【正文】 2020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 4 頁 共 33 頁 準(zhǔn)備 好 試驗(yàn)所需標(biāo)準(zhǔn)溶液和有關(guān)儀器儀表。 檢驗(yàn) 項(xiàng)目的化驗(yàn)方法： 試劑的純度應(yīng)符合 GB/T 6903的規(guī)定，分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合 GB/T6682二級水的規(guī)定；標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定方法應(yīng)符合 GB/T 6903 的規(guī)定。 適 用范圍：下限為 。 不同 硬度取水樣體積 水樣硬度， mmol/L 需取水樣體積， mL ～ 100 ～ 50 ～ 25 加入 5mL 氨 — 氯化銨緩沖溶液和 2 滴 %鉻黑 T 指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用 C1/2EDTA=，記錄下 EDTA 消耗量 V。 、計(jì)算：硬度（ H） =C1/2EDTA V1/2EDTA / Vs 10 3 mmol/L 體積單位為毫升 。 )； 冬季水溫較低時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，容易造成滴定過量 而產(chǎn)生誤差，因此應(yīng)先將水樣預(yù)熱至 30～ 40℃后進(jìn)行測定； 如果在滴定過程中，發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰紫色時(shí)，可能是鐵、鋁、銅、錳等離子干擾。 PH 值 （ 25℃） 測定 目的：測定 鍋爐用水及鍋 水 pH指標(biāo)。 工作程序： ： 儀器開啟半小時(shí)后 ， 按儀器說明書的規(guī)定 ， 進(jìn)行溫度補(bǔ)償 。（一般規(guī)定為 1周內(nèi)） 為了減少測定誤差 ， 定位用 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的 pH值應(yīng)與被測水樣相接近 。 當(dāng)水樣 pH值大于 ， 則應(yīng)用硼砂緩沖液定位 ， 以鄰苯二甲酸氫鉀或磷酸鹽混合液進(jìn)行復(fù)定位 。 如所測結(jié)果同復(fù)定 位緩沖溶液的pH值相差在 177。 時(shí)， 可以進(jìn)行 pH測定 。 外，則重新初定位和復(fù)定位步驟。 ：按照 廠家電極說明書進(jìn)行正常的維護(hù)。 儀器 ： 分光光度計(jì) 附 100mm 比色皿。 %鄰菲羅啉溶液（重 /容）：稱取 1g 鄰菲羅啉（ C12H8N2 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 8 頁 共 33 頁 乙酸 乙酸銨緩沖液：稱取 100g 乙酸銨溶于 100ml 高純水中，加 200ml 冰乙酸，用高純水稀釋至 1L，搖勻后貯存。 濃鹽酸（優(yōu)級純）。 剛果紅試 紙：試紙切成約 4mm 4mm 的小方塊。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 編號(hào) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 鐵工作溶液（ ml） 0 相當(dāng)水樣含鐵量 μg/l 0 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移入一組 編號(hào)相對應(yīng)的 100 或150ml 錐形瓶或同樣容積的燒杯中，各加入 1ml 濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于 25ml。搖勻后移入原 50ml 容量瓶中，用阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 9 頁 共 33 頁 高純水稀釋至刻度。 將所測吸光度值減去編號(hào)為“ 0”的空白值（包括高純水和單倍試劑的空白值）后，和相應(yīng)的鐵含量繪制工作曲線。 取 50ml 水樣于 100 或 150ml 錐形瓶或燒杯中，加入 1ml濃鹽酸，然后按繪制工作曲線的同樣手續(xù)濃縮、發(fā)色并在分光光度計(jì)上測定吸光度。 測得的水樣吸光度值扣除試劑空白值后，查工作曲線即得水樣中的含鐵量。為了保證水樣不受污染，取樣瓶必須用無色透明的帶塞玻璃瓶。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 10 頁 共 33 頁 如水樣中含有強(qiáng)氧化性干擾離子，如高錳酸鉀、重鉻酸鉀和硝酸鹽等，會(huì)使發(fā)色后的亞鐵鄰菲羅啉絡(luò)合物氧化成淺 藍(lán)色的三價(jià)鐵離子的鄰菲羅啉絡(luò)合物（三價(jià)鐵離子不能和鄰菲羅啉直接形成絡(luò)合物），使測試結(jié)果偏低。 乙酸銨及分析純鹽酸中含鐵量較高，因此在測定時(shí)各試劑的加入量必須精確，以免引起誤差。 如所取水樣中含酸、堿量較大，則酸化時(shí)酸的加入量，以及用來調(diào) PH的氨水加入量，不能采用本法所規(guī)定的加入量，必須另行計(jì)算。 氯 離子 測定 目的：測定 鍋水氯化物指標(biāo)。 工作程序： 量取 100mL 水樣于錐形瓶中，加 2～ 3 滴 1%酚酞指示劑，若顯紅色，即用 mol/L H2SO4 溶液中和至無色，若不顯紅色，則用 NaOH 溶液至微紅色，然后用 mol/L H2SO4 溶液滴定至無色，再加入阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 11 頁 共 33 頁 10%鉻酸鉀指示劑。 計(jì)算： ρ cl= （ V1 — V2） 1000 mg/L 注意事項(xiàng)： ① 當(dāng)水樣中氯離子含量大于 100mg/L 時(shí) ,須按 下 表中規(guī)定的體積取水樣 ， 用蒸餾水稀釋至 100mL 后測定 。 ③ 如水樣中氯離子含量小于 5mg/L時(shí) ， 可將硝酸銀溶液稀釋為 1mL相當(dāng)于 Cl— 后使用 。 懸浮物 測定 . 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 12 頁 共 33 頁 目的：測定熱網(wǎng)補(bǔ)充水質(zhì)量指標(biāo)。 工作程序： 儀器 玻璃過濾器：“上?！?G4（孔徑為 3～ 4um）。 電動(dòng)真空泵或水力抽氣器。 試劑 硝酸溶液（ 1+1）。 采用酸洗石棉層作為過濾材料時(shí)，可將酸洗石棉按下面方法均勻地鋪平整個(gè)古氏坩堝底部。 ② 往已攪拌好的酸洗石棉中，加入大量蒸餾水，再攪拌，把上部渾濁 液中含有細(xì)小的石棉纖維懸浮液倒入一燒杯中，而沉于燒杯底部較長的石棉纖維懸浮液倒入另一燒杯中。 ④ 將制備好的較長的石棉纖維懸浮液倒 入坩堝中，輕輕地抽濾，再次倒入，再次抽濾，直到石棉層厚達(dá)約 4mm。 ⑥ 用蒸餾水洗滌制備好的石棉層，直到洗出液完全透明為止。 將玻璃過濾器（或鋪有石棉層的古氏坩堝），安裝在吸濾瓶上，啟動(dòng)真空泵。 懸浮固體含量與應(yīng)取水樣的體積 懸浮固體含量 mg/l 水 樣 體 積 ml 備 注 50 20～ 50 20 500 1000 直接測定 直接測定 用全固體和溶解固體之差求得 過濾完畢后，用少量蒸餾水將量取水樣的容器和玻璃過濾器清洗數(shù)次，然后將玻璃過濾器移入 105～ 110℃的烘箱中烘干 1h，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫稱量。 水樣中懸浮固體（ XG）的含量（ mg/l）按下式計(jì)算： XG= (G1G2)/V1000 式中 G1—— 玻璃過濾器（或鋪有石棉層的古氏坩堝）與懸浮固體的總量， mg； 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 14 頁 共 33 頁 G2—— 玻璃過濾器（或鋪有石棉層的古氏坩堝）的重量， mg； V—— 水樣的體積， ml。 準(zhǔn)備及校準(zhǔn)： 按照說明書進(jìn)行儀器預(yù)熱和電解池安裝等工作。 將電極浸入新配制的零氧溶液中（一般為 5%～ 10%亞硫酸鈉溶液，可加入 適量的 CoCl2?H2O 作為催化劑），進(jìn)行校零。 水樣測定 調(diào)整被測水樣溫度在 5℃～ 40℃，水樣流速在 100ml/min 左右，水樣壓力小于 ；將測量池和取樣管用乳膠管或橡膠管連接緊密，測定水溫，進(jìn)行水溫補(bǔ)償設(shè)定工作；根據(jù)被測水樣溶解氧含量，選擇合適的測定量程，啟動(dòng)測定鍵進(jìn)行測定。 油的測定 目的：測定水質(zhì)含油指標(biāo)。 工作程序： 使用環(huán)境： 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 15 頁 共 33 頁 ① 220V 電源有效接地。 安裝： ① 將信號(hào)線一端接測油儀主機(jī)背面的信號(hào)線接口，另一端接計(jì)算機(jī)主機(jī)的 232 接口。 ② 電腦上的軟件安裝。無提示音或出現(xiàn)長鳴聲則關(guān)閉開關(guān)后再打開開關(guān)。 ③ 儀器預(yù)熱：將主界面上方掃描次數(shù)改成 20 次然后點(diǎn)擊“空白調(diào)零”按鈕進(jìn)行儀器預(yù)熱。然后可以再點(diǎn)擊“空白調(diào)零”測量一次。（測量方法同下“樣品測量”。（儀器設(shè)置→校正系數(shù)→儀器常數(shù)） ⑥ 樣品測量：將裝有純四氯化碳的比色皿取出，倒出四氯化碳，注入萃取過的油溶液后放入樣品池中。 油的萃?。喝?250mL 水樣和 20mL 四氯化碳到分液漏斗中，搖勻靜置分層，下層滴入比色皿中?？缮蓴?shù)據(jù)表、 保存調(diào)零、保存數(shù)據(jù)、保存譜圖。 阜陽市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 16 頁 共 33 頁 關(guān)機(jī)： 儀器用完后，關(guān)閉電源開關(guān)，拔下電源插頭，關(guān)閉電腦。 不同電極常數(shù)的電極的選用 電極常數(shù)， cm1 電導(dǎo)率， 181。 （或有必要時(shí)）要按照下表用 KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液定期校正電極常數(shù)： 溶液濃度， mol/L 溫度，℃ 電導(dǎo)率， 181。 檢測結(jié)束后，用除鹽水沖洗后，用塑料薄膜包裹進(jìn)行干放置。 ② 磷酸鹽工作溶液（ 1ml 含 ）：取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至 10 倍。