某公司氯堿產(chǎn)品化驗(yàn)分析規(guī)程-在線瀏覽
2024-07-28 05:27本頁(yè)面
【正文】 45+ 氫氧化鈉和碳酸鈉檢驗(yàn) 樣品溶液中先加入酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn)，反應(yīng)如下：Na2CO3+HCl == NaHCO3+2NaClNaOH+HCl== NaCl+ H2O再用甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)，反應(yīng)如下：NaHCO3+ HCl == NaCl+ H2O+CO2↑a） 一般實(shí)驗(yàn)儀器；b） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(HCl)=；c） 酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液；d） 甲基橙：1 g/l；用移液管移取10ml樣品于250ml的錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉色為終點(diǎn)。C（V1—V2） NaOH（g/L）= = C（V1—V2）10CV2 10式中：C ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度mol/L；V1——以酚酞為指示劑滴定時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml；V2 ——以甲基橙為指示劑時(shí)，所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； ——每摩爾氫氧化鈉的克數(shù),g； ——每摩爾碳酸鈉的克數(shù),g； ，取其平均值作為測(cè)定結(jié)果報(bào)出。a) 一般實(shí)驗(yàn)室儀器b) 鹽酸溶液：；c) 鹽酸羥胺溶液：10g/l ；d) 三乙醇胺溶液：30%；e) 氫氧化鈉溶液：2mol/L；f) 氨—氯化銨緩沖溶液：PH=10；g) 鈣指示劑：1:100；h) 鉻黑T指示劑：5g/l；i) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（EDTA）=： 用移液管移取50ml樣品于250ml錐形瓶中，先用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為2左右，酸化試樣，再按順序加入5ml鹽酸羥胺溶液，5ml三乙醇胺溶液，搖勻，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液PH=12，振蕩搖勻（為使終點(diǎn)好判斷可加入5ml 95%的乙醇溶 液），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱了{(lán)色，即為終點(diǎn)，記下所消耗的EDTA的體積V1。C 兩次平行測(cè)定差值不大于鈣離子：，鎂離子：，取其平均值作為測(cè)定結(jié)果報(bào)出。f) 納氏試劑；g) 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ,，加水稀釋至刻度，再分別加入1ml30%的氫氧化鈉溶液和1ml納氏試劑，搖勻，靜置10分鐘。 吸取精鹽水50ml放入蒸餾瓶中，加無(wú)銨蒸餾水100ml，將蒸餾裝置安裝好，承接冷凝液的50ml比色管內(nèi)預(yù)先加入5ml硼酸溶液，接液管的下端插入比色管的硼酸溶液中，向蒸餾瓶中加入2ml氫氧化鈉溶液，搖勻。 取出比色管，加水至刻度，加入1ml氫氧化鈉溶液和1ml納氏試劑，搖勻，靜置10分鐘。按標(biāo)準(zhǔn)曲線查的樣品的銨含量。 m1 —m2NH4+(mg/l)= 100050式中： m1——測(cè)定樣品時(shí)的銨含量：mg m2——測(cè)定空白時(shí)的銨含量：mg分析時(shí)，新的蒸餾瓶需要預(yù)先用無(wú)銨蒸餾水空蒸一遍，分析時(shí)最好先作空白，再作樣品。 在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。C ，取其平均值作為測(cè)定結(jié)果報(bào)出。 反應(yīng)：Na2SO3+ I2+H2O= Na2S2O4+ 2HII2+2S2O32=S4O62+2Ia) 一般實(shí)驗(yàn)室儀器；b) 淀粉指示劑：10g/l；c) 乙酸溶液：10%；d) 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/2 I2）=；f) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Na2S2O3）=。C（V0—V1） 亞硫酸鈉（mg/l）= 1032100式中：C ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；V0——滴定空白所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V1——滴定樣品所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； ——每摩爾亞硫酸鈉的克數(shù),g。a) 無(wú)水乙醇（分析純）；b) 過(guò)濾器及濾膜支撐網(wǎng)；c) 抽濾瓶：2500ml；d) 真空泵：105Pa；e) 濾膜：聚四氟乙烯膜。取一張已經(jīng)干燥的濾膜（用無(wú)齒鑷子）稱重（）,記為m1，將濾膜浸入無(wú)水乙醇中，十分鐘后取出，訊速放入濾斗上。 將濾膜放入烘箱，在105℃烘干2小時(shí)，放入干燥器冷卻，稱重記為 ）。(m2 m1)( m空2 m空1)X（mg/l）= 100 V式中：m1——試樣過(guò)濾時(shí)，濾膜在過(guò)濾前的質(zhì)量，g；m2——試樣過(guò)濾時(shí)，濾膜在過(guò)濾后的質(zhì)量，g；m空1——空白試驗(yàn)時(shí)，濾膜在過(guò)濾前的質(zhì)量，g；m空2——空白試驗(yàn)時(shí)，濾膜在過(guò)濾后的質(zhì)量，g；V——過(guò)濾試樣的體積，L：ａ）稱量時(shí)，為減小誤差，最好采用直接稱量。ｃ）若測(cè)定結(jié)果偏高，要對(duì)濾膜的氯化鈉含量進(jìn)行測(cè)定。ａ）鹽酸：1+3溶液；ｂ）；ｃ）乙醇：95%；ｄ）三乙醇胺：30%（貯于褐色瓶中）； ｅ）鉻黑T：%的乙醇溶液（一周內(nèi)見效）；ｆ）氯化銨一氫氧化銨緩沖溶液：PH=10；ｇ）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：。 吸取5ml試樣于三角瓶中，加入50ml蒸餾水，加鹽酸1～2滴酸化，再準(zhǔn)確加入10 ml氯化鋇一氧化鎂混合溶液，在電爐上微沸3min，冷卻后加入5 ml三乙醇胺，10 ml緩沖溶液，3～5滴鉻黑T指示劑，10 ml乙醇溶液混勻后，同時(shí)做空白試驗(yàn)。 g/l。，提高終點(diǎn)的識(shí)別，50 g。，滴定終點(diǎn)明顯，可加入10 ml乙醇或加熱到40℃。反應(yīng)式： 6FeSO4+NaClO3+3H2SO4=3Fe2(SO4)3+NaCl+3H2O10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O ａ）硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： mol/L；ｂ）硫酸： 1：2 ；ｃ）硫酸錳混合溶液；ｄ）試亞鐵靈指示劑；ｅ）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/5 KMnO4）= mol/L；ｆ）一般實(shí)驗(yàn)室儀器。 空白試驗(yàn)：取100ml蒸餾水于250ml錐形瓶中，準(zhǔn)確加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，硫酸溶液10ml，在隔絕空氣的條件下加熱，微沸10分鐘。 C（V’ V） X（g/l）= 256式中： V’ ——滴定試樣用去高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；V——滴定空白用去高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； C——高錳酸鉀標(biāo)液濃度；——每摩爾氯酸鈉的克數(shù)，g。 用飽和溴水氧化碘為IO3,用甲酸鈉分解過(guò)量的溴,177。 儀器723型分光光度計(jì)、50mm的吸收池一般實(shí)驗(yàn)室儀器。 177。加入1ml KI溶液并且搖勻；1分鐘后，加入2ml的淀粉溶液，然后用高純水稀釋至50ml，搖勻，溶液逐漸呈現(xiàn)出褐色、紫色、藍(lán)色。在570nm波長(zhǎng)處用5cm的吸收池測(cè)量吸光度，從預(yù)先準(zhǔn)備的校正曲線確定試樣的碘含量。 。： 在中性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的氯根，但由于陽(yáng)極液中含有游離氯和次氯酸鈉，需用雙氧水破壞，反應(yīng)式如下： 2Cl2+4H2O2==4HCl+2H2O+3O2 NaClO+ H2O2==NaCl+H2O+3O2NaCl+ AgNO3== AgCl↓(白) + NaNO32AgNO3+ K2Cr O4= Ag2CrO4↓(磚紅色)+2 K NO3 試劑和溶液 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(AgNO3)= 氫氧化鈉溶液： C(NaOH)= 雙氧水溶液：3% 鉻酸鉀溶液：5% 甲基橙溶液：% 淀粉碘化鉀試紙 吸取試樣10ml于250ml溶量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。C樣品的預(yù)處理：由于淡鹽水中含大量的游離氯，影響分析結(jié)果，所以應(yīng)先除去游離氯。在電爐 上微沸5分鐘，冷卻。ａ）一般實(shí)驗(yàn)室儀器。 CVNaO
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