【正文】 人員的各方面要求。每個(gè)職業(yè)（工種）、等級(jí)的《鑒定要素細(xì)目表》中，知識(shí)部分一般設(shè)有100～200個(gè)鑒定點(diǎn)，操作技能部分一般確定了數(shù)十個(gè)至100多個(gè)考核項(xiàng)目，準(zhǔn)確有效地反映了當(dāng)前社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平下各職業(yè)（工種）對(duì)從業(yè)人員的素質(zhì)與技能要求，保證了鑒定試卷的內(nèi)在質(zhì)量。 （2）根據(jù)各行業(yè)、職業(yè)（工種）的特點(diǎn)和目前整體技術(shù)的發(fā)展水平和現(xiàn)狀，對(duì)考核內(nèi)容進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。 （2）注重理論知識(shí)對(duì)操作技能的支撐作用，強(qiáng)調(diào)實(shí)際工作中必備的知識(shí)，避免純理論化或?qū)W科化的傾向。 操作技能鑒定的命題原則 （1）強(qiáng)調(diào)實(shí)際操作技能與生產(chǎn)實(shí)踐的內(nèi)在聯(lián)系，注重所考內(nèi)容在實(shí)際工作中的基礎(chǔ)性和關(guān)鍵性作用。 （3）對(duì)于具有地方特點(diǎn)或企業(yè)特點(diǎn)的具體鑒定考核內(nèi)容，可以對(duì)試題進(jìn)行適用性調(diào)整。標(biāo)準(zhǔn)化試卷有一種組成形式，非標(biāo)準(zhǔn)化試卷有三種組成形式。(1)準(zhǔn)備通知單：包含材料準(zhǔn)備、設(shè)備準(zhǔn)備、工具、量、刃、卡具準(zhǔn)備（標(biāo)準(zhǔn)、名稱、規(guī)格、數(shù)量）等考場(chǎng)準(zhǔn)備要求。(3)評(píng)分記錄表：包含具體的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)和評(píng)分記錄表。過(guò)去大家接觸到的試卷，基本上是專家憑經(jīng)驗(yàn)編寫(xiě)，這種試卷在難度和內(nèi)容范圍上難于保持相對(duì)穩(wěn)定，考生難于把握試卷的結(jié)構(gòu)和考核范圍與重點(diǎn)，不利于考生的復(fù)習(xí)準(zhǔn)備。題庫(kù)組卷采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)生成試卷：計(jì)算機(jī)程度按照該職業(yè)（工種）的《鑒定要素細(xì)目表》的結(jié)構(gòu)特征，用統(tǒng)一的組卷模型，從題庫(kù)中抽出相應(yīng)試題，組成試卷。因此，國(guó)家題庫(kù)所采取的這種試卷生成方式，將更有利于考生把握復(fù)習(xí)的要點(diǎn)和重點(diǎn)，考出考生是否具備本職業(yè)（工種）對(duì)從來(lái)人員所要求的知識(shí)和技能。低難度試題占20%，中等難度試題占70%，高難度試題占10%。 鑒定考核重點(diǎn)是近幾年內(nèi)國(guó)家題庫(kù)抽題組卷的基本范圍，它反映了當(dāng)前本職業(yè)（工種）對(duì)業(yè)人員知識(shí)和技能要求內(nèi)容。其中，理論知識(shí)部分的核心是以知識(shí)點(diǎn)表示的鑒定點(diǎn)，操作技能部分的核心是以考核項(xiàng)目表示的鑒定點(diǎn)。重要程度反映了該鑒定點(diǎn)在本職業(yè)（工種）中對(duì)從業(yè)人員所要求內(nèi)容中的相對(duì)重要性水平。其中，“X”表示[核心要素]，是考核中最重要、出現(xiàn)頻率也最高的內(nèi)容；“Y”表示[一般要素]，是考核中出現(xiàn)頻率一般的內(nèi)；“Z”表示[輔助要素]，在考核中出現(xiàn)的幾率較小。例如，某一鑒定范圍的鑒定比重為5，就表示在組成100分為滿分的試卷時(shí)，題庫(kù)在抽題組卷的過(guò)程中，將使屬于比鑒定范圍的試題在一份試卷中所占的分值盡可能地等于5分。滴定分析（容量分析）考試的內(nèi)容包括酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定和沉淀滴定分析；儀器分析考試的內(nèi)容包括電位分析和分光光度分析（吸光光度分析）。 技能考試試卷的組成技能考試試卷由三部分組成：第一部分是《中級(jí)分析工技能考試準(zhǔn)備通知單》，內(nèi)容包括有關(guān)準(zhǔn)備的說(shuō)明、試劑和儀器準(zhǔn)備、考場(chǎng)準(zhǔn)備、評(píng)分方法、考核程序等，供技能鑒定站作準(zhǔn)備用。第三部分是《中級(jí)分析工技能考試評(píng)分記錄表》，內(nèi)容包括評(píng)分點(diǎn)及其配分和評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)、實(shí)得分等，供考評(píng)員評(píng)分記錄用。鑒定站依據(jù)《考試準(zhǔn)備通知單》與考試前做好試劑、儀器、考場(chǎng)等準(zhǔn)備，確定考評(píng)員等準(zhǔn)備工作?？荚嚦煽?jī)?yōu)椴僮鬟^(guò)程評(píng)分、測(cè)定結(jié)果評(píng)分和考試時(shí)限評(píng)分之和?？荚u(píng)員在考生開(kāi)始操作的同時(shí)對(duì)考生的操作依據(jù)《評(píng)分記錄表》上的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)逐點(diǎn)評(píng)分，并記錄實(shí)得分。 考生在技能考試時(shí)，不得參考任何資料，一名考生同時(shí)受到三名考評(píng)員的考評(píng)。當(dāng)次考試不及格不能重考。 能正確使用臺(tái)稱對(duì)分析試樣進(jìn)行初稱，做到調(diào)零、稱量操作正確，讀數(shù)準(zhǔn)確。稱量前要檢查是否水平、砝碼是否完好、調(diào)零及天平內(nèi)外潔凈等；稱量前要正確使用稱量瓶、開(kāi)啟天平、加減砝碼、開(kāi)關(guān)門(mén)、讀數(shù)等；稱量后要做到砝碼回位、內(nèi)外清潔、檢查零點(diǎn)并關(guān)好門(mén)。滴定前要洗滌、試漏、潤(rùn)洗、加液、排氣、調(diào)零等；滴定時(shí)要控制滴定速度并要做到姿勢(shì)正確，補(bǔ)加滴定溶液、加入半滴溶液及終點(diǎn)判斷正確，讀數(shù)準(zhǔn)確；滴定后要洗滌有關(guān)玻璃儀器、后面整潔干凈。③ 移液管或吸量管 使用前要洗滌并用操作溶液潤(rùn)洗吸液及放液操作正確；用后按要求放置。（3） 指示劑和輔助溶液的加入操作正確，加入時(shí)間恰當(dāng)。要能在使用前檢查讀數(shù)電表，正確選擇安裝和使用電表（如指示電極：玻璃電極、氯電極、氟離子選擇電極；參比電極：玻璃電極、甘汞電極等），正確進(jìn)行校正、定位并測(cè)定，且讀數(shù)準(zhǔn)確，使用后能清潔及保存好電極，臺(tái)面清潔。費(fèi)休直接電位滴定裝置操作 能正確使用卡爾要能檢查儀器裝置連接完好，正確加入試劑、試樣和溶解試樣，正確使用電磁攪拌器，電極插入適當(dāng)，測(cè)定熟練、讀數(shù)準(zhǔn)確。測(cè)定前要正確選擇波長(zhǎng)和靈敏度，正確調(diào)“0”和100%；測(cè)定時(shí)要正確使用參比溶液、比色皿、比色皿盒拉桿、開(kāi)關(guān)比色皿暗箱蓋，讀數(shù)準(zhǔn)確；測(cè)定后要關(guān)閉電源，取出比色皿洗凈并蓋好比色皿暗箱蓋。3. 理化性能測(cè)定(1) 電導(dǎo)率儀的使用: 能正確選擇合適的電極和測(cè)定量程(2) 阿貝折光儀的使用(3) 旋光儀的使用（二）考生應(yīng)具備的計(jì)算技能1. 數(shù)據(jù)記錄和處理技能能按試卷要求正確記錄稱樣數(shù)據(jù)、算出試樣質(zhì)量或所取試樣體積、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；能正確對(duì)所測(cè)定數(shù)據(jù)按要求進(jìn)行處理（如在坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）。 操作技能訓(xùn)練（一）基本技能練習(xí)1. 分析天平的稱量練習(xí)從進(jìn)入天平室開(kāi)始，在30分鐘內(nèi)完成下述工作：用差減法稱取一定量的試樣三份于錐形瓶中，并作出記錄。滴定操作要達(dá)到熟練、準(zhǔn)確，并作出記錄。4. 容量瓶的準(zhǔn)備和使用 在15分鐘內(nèi)完成下述工作：將容量瓶洗凈，試樣在小燒杯中溶解，并定量裝移到容量瓶中，加水稀釋至刻度、搖勻。在30分鐘內(nèi)完成下述工作：調(diào)節(jié)酸度計(jì)的有關(guān)旋扭，進(jìn)行校正和定位，完成pH值或電位測(cè)定的準(zhǔn)備。費(fèi)休滴定裝置的準(zhǔn)備和使用在30分鐘內(nèi)完成下述工作：檢查滴定裝置的連接，加入甲醇溶液，滴加卡爾7. 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制在45分鐘內(nèi)完成下述工作：洗凈8個(gè)容量瓶，并配置好標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的溶液，搖勻。9. 分光光度計(jì)的準(zhǔn)備和使用 在15分鐘內(nèi)完成下述工作：調(diào)節(jié)波長(zhǎng)和靈敏度旋鈕選擇所需的單色光波長(zhǎng)和靈敏度，調(diào)“0”和“100%”。 （二）重點(diǎn)訓(xùn)練項(xiàng)目:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2. 滴定分析（容量分析）項(xiàng)目（1）酸堿滴定：硫酸、乙酸、氫氧化鈉、碳酸鈉等含量的測(cè)定。（3）配位滴定法：氯化鋁、碳酸鈣、氧花鋅等含量的測(cè)定。3. 儀器分析項(xiàng)目（1）電位分析法：水的pH值、硫酸中氯含量、水中氟含量、尿素中水分等的測(cè)定。(三)訓(xùn)練操作指導(dǎo)訓(xùn)練一 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制了解不同性質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法，能正確選擇配制所用的試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器，掌握按標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范配制不同性質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，并進(jìn)行準(zhǔn)確的標(biāo)定操作。重點(diǎn)：按標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范配制不同性質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，并進(jìn)行準(zhǔn)確的標(biāo)定操作附：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（GB601－88）（一）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaOH）＝稱取100g NaOH,溶于100ml水中，搖勻。用塑料管虹吸5ml NaOH,飽和溶液的上層清液，注入1000ml無(wú)CO2的水中，搖勻。（）。同時(shí)作空白試驗(yàn)。（二）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（HCl）＝，注入1000ml水中，搖勻。同時(shí)做空白試液。（三）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（）＝ ，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。：同HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液同HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（四）碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（）＝ －300℃灼燒至恒重的無(wú)水碳酸鈉（），溶于1000ml水中，搖勻。 計(jì)算碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： C（）＝式中：C（）——碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1 ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL C1 ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V ——碳酸鈉溶液的用量，mL。以4號(hào)玻璃濾堝過(guò)濾于干燥的棕色瓶中。 標(biāo)定 —110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉。同時(shí)作空白試驗(yàn)。（六）硫酸亞鐵銨（或硫酸亞鐵）標(biāo)準(zhǔn)溶液C （NaOH）＝ 試劑 1．硫酸亞鐵銨〔（NH4）2Fe（SO4）2：稱取硫酸亞鐵銨〔（NH4）2Fe（SO4）2：吸取硫酸亞鐵銨溶液20ml于300ml三角瓶中，用水稀釋至100ml，混勻，加入硫酸－－磷酸混合酸10ml，4g/L二苯胺磺酸鈉指示劑2滴，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)紫色不褪為終點(diǎn)。6H2O〕=C〔Fe（SO4）2溶液保存于棕色瓶中。同時(shí)作空白試驗(yàn)。（八）溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（）＝ 試劑 1．溴酸鉀（KBrO3）：分析純； 2．硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：標(biāo)準(zhǔn)溶液； 3．淀粉：5g/L。 標(biāo)定　　――[C（）=]滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。 計(jì)算C（）＝式中：C（）――KBrO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；　　　V1――Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；　　　V2――空白試驗(yàn)Na2S2O3的用量，mL；　　　V――KBrO3溶液的用量，mL；　　　C1――Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L。H2O）：（10%） 5．緩沖溶液（氨水――氯化銨）： PH＝10； 6．鉻黑T：5g/L　　稱取40g乙二胺四乙酸二鈉，1000ml水中加熱，搖勻。加2ml鹽酸溶液（20%），使樣品溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）中和至工PH為7－8，加10ml氨水――氯化銨緩沖溶液（PH＝10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（EDTA）＝]滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：C（EDTA）＝式中：C（EDTA）－－EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；　　　　　V1 ――EDTA溶液的用量， mL　　　　　V 2――空白試驗(yàn)EDTA溶液的用量， mL；　　　　　m――基準(zhǔn)ZnO的質(zhì)量，g；――[C（EDTA）＝]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腪nO的質(zhì)量。方法同測(cè)CaO。5H2O）：分析純； 2．硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純； 3．重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：基準(zhǔn)物質(zhì)； 4．碘化鉀（KI）：分析純； 5．淀粉： 5g/L。5H2O）（或16g無(wú)水硫代硫酸鈉），溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過(guò)濾備用。于暗處放置10min，加150ml水，用配制好的硫代硫酸鈉［C（Na2S203）=］滴定。同時(shí)作空白試驗(yàn)。（十一）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（）＝ 試劑 1．重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：分析純；2．碘化鉀（KI）：分析純；3．硫酸：（20%）4．硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Na2S203）=；5．淀粉： 5g/L。－，置于碘量瓶加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。同時(shí)作空白試驗(yàn)。（十二）草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（）＝ 試劑 1．草酸（C2H2O42H2O），溶于1000mL水中，搖勻。同時(shí)作空白試驗(yàn)。（十三）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C（）＝ 試劑 1．碘（I2）：分析純；2．碘化鉀（KI）：分析純；3．三氧化二砷（As2O3）：基準(zhǔn)物質(zhì)；4．氫氧化鈉溶液：C(NaOH)＝1mol/L；5．酚酞： 10g/L6．碳酸氫鈉（NH4HCO3）：分析純；7．淀粉：5g/L　　 稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于1000ml水中，稀釋至1000ml，搖勻。：　　，置于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉溶液[C(NaOH)＝1mol/L]溶解，加60ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1mol/L]中和，加3g碳酸氫鈉及3ml淀粉指示液（5g/L），用配制好的碘溶液[C(1/2I2)=]滴定至溶液呈藍(lán)色。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：C（）＝式中：C（）――I2標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；　　　　　 m ――稱取基準(zhǔn)As2O3的質(zhì)量，g； 　　　　　V1 ――滴定中I2溶液的用量，mL；　　　　　 V2 ――空白試驗(yàn)I2溶液的用量，mL；　　　 ――　 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（）=]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腁s2O3的質(zhì)量。 mol/L。用216型銀電極作指示電極，用217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極。 計(jì)算 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： C（）＝式中：C（）——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V1 ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL C1 ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L； V ——氯化鈉溶液的用量，mL。掌握移液管、滴定管等有關(guān)儀器的使用方法，正確判斷滴定終點(diǎn)。VA nB＝cBVA＝a/bcBL－1)，VA、VB分別為A、B的體積(ml)。如果其中一種溶液的濃度已確定，即可求出另一溶液的濃度。藥品：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（ molL－1），NaOH（未知濃度），酚酞指示劑，甲基橙指示劑。加入1～2滴酚酞指示劑，此時(shí)溶液呈無(wú)色。，并且紅色在半分鐘內(nèi)不消失，即可認(rèn)為已達(dá)滴定終點(diǎn)，記下液面讀數(shù)。按照上述操作再滴定一次，取兩次結(jié)果的平均值，求出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。加入2滴甲基橙指示劑，此時(shí)溶液呈黃色。，并在15秒鐘內(nèi)不再變?yōu)辄S色，即為滴定終點(diǎn)，記下液面讀數(shù)。按照上述操作再滴定一次，取兩次結(jié)果的平均值，求出NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。，下端尖嘴外留有液滴。，向錐形瓶中加入少量