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化學(xué)檢驗(yàn)工(中級(jí))考證培訓(xùn)教材-資料下載頁(yè)

2025-06-21 12:29本頁(yè)面
  

【正文】 用鹽酸羥胺將Fe3+全部還原為Fe2+。反應(yīng)式為:2Fe3+ + 2NH2OHHCl ═ 2Fe2+ + N2↑+4H+ + 2Cl + 2H2OFe2+與鄰二氮菲在pH=2~9范圍內(nèi)都能顯色,且其顏色與pH無(wú)關(guān)。為了減少其它離子的影響,通常在微酸性(pH≈5)條件下顯色。三、儀器和藥品721(或722)分光光度計(jì)、1cm比色皿、50ml容量瓶、5ml吸液管、10ml吸液管、200ml燒杯、洗瓶、分析天平。100μgmL1Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰二氮菲(%水溶液)、鹽酸羥胺(10%水溶液,用時(shí)配制)、醋酸銨(5%溶液)、 鹽酸溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)備工作1)啟開儀器的電源開關(guān),調(diào)波長(zhǎng)選擇鈕至所需波長(zhǎng)處(本實(shí)驗(yàn)為512nm)。2)將靈敏度旋鈕置“1”檔。放大器靈敏鈕有5檔,其選擇原則是保證使空白檔能良好。調(diào)到“100%”情況下,盡可能采用較低檔,以使儀器有較高的穩(wěn)定性。3)打開吸收池暗箱蓋,調(diào)節(jié)“調(diào)零旋鈕”使電表指針在“0”拉置,將空白溶液放入吸收池架中,并處于校正位置,然后將吸收池暗箱蓋蓋上,使光電管受光,旋轉(zhuǎn)“100%”旋鈕,使電表指針在滿度附近。4)儀器預(yù)熱20min。5)經(jīng)連續(xù)幾次調(diào)整“0”和“100%”后,即可測(cè)定。6)用待測(cè)液將吸收池洗滌3次,然后用擦鏡紙輕輕擦干凈吸收池外表。測(cè)量時(shí)注意將盛放待測(cè)液與空白試液的吸收池須方向一致放入吸收池架,吸收池架應(yīng)恰好在凹槽位置。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(S04)212H2O于200ML燒杯中,加入20mL 6 Hcl和少量水,溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用移液管吸取100μg mL1鐵標(biāo)液10mL于100mL容量瓶中,加入2mL HCl,用水稀釋至刻度,+ 的 濃度為10μgmL1。在6個(gè)50mL容量瓶中, , , , , , mL,分別加入1 mL鹽酸羥胺,3mL鄰二氮菲,5 mL NH4Ac溶液,每加入一種試劑時(shí)都要搖勻。然后,用水稀釋至刻度,搖勻后放置10min。用1 cm 比色皿,以試劑為空白(),在512nm波長(zhǎng)下,測(cè)量各溶液的吸光度。以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。待測(cè)樣的測(cè)定準(zhǔn)確稱取尿素試樣5g左右()于100 mL 燒杯中,加入20mL蒸餾水和5mL HCl溶液,煮沸3分鐘,冷卻后移入50mL容量瓶中,加入10%鹽酸羥胺(NH2OH?HCl)溶液2mL,放置5分鐘后加入5% NH4Ac溶液5mL、%鄰二氮菲水溶液3mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。放置10分鐘后同上進(jìn)行分光光度分析,測(cè)得其吸光度(做5個(gè)平行樣)。結(jié)果計(jì)算 根據(jù)溶液的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相當(dāng)于Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,按下式計(jì)算式樣中鐵的含量: 式中 CFe2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg mL1。V從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。m樣試樣的質(zhì)量,g。結(jié)束工作1)關(guān)機(jī):關(guān)閉開關(guān)取下電源插頭,取出比色皿洗凈擦干,放好。蓋好比色皿暗箱,蓋好儀器。2)清理臺(tái)面,填寫儀器使用記錄。注意:1)待測(cè)樣取樣量應(yīng)經(jīng)實(shí)驗(yàn)來(lái)調(diào)整,以其吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的適宜范圍內(nèi)為宜。1) 儀器底部有2只干燥劑筒,吸收池暗箱內(nèi)有硅膠包,應(yīng)保持其干燥,發(fā)現(xiàn)變色應(yīng)立即換新或烘干后再用。訓(xùn)練八 縮二脲含量的測(cè)定分光光度法一、引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。HG /T 2 8431997 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液。使用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用銅復(fù)鹽分光光度法測(cè)定尿素中縮二脲含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氨和二氧化碳合成制得的工、農(nóng)業(yè)用尿素縮二脲含量的測(cè)定。二、 原理縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色配合物,在波長(zhǎng)為550 nm處測(cè)定其吸光度。三、試劑和溶液本試驗(yàn)方法所用試劑、溶液和水除特殊注明外,均應(yīng)符合HG/T2 843要求。硫酸銅溶液,15 g/L。 酒石酸鉀鈉堿性溶液,50 g/L。 縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液, g /L,四儀器 水浴,3039。C士539。C。 分光光度計(jì),帶有3 cm的吸收池。五、 分析步賺 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(1)標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備按表1所示,將縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液依次分別注人八個(gè)100 ml量瓶中。表1 縮二脈標(biāo)準(zhǔn)溶液加人量縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL縮二脲的對(duì)應(yīng)量,mg0 0 每個(gè)容量瓶用水稀釋至約50m L, m m L硫酸銅溶液,搖勻,稀釋至刻度,把量瓶浸人30℃士5℃的水浴中約20 min,不時(shí)搖動(dòng)。(2)吸光度測(cè)定在 30 m in內(nèi),以縮二脲為零的溶液作為參比溶液,在波長(zhǎng)550n 處,用分光光度計(jì)分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以1 00 m L標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中所含縮二脲的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖,或求線性回歸方程。 測(cè)定(1) 試液制備根據(jù)尿素中縮二脲的不同含量,按表2確定稱樣量后稱樣, 。然后將稱好的試料仔細(xì)轉(zhuǎn)移至100m L量瓶中,加少量水溶解(加水量不得大于50m L),放置至室溫, ml硫酸銅溶液,搖勻,稀釋至刻度,將量瓶浸入30℃士5℃的水浴中約20min,不時(shí)搖動(dòng)。表 2 不 同 縮二脲 含 量 , 稱 取 試 料 量縮二脲(X),%X=X=X=稱取試料量g10753(2)空白試驗(yàn)按上 述 操 作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),除不加試料外,操作步驟和應(yīng)用的試劑與測(cè)定時(shí)相同。(3)吸光度測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同,對(duì)試液和空白試驗(yàn)溶液進(jìn)行吸光度的測(cè)定。注 :1 如果試液有色或渾蝕有色,另于二個(gè)100ml容量瓶中, m L酒石酸鉀鈉堿性溶液 , 其中一個(gè)加入與顯色時(shí)相同體積的試料,將溶液用水稀釋至刻度,搖勻。以不含試料的試液作為參比溶液 ,用 側(cè) 定 時(shí) 的 同 樣條件側(cè)定另一份溶液的吸光度,在計(jì)算時(shí)扣除之。2 如果試液只是渾濁,[c(HCl=1m ol/L],劇烈搖動(dòng),用中速濾紙過(guò)濾,用少量水洗滌,將濾液和洗滌液定量收集于量瓶瓶中,然后按試液的制備進(jìn)行操作 從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所測(cè)吸光度對(duì)應(yīng)的縮縮二脲的質(zhì)量或由曲線系數(shù)求出縮二脲的質(zhì)量。試料中縮二脲含量(X),以縮二脲(Biu)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計(jì)算:X=(m1m2)*103*100/m=(m1m2)/(m*10)式中m1— 試料中測(cè)得縮二脲的質(zhì)量,mg。m2— 空白試驗(yàn)所測(cè)得的縮二脲的質(zhì)量,mg。m— 試料的質(zhì)量,g取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。8 允許差%。%.訓(xùn)練九 pH計(jì)的使用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜に岫扔?jì)的工作原理,掌握測(cè)定pH的原理用PHS2C型酸度計(jì)測(cè)量溶液的PH值,學(xué)會(huì)PHS2C型酸度計(jì)的使用。二、基本原理電位法測(cè)定溶液的pH值,是以玻璃電極作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極(現(xiàn)在大多數(shù)采用pH復(fù)合電極pH玻璃電極和銀—氯化銀參比電極組成的復(fù)合電極代替),浸入待測(cè)液中組成原電池,可寫成: Ag|AgCl(s),內(nèi)充液|玻璃膜|待測(cè)液||KCl(飽和),Hg2Cl2(s)|Hg |← pH 玻 璃 電 極 →| |←飽和甘汞電極 → | 原電池的電動(dòng)勢(shì)為: E=φ甘φ玻 (1)E=φ甘K玻+()pH試 (2)在一定條件下φ甘為常數(shù),則: E=K′+()pH試 (3)由式(3)可知,在一定條件下,原電池的電動(dòng)勢(shì)與待測(cè)試液的pH值呈線形關(guān)系,所以通過(guò)測(cè)量原電池電動(dòng)勢(shì),便可達(dá)到對(duì)溶液中H+濃度進(jìn)行定量的目的。式(3)中的K′不能由理論計(jì)算求得,可采用標(biāo)準(zhǔn)校正法將K′值互相抵消。即在測(cè)量待測(cè)液pH值之前,要先用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液校正儀器,然后,再測(cè)待測(cè)液,這樣便可直接測(cè)得其pH值。其原理如下:根據(jù)式(3)可得出標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液和待測(cè)溶液的原電池電動(dòng)勢(shì)分別為: Es=K′+()pHs (4)Ex=K′+()pHx (5)將式(5)減去式(4),得:pHx=pHs+(EE)/() (6)式中pHs為已知數(shù)值,在相同條件下,通過(guò)測(cè)量Ex和 Es可以得出pHx值。三、儀器和藥品PHS2C型酸度計(jì)、復(fù)合電極、250ml容量瓶、燒杯100ml塑料洗瓶、濾紙。 鄰苯二甲酸氫鉀、 混合磷酸鹽、 四硼酸鈉、氯化鉀、 蒸餾水、工業(yè)廢水水樣。四、實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制:配制PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的試劑為市售定量藥品,用時(shí)剪開裝有鄰苯二甲酸氫鉀,混合磷酸鹽,四硼酸鈉的塑料袋,將粉末倒入250ml容量瓶中,以少量無(wú)CO2蒸餾水沖洗塑料袋內(nèi)壁數(shù)次,轉(zhuǎn)入容量瓶,試劑完全溶解后,容量瓶加蒸餾水并稀釋到刻度,搖勻,貼上寫有緩沖液名稱,配制日期,配制人標(biāo)簽,備用。電極安裝與儀器校正:1)接通電源,打開開關(guān),選擇開關(guān)置pH檔,斜率順時(shí)針旋足。2)取下電極座短路針,電極入座。3)測(cè)量混合磷酸鹽緩沖溶液溫度,將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)在該溫度位置上。4)復(fù)合電極用蒸餾水洗凈,吸干后插入混合磷酸鹽緩沖溶液,一分鐘后調(diào)“定位”鈕至pH值顯示為該溫度下混合磷酸鹽緩沖溶液的pH值(查表1得到)。表1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度下對(duì)應(yīng)的pH溫度 pH/組成鄰苯二甲酸氫鉀0.05mol/L磷酸氫二鈉0.025mol/L硼砂510152025303540455055605)先用PH試紙粗略測(cè)定一下被測(cè)工業(yè)廢水的酸堿性,然后按儀器使用方法用酸性或堿性緩沖溶液校正儀器。6)如果待測(cè)液為酸性:取出復(fù)合電極用蒸餾水洗凈吸干,插入溫度一致鄰苯二甲酸氫鉀,儀器顯示pH值與表不一致時(shí),逆時(shí)針旋斜率。反復(fù)“46”步驟,直至重演性可靠為止。電極洗凈后,插入酸性被測(cè)液,儀器顯示值即為被測(cè)液PH值。7)如測(cè)偏堿性溶液時(shí),用硼砂作斜率,校準(zhǔn)液步驟同“47”。測(cè)量測(cè)5個(gè)工業(yè)廢水樣液,記錄顯示PH值,取平均值。結(jié)束工作1)關(guān)機(jī):關(guān)閉pH計(jì)電源,拔出電源插頭。取出復(fù)合電極用蒸餾水清洗干凈置于飽和氯化鉀溶液中保存,電極的塑料冒中飽和氯化鉀溶液量不足時(shí)要及時(shí)添加。2)清理臺(tái)面,填寫儀器使用記錄。注意:1)由于水樣的PH值常常隨空氣中CO2等因素的改變而改變,因此水樣分析要及時(shí)。2)含油脂的水樣必須濾去油脂后才能使用復(fù)合電極。3)若樣液為強(qiáng)堿溶液,應(yīng)控制溫度在15℃以上,迅速測(cè)量后立即將電極沖洗干凈。4)電極為復(fù)合式,閑置時(shí)浸于飽和氯化鉀溶液內(nèi)。5)電極在測(cè)量前必須用已知PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn)。6)測(cè)量完畢,泡在飽和KCl溶液內(nèi),以保持電極球泡的濕潤(rùn)和吸補(bǔ)外參比溶液,飽和KCl溶液內(nèi)加三滴鄰苯二鉀酸氫鉀,~。7)電極避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水中或蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有機(jī)硅油脂接觸五、儀器的維護(hù)及注意事項(xiàng)① 酸度計(jì)放置于清潔、干燥的室內(nèi),嚴(yán)防灰塵及腐蝕氣體侵入。所以一般不要放在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用。② 儀器的輸入端(即玻璃電極插口),必須保持清潔不用時(shí)要將接續(xù)器插上,以防灰塵及濕氣侵入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈布擦干。③ 儀器按下讀數(shù)開關(guān)發(fā)現(xiàn)指針打針時(shí),應(yīng)放開讀數(shù)開關(guān),檢查量程選擇及校正開關(guān)位置及其它調(diào)節(jié)是否適當(dāng),電極并沒有是否浸入溶液。④ 在使用過(guò)程中,不可太用力撥動(dòng)旋鈕或猛壓開關(guān),以免損壞零件。⑤ 當(dāng)被測(cè)訊號(hào)較大,使指針超出表頭刻度時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)量程開關(guān)使指針指示在表頭刻度范圍內(nèi),并需等待一分鐘左右,使指針?lè)€(wěn)定后才能讀數(shù)。⑥ 測(cè)定時(shí)若發(fā)現(xiàn)讀數(shù)經(jīng)常緩慢變化,可拆開底板用電熱吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開關(guān),使其干燥,但溫度不得超過(guò)60℃。⑦訓(xùn)練十 比旋光度的測(cè)定一、 術(shù)語(yǔ)及符號(hào)比旋光度[a]D20液體的比旋光度液體的比旋光度系指在液層長(zhǎng)度為1d m,密度為1g /mL,溫度為20℃及用鈉光譜D線波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)的旋光度。單位為(176。)(度)。溶液的比旋光度溶液的比旋光度系指在液層長(zhǎng)度為1d m,濃度為Ig/mL,溫度為20℃及用鈉光譜D線波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)的旋光度。單位為(176。)(度)。二、方法原理從起偏鏡透射出的偏振光經(jīng)過(guò)樣品時(shí),由于樣品物質(zhì)的旋光作用,使其振動(dòng)方向改變了一定的角度a,將檢偏器旋轉(zhuǎn)一定角度,使透過(guò)的光強(qiáng)與人射光強(qiáng)相等,該角度即為樣品的旋光度。三、儀器旋光儀(可讀準(zhǔn)至 )、 旋光管()四、操作步驟按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并配制溶液。按儀器說(shuō)明書的規(guī)定調(diào)整旋光儀,待儀器穩(wěn)定后,用純?nèi)軇┬?zhǔn)旋光儀的零點(diǎn)。 將待測(cè)液體或溶液充滿潔凈、干燥的旋光管,小心地排出氣泡,將蓋旋緊后放人旋光儀內(nèi)。在20177?!娴臈l件下,按儀器說(shuō)明書的規(guī)定進(jìn)行操作并讀取旋光度,左旋以負(fù)號(hào)表示,右旋以正號(hào)表示。五、結(jié)果的表示液體的比旋光度按式(1)計(jì)算:[a]D20 (1)溶液的比旋光度按式(2)計(jì)算:[a]D20 (2)式中:[a]D20擴(kuò)— 20℃時(shí),用鈉光譜D線波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)的比旋光度, (”),a— 測(cè)得的旋光度 ,(176。),1— 旋光管的長(zhǎng)度 ,dm,P— 液體在2 0 ℃時(shí)的密度,g/mL;c— 溶液中有效組分的濃度,g/lo omL
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