【正文】 ），1— 旋光管的長度 ，dm，P— 液體在2 0 ℃時(shí)的密度，g/mL；c— 溶液中有效組分的濃度，g/lo omL ?！娴臈l件下，按儀器說明書的規(guī)定進(jìn)行操作并讀取旋光度，左旋以負(fù)號(hào)表示，右旋以正號(hào)表示。 將待測液體或溶液充滿潔凈、干燥的旋光管，小心地排出氣泡，將蓋旋緊后放人旋光儀內(nèi)。三、儀器旋光儀（可讀準(zhǔn)至 ）、 旋光管（）四、操作步驟按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并配制溶液。）（度）。溶液的比旋光度溶液的比旋光度系指在液層長度為1d m，濃度為Ig/mL,溫度為20℃及用鈉光譜D線波長測定時(shí)的旋光度。單位為（176。⑥ 測定時(shí)若發(fā)現(xiàn)讀數(shù)經(jīng)常緩慢變化，可拆開底板用電熱吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開關(guān)，使其干燥，但溫度不得超過60℃。④ 在使用過程中，不可太用力撥動(dòng)旋鈕或猛壓開關(guān)，以免損壞零件。在環(huán)境濕度較高的場所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈布擦干。所以一般不要放在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用。6)測量完畢，泡在飽和KCl溶液內(nèi)，以保持電極球泡的濕潤和吸補(bǔ)外參比溶液，飽和KCl溶液內(nèi)加三滴鄰苯二鉀酸氫鉀，~。4)電極為復(fù)合式，閑置時(shí)浸于飽和氯化鉀溶液內(nèi)。2）含油脂的水樣必須濾去油脂后才能使用復(fù)合電極。2）清理臺(tái)面，填寫儀器使用記錄。結(jié)束工作1）關(guān)機(jī)：關(guān)閉pH計(jì)電源，拔出電源插頭。7)如測偏堿性溶液時(shí)，用硼砂作斜率，校準(zhǔn)液步驟同“47”。反復(fù)“46”步驟，直至重演性可靠為止。表1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度下對(duì)應(yīng)的pH溫度 pH/組成鄰苯二甲酸氫鉀0．05mol/L磷酸氫二鈉0．025mol/L硼砂510152025303540455055605）先用PH試紙粗略測定一下被測工業(yè)廢水的酸堿性，然后按儀器使用方法用酸性或堿性緩沖溶液校正儀器。3）測量混合磷酸鹽緩沖溶液溫度，將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)在該溫度位置上。電極安裝與儀器校正：1）接通電源，打開開關(guān)，選擇開關(guān)置pH檔，斜率順時(shí)針旋足。 鄰苯二甲酸氫鉀、 混合磷酸鹽、 四硼酸鈉、氯化鉀、 蒸餾水、工業(yè)廢水水樣。其原理如下：根據(jù)式（3）可得出標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液和待測溶液的原電池電動(dòng)勢分別為： Es=K′+()pHs (4)Ex=K′+()pHx (5)將式（5）減去式（4），得：pHx=pHs+(EE)/() (6)式中pHs為已知數(shù)值，在相同條件下，通過測量Ex和 Es可以得出pHx值。式（3）中的K′不能由理論計(jì)算求得，可采用標(biāo)準(zhǔn)校正法將K′值互相抵消。%.訓(xùn)練九 pH計(jì)的使用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜に岫扔?jì)的工作原理，掌握測定pH的原理用PHS2C型酸度計(jì)測量溶液的PH值，學(xué)會(huì)PHS2C型酸度計(jì)的使用。m— 試料的質(zhì)量，g取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。試料中縮二脲含量(X)，以縮二脲(Biu)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算:X=(m1m2)*103*100/m=(m1m2)/(m*10)式中m1— 試料中測得縮二脲的質(zhì)量，mg。以不含試料的試液作為參比溶液 ，用 側(cè) 定 時(shí) 的 同 樣條件側(cè)定另一份溶液的吸光度，在計(jì)算時(shí)扣除之。（3）吸光度測定與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同，對(duì)試液和空白試驗(yàn)溶液進(jìn)行吸光度的測定。然后將稱好的試料仔細(xì)轉(zhuǎn)移至100m L量瓶中，加少量水溶解(加水量不得大于50m L)，放置至室溫， ml硫酸銅溶液，搖勻，稀釋至刻度，將量瓶浸入30℃士5℃的水浴中約20min,不時(shí)搖動(dòng)。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以1 00 m L標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中所含縮二脲的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖，或求線性回歸方程。表1 縮二脈標(biāo)準(zhǔn)溶液加人量縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL縮二脲的對(duì)應(yīng)量,mg0 0 每個(gè)容量瓶用水稀釋至約50m L, m m L硫酸銅溶液，搖勻，稀釋至刻度，把量瓶浸人30℃士5℃的水浴中約20 min，不時(shí)搖動(dòng)。 分光光度計(jì)，帶有3 cm的吸收池。C士539。 酒石酸鉀鈉堿性溶液，50 g/L。三、試劑和溶液本試驗(yàn)方法所用試劑、溶液和水除特殊注明外，均應(yīng)符合HG/T2 843要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氨和二氧化碳合成制得的工、農(nóng)業(yè)用尿素縮二脲含量的測定。HG /T 2 8431997 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。1） 儀器底部有2只干燥劑筒，吸收池暗箱內(nèi)有硅膠包，應(yīng)保持其干燥，發(fā)現(xiàn)變色應(yīng)立即換新或烘干后再用。2）清理臺(tái)面，填寫儀器使用記錄。結(jié)束工作1）關(guān)機(jī)：關(guān)閉開關(guān)取下電源插頭，取出比色皿洗凈擦干，放好。V從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。放置10分鐘后同上進(jìn)行分光光度分析，測得其吸光度（做5個(gè)平行樣）。以鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后，用水稀釋至刻度，搖勻后放置10min。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用移液管吸取100μg mL1鐵標(biāo)液10mL于100mL容量瓶中,加入2mL HCl,用水稀釋至刻度,+ 的 濃度為10μgmL1。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(S04)26）用待測液將吸收池洗滌3次，然后用擦鏡紙輕輕擦干凈吸收池外表。4）儀器預(yù)熱20min。調(diào)到“100％”情況下，盡可能采用較低檔，以使儀器有較高的穩(wěn)定性。2）將靈敏度旋鈕置“1”檔。100μgmL1Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰二氮菲（%水溶液）、鹽酸羥胺（10%水溶液，用時(shí)配制）、醋酸銨（5%溶液）、 鹽酸溶液。為了減少其它離子的影響，通常在微酸性（pH≈5）條件下顯色。反應(yīng)式為：2Fe3+ + 2NH2OHL1cm1。我國目前大多采用鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵，此法準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，在緩沖介質(zhì)中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲（ Phen）生成橘紅色配合物，其顏色的深淺與鐵的含量成正比。3． 學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?． 學(xué)會(huì)721（或722）型分光光度計(jì)的使用方法。朗伯比爾定律是均勻、非散色介質(zhì)對(duì)光吸收的基本定律，是分光光度法進(jìn)行定量分析的基礎(chǔ)。1 L1) ，ε為摩爾吸光系數(shù)，單位為L比爾定律僅適用與于單色光。朗伯定律可表示為：當(dāng)一適當(dāng)波長的單色光通過一固定濃度的溶液時(shí)，其吸光度與光通過的液層厚度成正比，即 A =k1b式中b為液層厚度，k1為比例系數(shù)，它與被測物質(zhì)性質(zhì)、入射光波長、溶劑、溶液濃度及溫度有關(guān)，朗伯定律對(duì)所有的均勻介質(zhì)都適用的。溶液對(duì)光的吸收除與溶液本性有關(guān)，還與如射光波長、溶液濃度、液層厚度及溫度等因素有關(guān)。按所吸收光的波長區(qū)域不同，分為紫外分光光度法和可見分光光度法，合稱為紫外可見分光光度法。訓(xùn)練七 可見分光光度計(jì)的使用溶液中鐵含量的測定在儀器分析中，紫外可見分光度法是歷史悠久、應(yīng)用最為廣泛的一種光學(xué)分析方法。 4）操作過程中，嚴(yán)禁油手或汗水觸及光學(xué)零件，以免污染零件。2） 范圍內(nèi)的液體試樣。并用變溫常數(shù)換算成20℃時(shí)的折射率。(2)測定未知樣品(教師提供1—2個(gè))。待溶劑揮發(fā)干燥后，關(guān)上棱鏡(嚴(yán)禁用手指觸及棱鏡)。(4) 如果需要測定某一特定溫度時(shí)的折射率時(shí)，則將溫度計(jì)旋入溫度計(jì)套座內(nèi)，用橡皮管把棱鏡上恒溫器接頭與超級(jí)恒溫槽連接起來，把恒溫槽的溫度調(diào)節(jié)到所需的測量溫度、待溫度穩(wěn)定10min后，即可進(jìn)行測量。(2) 調(diào)節(jié)兩反光鏡4和18，使二鏡筒視野明亮。2．測定(1) 待洗鏡的溶劑揮發(fā)干后，用滴管將待測液體2—3滴滴加在進(jìn)光棱鏡的磨沙面上(滴管口千萬別碰劃鏡面!)，再旋轉(zhuǎn)鎖緊手柄，合上棱鏡，使液體夾在兩棱鏡的夾縫中成一液層，液體要充滿視野，且無氣泡。校正完畢后，在以后的測定中不允許隨意再動(dòng)此部位。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1．校正儀器 （1）示值校準(zhǔn)：對(duì)折射棱鏡的拋光面加1—2滴溴代萘（儀器中附有），再貼上標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面當(dāng)讀數(shù)視場指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時(shí)，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)示值調(diào)節(jié)螺絲，帶動(dòng)物鏡偏擺，使分界線象位移至十字線中心()。三、儀器和藥品 阿貝(Abbe)折射儀、滴管、恒溫槽、脫脂棉或擦鏡頭紙。一般測定溫度為20℃，鈉光以D表示，即：nD20。一般地，隨著入射光的波長降低而升高，隨溫度升高而降低。即：n=sinα/sinβ （ n：相對(duì)折光率）所以，在真空或空氣（組成、密度不變時(shí)）中測定某種有機(jī)物，其折光率為一常數(shù)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解阿貝折射儀測定折光率的基本原理2．掌握液體有機(jī)化合物折光率的測定方法二、基本原理通常把光在空氣中的傳播速度與其在待測物中的傳播速度之比稱為折光率。阿貝折射儀是用來測定透明、半透明液體或固體的折光率（ND）和平均色散（NF～NC）的光學(xué)儀器，多以測定透明液體為主。 物質(zhì)的折光率因溫度或光線波長的不同而改變，透光物質(zhì)的溫度升高,折光率變??；光線的波長越短，折光率就越大。它是食品生產(chǎn)中常用的工藝控制指標(biāo)，通過測定液態(tài)食品的折射率。所以折光率的測定是鑒定物質(zhì)純度、結(jié)構(gòu)常用的方法之一。作為液體物質(zhì)純度的標(biāo)準(zhǔn)，折光率比沸點(diǎn)更為可靠。折光率是有機(jī)化合物最重要的物理常數(shù)之一，可用來鑒定未知物或鑒定物質(zhì)的純度。折光率與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān)。一般折光率系指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，平行測定三次。 加入3mol/L硫酸及100mL去離子水，樣品溶解后，加入10mL飽和NaF溶液和10mL10%KI溶液。反應(yīng)時(shí)控制體系pH值在3—4之間，一般用稀硫酸調(diào)節(jié)。為了減少CuI沉淀對(duì)I3的吸附，用硫代硫酸鈉滴定接近終點(diǎn)時(shí)，可加入KSCN，使CuI轉(zhuǎn)化成溶解度更小的CuSCN，其反應(yīng)為： CuI+SCN==CuSCN+ICuSCN對(duì)I3的吸附較困難，使Cu2+和I間的反應(yīng)趨于完全。五、數(shù)據(jù)處理試樣中氯離子的含量訓(xùn)練五 膽礬中銅的測定（碘量法）一、試驗(yàn)?zāi)康恼莆盏饬糠y定膽礬中銅含量的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理在微酸性介質(zhì)中，Cu2+和I作用生成CuI沉淀，并析出碘。 三、儀器和試劑分析天平 50mL酸式滴定管 10mL量筒 25mL移液管 錐形瓶3只 100mL容量瓶硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 食鹽樣品 5%重鉻酸鉀四、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱量一定量試樣于燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中定容。六、思考題硬度計(jì)算公式的來源是什么？硬度測試結(jié)果用幾位有效數(shù)字表示？為什么？指示劑加入時(shí)及終點(diǎn)時(shí)反應(yīng)為什么用Mg2+而不寫Ca2+的反應(yīng)？訓(xùn)練四 氯化物種氯含量的測定（莫爾法）一、試驗(yàn)?zāi)康恼莆粘恋淼味ǚㄖ幸灾劂t酸鉀為指示劑測定氯離子含量的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理在中性或弱堿性溶液中，以重鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。H2ONH4Cl緩沖液（pH~10）5ml，加鉻黑T指示劑5滴，用EDTA標(biāo)液（）滴定，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。四、操作步驟：，加水稀釋至刻度，搖勻。三、試劑與儀器試劑：，氨一氯化銨緩沖液、鉻黑T指示液、水樣。其反應(yīng)式為： 指示劑加入反應(yīng)：Mg2++ HIn2 MgIn+H+ 純藍(lán)色 酒紅色 滴定反應(yīng)：Ca2+(Mg2+) + H2Y2 Ca2+(Mg2+) + H+ 終點(diǎn)反應(yīng)： MgIn + H2Y2 MgY2+HIn2+H+ 酒紅色 純藍(lán)色表示硬度常用兩種方法：將測得的Ca2+Mg2+總量折算成CaCO3(CaCO3=)的重量，以每升水中含有CaCO3的毫克數(shù)表示水的硬度，1mg/L可寫作1ppm。常水（自來水，河水，井水等）含有較多的鈣鹽、鎂鹽，所以常水都是硬水，鍋爐使用的常水都需進(jìn)行水的硬度測定。二、方法原理水的硬度是指溶解于水中的鈣鹽的鎂鹽的含量。（二）滴定前為什么要將滴定管內(nèi)的氣泡排出？它對(duì)滴定結(jié)果有何影響？訓(xùn)練三 水的硬度測定一、目的與要求了解絡(luò)合滴定法測水硬度的原理、水硬度的表示方法及計(jì)算。，錐形瓶搖動(dòng)太劇烈，以至有些液體飛濺出去。五、思考題（一）下列情況對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？，視線在液面彎月面的上方。滴定前后管內(nèi)液面讀數(shù)之差即為滴定所消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2～3次后，裝入HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，趕走滴定管下端的氣泡，記下液面讀數(shù)（或調(diào)整液面至“0”處）。（二）用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的NaOH溶液，用未知濃度的NaOH溶液潤洗2～3次。滴定前后管內(nèi)液面讀數(shù)之差即為滴定所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。.2將洗凈的堿式滴定管用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2～3次后，裝入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，趕走滴定管下端的氣泡，記下液面讀數(shù)（或調(diào)整液面至“0”處）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的HCl溶液，用未知濃度的HCl溶液潤洗2～3次。L－1）， HCl（未知濃度），NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ mol三、儀器和藥品儀器：酸式滴定管（25mL），堿式滴定管（25mL），移液管（25mL），錐形瓶（250mL），滴定管夾（蝴蝶夾），滴定臺(tái)，洗耳球。由此可見，酸堿溶液經(jīng)過比較滴定確定它們中和