙酯化的反應(yīng)速度與反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度、催化劑等有關(guān)即為動力學控制過程，因此在對苯二甲酸酯化的小試結(jié)果進行工業(yè)生產(chǎn)放大時，應(yīng)充分考慮到兩者的差異。除物料配比以外，催化劑的催化活性及用量、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時間都是對酯交換反應(yīng)比較重要的影響因素。近幾年聚酯的用量迅速增加，廢棄的聚酯也越來越多，因其具有極強的化學惰性，很難被空氣或微生物所降解。利用廢聚酯生產(chǎn)DOTP是廢聚酯再循環(huán)利用的最有效途徑之一。 工藝流程設(shè)計 生產(chǎn)工藝流程確定酯交換法的反應(yīng)條件較溫和、反應(yīng)時間短、產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，DMT以工業(yè)產(chǎn)品計其轉(zhuǎn)化率可達100%，收率在99%以上；使用廢聚酯為原料有經(jīng)濟價值，但產(chǎn)品的質(zhì)量較差，不能用于絕緣極的電纜料；直接酯化法，酯化反應(yīng)時間較長，如何提高酯化反應(yīng)速度是目前行業(yè)普遍關(guān)注的技術(shù)問題。采用酯交換法來生產(chǎn)DOTP其化學反應(yīng)為：在該反應(yīng)中所使用的催化劑分為酸性和非酸性。本生產(chǎn)工藝采用非酸性催化劑。 該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，DMT價格較辛醇高，在生產(chǎn)過程中使辛醇過量，以促進反應(yīng)的進行。因此，采用連續(xù)性操作。cm1相對分子質(zhì)量粘度/mpa 原料DMT的質(zhì)量流量由表21數(shù)據(jù)可得所需DMT的質(zhì)量流量：原料DMT的組成如下表所示：表23 DMT組成含量質(zhì)量流量kg/hDMT雜質(zhì)合計 原料辛醇的質(zhì)量流量在反應(yīng)過程中，由于溫度較高辛醇有可能會汽化，其次從反應(yīng)動力學方面來講，辛醇過量使反應(yīng)速度更快，反應(yīng)進行的更徹底。其操作要點主要有：（1）中和溫度：中和釜內(nèi)粗酯的溫度須控制在7080℃，堿液的溫度須控制在5060℃；（2）堿液濃度為5%左右：用于中和的堿液選用碳酸鈉，根據(jù)酯化投料總量與結(jié)束時的酸值確定加堿量和加水量；（3）加減攪拌時間：需控制在40分鐘左右，時間過長易水解皂化，時間過短中和效果差。更重要的是通過中和、水洗來保證產(chǎn)品酸值和純度這兩個指標。水洗的溫度一般控制在90℃左右。因此脫醇工序不可缺少。 汽提工序脫醇后的粗酯中含有一定量的水和少量的醇，需進一步脫除，方法是在減壓條件下，在精制釜中用直接蒸汽閃蒸。提高產(chǎn)品的純度和閃點等指標，汽提的終點以閃點是否達標來決定。 脫色、過濾在汽提結(jié)束后的粗酯中加入活性炭，利用活性炭的多孔性．將粗酯中的色素、可見絮狀物等雜質(zhì)吸附出來。將吸附脫色好的粗酯進行過濾。具體生產(chǎn)條件，工藝要求可見分離器設(shè)計。其特點如下：1) 反應(yīng)釜中物料濃度和溫度處處相等；2) 反混程度最大；3) 反應(yīng)釜內(nèi)物料所有參數(shù)不隨時間變化。下面以第一釜為例進行計算。它是一種在一定壓力和溫度下，借助攪拌器將一定容積的兩種（或多種）液體以及液體與固體或氣體物料混勻，促進其反應(yīng)的設(shè)備。 夾套反應(yīng)釜分罐體和夾套兩部分，主要有封頭和筒體組成，多為中、低壓壓力容器；攪拌裝置有攪拌器和攪拌軸組成，其形式通常由工藝而定；傳動裝置是為帶動攪拌裝置設(shè)置的，主要有電動機、減速器、聯(lián)軸器和傳動軸等組成；軸封裝置為動密封，一般采用機械密封或填料密封；它們與支座、人孔、工藝接管等附件一起，構(gòu)成完整的夾套反應(yīng)釜。（2）中、低壓筒體通常采用不銹鋼板卷焊，也可采用碳鋼或鑄鋼制造，為防止物料腐蝕，可在碳鋼或鑄鋼內(nèi)表面襯耐蝕材料。（4）對于承受較大外壓的薄壁筒體，在筒體外表面影設(shè)置加強圈。常用的傳熱裝置是在釜體外部設(shè)置夾套或在釜體內(nèi)部設(shè)置蛇管。攪拌過程中物料的湍動程度增大，反應(yīng)物分子之間、反應(yīng)物分子與容器器壁之間的接觸不斷更新，既強化了傳質(zhì)和傳熱，又有利于化學反應(yīng)的進行。(3) 反應(yīng)釜的軸封裝置：為維持設(shè)備內(nèi)的壓力或阻止釜內(nèi)介質(zhì)泄漏，在攪拌軸伸出封料抖出必須進行密封（動密封）。反應(yīng)釜的其他附件，包括支座、人孔、工藝接管等。夾套為反應(yīng)的操作溫度提供保障，是一個套在罐體外的密封空間容器。通過支座安裝在基礎(chǔ)平臺上。罐體一般是立式圓筒形容器，有頂蓋、筒體和罐底，通過支座安裝在基礎(chǔ)或平臺上。下封頭與筒體焊接，上封頭與筒體采用法蘭連接。 反應(yīng)釜操作容積的確定釜內(nèi)參數(shù)設(shè)定：反應(yīng)時間 操作溫度反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為100%進料體積流量：DMT濃度：平均反應(yīng)速率：由釜的容積可得：故每釜容積： 反應(yīng)釜罐體幾何尺寸的確定 筒體內(nèi)徑的確定選取反應(yīng)釜裝量系數(shù)[4]，由可得：反應(yīng)釜容積對于液液型選取筒體長徑比=[5]，忽略封頭容積，初步計算,由可得：將計算結(jié)果圓整至公稱直經(jīng)標準系列，選取筒體直徑。 反應(yīng)釜罐體厚度、夾套厚度的計算 設(shè)計參數(shù)的確定反應(yīng)釜操作溫度為210,故夾套內(nèi)擬采用215水蒸氣加熱。由參考文獻[8]可知：， 按承受內(nèi)壓計算筒體的封頭厚度⑴筒體厚度計算液柱靜壓力，已經(jīng)大于設(shè)計壓力的5%，故計算壓力:由計算厚度公式得：名義厚度:考慮到安裝運輸合理，圓整為⑵筒體的封頭厚度計算由計算厚度得：名義厚度,圓整為 按承受外壓Pj時厚度計算⑴ 筒體厚度對于蜂窩夾套容器，承受Pj時夾套范圍內(nèi)容器筒體和夾套筒體各自的加撐區(qū)域作為平板計算[9]。故考慮工藝及安裝要求，S3=S1=16mm，S4=S2=16mm。 罐體水壓試驗校核試驗壓力：試驗許用應(yīng)力：由參考文獻[6]得：材料20R的屈服點應(yīng)力＜,即罐體水壓試驗滿足強度要求。 水壓試驗操作過程（1）釜體水壓試驗操作過程，在保持釜體表面干燥的條件下，首先用水將釜體內(nèi)的空氣排空，保持壓力不低于30min，保壓足夠長時間，檢查所有焊縫和連接部位有無泄漏和明顯的殘留變形。壓力表的最大量程：（2）夾套水壓試驗，壓力表的量程，水溫15℃夾套水壓試驗操作過程，在保持夾套表面干燥的條件下，首先用水將夾套內(nèi)的空氣排空，保持壓力不低于30min，保壓足夠長時間，檢查所有焊縫和連接部位有無泄漏和明顯的殘留變形。 反應(yīng)釜夾套幾何尺寸的確定 夾套直徑Dj的確定根據(jù)罐體工藝要求，采用蜂窩折邊錐體式夾套。 確定夾套高度夾套高度由傳熱面積決定，不能低于料液高。釜內(nèi)介質(zhì)均為低粘度流體，故不采用刮壁結(jié)構(gòu)，應(yīng)計入污垢熱阻RS2。綜合考慮攪拌目的、物料粘度、攪拌容器大小、經(jīng)濟性、功率、操作費用等因素,設(shè)計擬選用三葉推進式攪拌器。攪拌器可用軸套以平鍵和緊定螺釘與軸連接，軸轉(zhuǎn)速定為n=150r/min。代入公式得:（4） 計算夾套的傳熱膜系數(shù)α2由文獻[2]知夾套內(nèi)215℃水蒸氣的物性如下:r=；λ=(m.℃)；μ=；ρ=夾套內(nèi)傳熱為有相變蒸汽冷凝，傳熱膜系數(shù)為：（5）計算并校核K值將上式所得、代入K的計算式得：校核：,故K值滿足傳熱系數(shù)要求。故傳熱量:,即滿足傳熱要求。其選擇依據(jù)[9]如下：ⅰ釜內(nèi)物料為低粘度流體，低粘度流體攪拌器常用的有推進式、槳式、渦輪式。一種是剪切作用，與液液攪拌體系中液滴的細化，固液體系中粒子的破碎及氣液攪拌體系中氣泡的細微化有關(guān)；一種是循環(huán)作用，與混合時間、傳熱、固體的懸浮有關(guān)。由攪拌目的可知攪拌為了促進反應(yīng)的進行，故選擇循環(huán)量相對大的攪拌器。對于低粘度流體的混合，推進式攪拌器循環(huán)能力強，動力消耗少，并可用到大容積釜中。設(shè)計規(guī)格選擇[8]：，即攪拌器：式中，DN－葉輪直徑；C－攪拌器距離容器底部的高度。圖31 攪拌器結(jié)構(gòu)圖表32 推進式攪拌器尺寸表攪拌器直徑7007014032176。150平均葉片寬度鍵槽碳鋼重量㎏∽取B==210mm202212 攪拌功率的計算攪拌功率計算式： 式中，Np為攪拌功率準數(shù)。代入相關(guān)數(shù)據(jù)可得： 計算攪拌功率將以上數(shù)據(jù)代入攪拌功率計算式可得： 攪拌軸設(shè)計攪拌軸的設(shè)計主要是確定危險截面處軸的最小尺寸，進行強度剛度計算或校核，驗算軸的臨界轉(zhuǎn)速，以便保證攪拌軸能安全平穩(wěn)的運轉(zhuǎn)。確定軸的實際位移時，通常還得考慮材料的腐蝕余量，最后把直徑圓整為標準直徑。⑵攪拌軸的力學模型為方便計算，對攪拌軸進行力學簡化，看做等直徑的懸臂軸，簡化為以下模型：圖32 軸的力學模型a—懸臂軸兩支點間距離，435mm；DJ—攪拌器直徑，700mm；Fe—攪拌軸及圓盤組合重心處質(zhì)量偏心引起的離心力；Fh—攪拌器上流體的徑向力；Le—攪拌軸及圓盤組合重心離軸承的距離；L1—機架軸承到攪拌器的距離，⑶按扭轉(zhuǎn)變形計算攪拌軸軸徑攪拌軸扭矩的剛度條件為：即攪拌軸直徑滿足：式中，電機