【正文】 究，B, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Hg,Mn,Mo,Ni, 安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)6Pb,Sb, Th, Tl, U and Zn 以及微量元素的 S 和 Fe。相比之下，X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）和近邊結(jié)構(gòu)（XANES）光譜被用來確定在這六個(gè)煤和 Fe 穆斯堡爾譜的四個(gè)賦存形態(tài)，由于鉛，鎳，S和鋅用來估計(jì)鐵物種（或形式），在相同的四個(gè)煤發(fā)生。綜合的結(jié)果提供了最廣泛的信息公布最新發(fā)生在澳大利亞煤的微量元素的賦存形態(tài)。lbin G252。用電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定煤中的微量元素含量。濃度 B，鋇，鈹，鎘，銅，鈷，F(xiàn)，汞，鉬，鎳，鉛，銻，硒，錫，鉈，鋅，施偉賢指出 199。另一方面，與世界各地的煤相比，燦盆地煤中砷，硼，銅，鈷，鉬，釷，鈾，釩，鋅和鉛的含量較高。包括砷，鎘，汞，硒，銅，鉬，鎳和鋅等元素，展現(xiàn)出與黃鐵礦的可能關(guān)聯(lián)。安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)7 研究內(nèi)容（1）選取有代表性煤樣，進(jìn)行工業(yè)分析、元素分析、發(fā)熱量等基礎(chǔ)分析；（2）逐級化學(xué)提取法對鐵的賦存形態(tài)進(jìn)行研究；（3）對測試的數(shù)據(jù)進(jìn)行總結(jié)、處理。到煤樣庫選取這七種煤的原煤，用磨煤機(jī)分別磨制這七種煤，讓后用振篩機(jī)對所磨的煤進(jìn)行振動(dòng)篩選，選出兩百目以下的煤，直徑大約為。精確至 ，平攤在稱量瓶中。 c. 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。 d. 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計(jì)算： （3）式中：m ad——空氣干燥煤樣的水分含量， %；m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；m——煤樣的質(zhì)量，g。精確至 ，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過。在不少于 30min 的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約 500℃，并在此溫度下保持 30min。10℃，并在此溫度下灼燒 1h。 d .進(jìn)行檢查性灼燒，每次 20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過 為止?；曳值陀?15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。 揮發(fā)份的測定步驟操作步驟 ： 900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為 以下空氣干燥煤樣 1177。 褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約 3mm 的小塊。打開爐門，迅速將放有莫過于坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱 7min。10℃，否則此試驗(yàn)作廢。 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約 20min）后，稱量。 碳?xì)涞臏y定步驟 800177。10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻。 ，并以 120mL/min 的流量通入氧氣。再將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，立即開啟 U 形管，通入氧氣，并保持 120mL/min 的流量。過 2min，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子。保溫 18min 后，把第一節(jié)爐移回原位。關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置 10min后稱量（除氮管不稱量）。此時(shí)第一節(jié)爐控溫在 800177。10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。燃燒舟位于爐子中心時(shí)，保溫 13min，其他操作同第 、 和 條。測定時(shí)，應(yīng)先將試劑放入第一節(jié)爐爐口，再升溫，且移爐速度應(yīng)放慢，以防標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)試劑爆燃。%，碳不超過177。否則，須查明原因并徹底糾正后才進(jìn)行正式測定。分析結(jié)果的計(jì)算 空氣干燥煤樣的碳、氫按下式計(jì)算： 100 （1）安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)11 （2）式中：Cad——空氣干燥煤樣的碳含量，%；Had——空氣干燥煤樣的氫含量，%；m1——吸收二氧化碳的 U 形管的增重，g；m2——吸收水分的 U 形管的增重，g；m3——水分空白值，g；m——煤樣的質(zhì)量，g；——將二氧化碳折算成碳的因數(shù)；——將水折算成氫的因數(shù)；Mad——空氣干燥煤樣的水分含量（按 GB212 測定）， %；當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于 2%時(shí)，則 （3）式中：（CO2）ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量（按 GB218 測定），%； 定硫儀操作步驟。，把適量電解液裝入電解槽中（至少淹沒電極） ，并檢查電解槽氣密性。（1（ 在瓷舟上稱取 50 的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢。????啟 動(dòng) ????啟 動(dòng)每組待測樣做三組平行樣。安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)12 熱容量測定步驟開機(jī)后的主界面狀態(tài)如圖 1（實(shí)時(shí)）室溫：℃外筒：℃時(shí)鐘： 16：18：18星期五 按確認(rèn)鍵進(jìn)入設(shè)定菜單圖 21按確認(rèn)鍵進(jìn)入圖 2 界面﹡ 編號設(shè)置 硫氫水標(biāo)準(zhǔn)熱值 點(diǎn)火熱冷卻常熟 熱容量綜合常數(shù) 數(shù)據(jù)庫上下鍵常數(shù) 確認(rèn)鍵圖 22﹡按↑.↓鍵選擇參數(shù)（或項(xiàng)目） ，按確認(rèn)鍵進(jìn)入該參數(shù)（或項(xiàng)目）界面。請?jiān)O(shè)置編號SO：000000確認(rèn)鍵右移 打印鍵左移上下鍵修改 存儲(chǔ)鍵記憶圖 23按↑.↓鍵修改閃動(dòng)位的數(shù)字，按確認(rèn)鍵閃動(dòng)位右移，按打印鍵左移，按存儲(chǔ)鍵可永久記憶修改后的數(shù)字并返回圖 2 界面。其余參數(shù)輸入方法同“編號設(shè)置” ?！?”在“點(diǎn)火熱”前按確認(rèn)鍵進(jìn)入該輸入界面，輸入熱值后按存儲(chǔ)鍵記憶并返回圖 2 界面。*實(shí)際操作中，除了第一次操作，由于以上兩項(xiàng)數(shù)值通常不需改變，所以標(biāo)熱容量時(shí)，以上兩步可省略，直接從第 7 步開始。 1 主界面上按樣重鍵進(jìn)入圖 4 樣重輸入界面，輸入苯甲酸試樣重量（） ，然后按存儲(chǔ)鍵記憶并返回圖 1 主界面。正在測試熱容量內(nèi)筒溫度 外筒溫度 OO 穩(wěn)定 00：08*************圖 26當(dāng)進(jìn)度條件到最右端時(shí)全部試驗(yàn)結(jié)束，自動(dòng)計(jì)算測試結(jié)果。如果想再次打印，可再按打印重復(fù)打印，按↑↓鍵↑↓滾動(dòng)顯示，按確認(rèn)翻屏顯示，按退出鍵返回圖 1 主界面。請輸入試樣重量m=確認(rèn)鍵右移 打印鍵左移上下鍵修改 存儲(chǔ)鍵記憶試樣重量沒有輸入標(biāo)準(zhǔn)熱值是否正確？按退出鍵返回補(bǔ)充輸入安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)14請輸入硫氫水參數(shù)Mad=%Mar=%Had=%S=%確認(rèn)鍵右移 打印鍵左移上下鍵修改 存儲(chǔ)鍵記憶圖 27閃動(dòng)位首先落在 S 參數(shù)上，輸入含硫量值后按存儲(chǔ)鍵，閃動(dòng)位落在 Mad 參數(shù)上，輸入新值后再按存儲(chǔ)鍵就會(huì)返回到圖 2 選擇界面，這樣就會(huì)將全部新值存儲(chǔ)記憶。并返回到圖 2 選擇界面上，再按退出鍵返回圖 1 主界面。*每次試驗(yàn)都必須輸入 S 和 Had 新值并且按存儲(chǔ)鍵，測試結(jié)果中才給出高位及低位發(fā)熱量，否則只給出彈筒發(fā)熱量。在圖 1 界面上按發(fā)熱量測試鍵，如果未輸入新樣重（未按存儲(chǔ)鍵） ，則進(jìn)入圖 8 界面。安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)15正在測試發(fā)熱量內(nèi)筒溫度 外筒溫度 OO 穩(wěn)定 00：08*************圖 29當(dāng)進(jìn)度條件進(jìn)行到最右端時(shí)，全部試驗(yàn)結(jié)束，儀器試驗(yàn)結(jié)束，儀器自動(dòng)計(jì)算測試結(jié)果進(jìn)入顯示結(jié)果界面，顯示出全部結(jié)果并自動(dòng)打印出各項(xiàng)發(fā)熱量指標(biāo)。（三）查看數(shù)據(jù)記錄查看歷史記錄在圖 2 界面上選擇“*”在數(shù)據(jù)庫前按確認(rèn)鍵進(jìn)入圖 10 界面圖 210儀器可永久記錄最后六次測定的結(jié)果和最后一次標(biāo)定熱容量的結(jié)果。按↑↓鍵餓上下滾動(dòng)選擇記錄，按確認(rèn)鍵進(jìn)入圖 11 顯示結(jié)果界面。 測定結(jié)果與討論試樣的氫含量 試樣的水分 收到基全水分 低位發(fā)熱量 27470/6333試樣的硫含量 安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)16表 21 基礎(chǔ)分析工業(yè)分析 元素分析樣品 Mad Aad Vadf FCad Cad Had St,ad Qb,adMJ/Kg鎮(zhèn)雄 雙林 HM196 榆神 神華 華亭 龍王廟 結(jié)果分析：①對七種煤的基礎(chǔ)分析有助于在試驗(yàn)當(dāng)中指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)的作用，整個(gè)實(shí)驗(yàn)是以基礎(chǔ)分析為基礎(chǔ)的，其作用包括以下幾種：由表 1 可知，七種煤的水分按龍王廟煤、HM196 煤、鎮(zhèn)雄煤、雙林煤、榆神煤、神華煤、華亭煤依次提高，水分對煤的燃燒特性以及煤中元素的遷移轉(zhuǎn)化可能會(huì)有有重要的影響，水分在水煤漿的流動(dòng)性有很大影響，如果內(nèi)水高的話，就會(huì)使水煤漿在相同質(zhì)量濃度下煤粒流動(dòng)的流動(dòng)水減少，因此水煤漿的流動(dòng)性減小，使得水煤漿的遠(yuǎn)程輸送的壓力損失增高，增加輸送成本。安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)17③大多煤中的鐵元素以硫鐵礦形式存在，而煤中的硫元素也主要以硫鐵礦存在，所以我們可以從硫含量的定性的判斷出鐵元素含量的多少。④揮發(fā)份的測定主要是預(yù)測七種煤的變質(zhì)程度，一般認(rèn)為揮發(fā)份小于 10 時(shí)煤為無煙煤，揮發(fā)份大于 10 小于 37 為煙煤，而揮發(fā)份大于 37 時(shí)為褐煤，由表二可以看出榆神、華亭、龍王廟屬于褐煤，而鎮(zhèn)雄、雙林、神華、HM196 都屬于煙煤，而褐煤和和次生氧化低煤級煤 , 煤中包含一部分腐植酸和黃腐酸 , 它們可以吸附和結(jié)合一部分微量元素，因此對于褐煤 , 用雙氧水足以氧化全部有機(jī)質(zhì)從而得以完全釋放與有機(jī)質(zhì)結(jié)合的元素 。安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)18 逐級化學(xué)提?。⊿CEE）實(shí)驗(yàn) 賦存形態(tài)介紹鐵元素的賦存形態(tài)主要是指鐵元素的結(jié)合形態(tài)，即鐵元素與什么物質(zhì)結(jié)合，鐵元素的賦存形態(tài)賦存狀態(tài)決定了其在加工利用過程中釋放的難易程度及對環(huán)境的影響情況。元素的賦存形態(tài)有許多分法，目前主要分為。賦存形態(tài)的研究方法包括兩大類，即間接方法和直接方法。浮沉法是確定煤中微量元素有機(jī)/無機(jī)親和性最有效的方法之一；逐級化學(xué)提取是研究賦存形態(tài)的較好的方法，在沉積物的元素形態(tài)分析方面有很大的用途；低溫灰化X 衍射射線是將煤中礦物分離出來的方法，是研究礦物微細(xì)形態(tài)的有效方法之一。在眾多的逐級提取法中以Tessier 提取法和 BCR 提取法最為權(quán)威，現(xiàn)已成為理論本作為國際通用流程使用。② NaOAc（pH=5）的配制：取 50gCH3COONa3H2O,加 34ml 冰醋酸，移至 500ml容量瓶稀釋,用去離子水定容搖勻。② ⑤ 25%（V/V）CH3COOH(內(nèi)溶 )的制備：取 50ml 冰醋酸， 鹽酸羥胺溶解移至 200ml 容量瓶中，用去離子水定容搖勻。（2）實(shí)驗(yàn)材料介紹乙酸 分析純 含量大于 99% 無錫市亞盛化工有限公司硝酸 分析純 含量約為 65%； 上海振企化學(xué)試機(jī)有限公司 乙酸鈉 分析純 含量大于 % 天津博迪化工股份有限公司鹽酸羥氨 分析純 含量大于 % 天津博迪化工股份有限公司30%過氧化氫 分析純 含量大于 30% 無錫市亞盛化工有限公司 氫氟酸 分析純 含量大于 30% 無錫市亞盛化工有限公司（3）實(shí)驗(yàn)儀器儀器包括：超聲波振蕩器 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司臺(tái)式離心機(jī) 湖南儀器儀表總廠恒溫水浴鍋， 國華電器有限公司分析天平 上海越平科學(xué)儀器有限公司馬弗爐 佳敏儀表有限公司 提取步驟①水溶態(tài)及可交換態(tài)（s1）：把 煤樣放入 50ml 錐形瓶中，加入15mlMgcl2(1mol/L)，間歇超聲振蕩 ，然后轉(zhuǎn)讓離心管中高速離心 1h，移安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)22去上清液，用去離子水離心管中的沉淀物，再次離心 30min，取上清液，將兩上清液合并于 50ml 容量瓶中。 （同上）③鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)（S3）：將上一級沉淀物移至 50ml 錐形瓶中，加入 15ml 25% CH3COOH（V/V）(內(nèi)含 )間歇振蕩 . 然后移至離心管高速離心 1h，移去上清液，用去離子水沖洗沉淀物，再次離心 30min,取上清液合并于 50ml,用去離子水定容搖勻，沉淀物供下一級提取使用。⑤鋁硅酸鹽結(jié)合態(tài)：將步驟 4 沉淀物用去離子水轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯坩堝中蒸干，然后加 HF，蒸干，然后加 5%HNO3 溫?zé)崛芙?，重?fù)步驟 1。 （同上） 提取溶液的處理與測定將提取過程中取出的上清液移到 50ml 容量瓶中，加去離子水定容搖勻，之后查閱文獻(xiàn)，由于離子交換態(tài)和碳酸鹽結(jié)合態(tài)的含量很低，所以不需要稀釋通用 TAS986 原子吸收分光光度計(jì)介紹圖 214 原子吸收分光光度計(jì)中文名稱：原子吸收分光光度計(jì)英文名稱：atomic absorption spectrophotometer安徽理工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)23定 義：利用各元素的原子蒸氣對光選擇吸收的特性而制成的風(fēng)光光度計(jì)。原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì)，