課程設計---多晶硅的生產(chǎn)工藝-在線瀏覽
2025-07-19 01:53本頁面
【正文】 l充分混合，流化床層的高度可通過床層的壓降測量出來。在 氯 化 反 應 器 中 發(fā) 生 的 主 要 反 應 的 反 應式為： Si＋3HCl→SiHCl３＋H２＋Ｑ副反應的反應式為：Si+2HCl→SiH2Cl2 Si+4HCl→SiCl4+2H2在３００～４２５℃，２～５ｋＰａ條件下，反應產(chǎn)物含有H２，SiHCl3，SiCl4，SiH2Cl2和少量未反應完的HCl和硅粉，SiHCl3含量高于８８％。氯化反應器設備上部設計為擴大段，使設備內部上升的工藝氣體流速減小，減少離開氯化反應器的工藝氣體夾帶的硅粉量；氣體進入旋風分離器、袋式除塵器回收絕大部分大顆粒硅粉，返回循環(huán)利用[6]。首先，作為蒸餾塔將高沸點組分與SiHCl３，SiCl４，SiH２Cl２分離，塔底脫除高沸點的硅組分和AlCl3，塔底的物料輸送至重組分水解處理；其次，它還用于將氣體從袋式除塵器夾帶出的硅粉除去。工藝氣相物料從蒸餾塔頂出來，進入氯化鈉反應器；向反應器加入氯化鈉細粒，用來除去氣體中剩余的AlCl３；液態(tài)AlCl３從反應器底部排出，去中和水解處理。生成硅的氯化物都儲存在受槽中，主要組成是SiHCl３８８％（質量分數(shù)），SiH２Cl２和SiCl４２％（質量分數(shù)）。所產(chǎn)生的ＳＴＣ等物料送至轉化單元循環(huán)利用[7]。 廢氣經(jīng)淋洗塔用10%NaOH 連續(xù)洗滌后,出塔底洗滌液用泵送入工藝廢料處理 工序，尾氣經(jīng)15m 高度排氣筒排放。采用10%NaOH 堿液進行 處置，廢液中的氯硅烷與 NaOH 和水發(fā)生反應而被轉化成無害的物質（處理原理 同含氯化氫、氯硅烷廢氣處理） 。 酸性廢氣經(jīng)噴淋塔用10%石灰乳洗滌除去氣體中的含氟廢氣，同時在洗滌液中加 入還原劑氨，將絕大部分NOx還原為 N2和 H2O[8]。來自原料硅粉加料除塵器、 三氯氫硅合成車間旋風除塵器和合成反應器排放 出來的硅粉，通過廢渣運料槽運送到廢渣漏斗中，進入到帶攪拌器的酸洗管內， 在通過31%的鹽酸對廢硅粉（塵）脫堿，并溶解廢硅中的鋁、鐵和鈣等雜質。從酸洗罐和濾液罐排放出來的含HCl廢氣送往廢氣殘液處理系統(tǒng)進行處理。其主要設備的操作參數(shù)見表１[9]。該設備的主材為１６ＭｎＲ，外形為塔形。 工藝優(yōu)點分析ａ）該工藝直接用ＭＧ－Ｓｉ和ＨＣｌ作為原料，就地生產(chǎn)ＴＣＳ自用，回收的 ＳＴＣ轉化成ＴＣＳ，是目前推廣的生產(chǎn)方式，完全符合降低單耗和成本、 節(jié)約資源和有利環(huán)保的要求，原料來源廣泛，成本低廉。ｈ。ｄ）ＴＣＳ的凈化提純采用了氣固分離、反應、吸收、多級蒸餾等綜合技術，去 除輕重組分雜質，有效提高ＴＣＳ純度，ＳＴＣ等物料得到充分循環(huán)利用， 對環(huán)境不產(chǎn)生污染，節(jié)約了資源。ｅ）氯化反應器實現(xiàn)反應與換熱設備一體化。ｆ）一般地，每生產(chǎn)１ｔ多晶硅，副產(chǎn)１０～２０ｔ四氯化硅、１～５ｔ氯化氫， 對于非閉路循環(huán)生產(chǎn)多晶硅工藝而言，副產(chǎn)物ＳＴＣ難以處置，是生產(chǎn)多晶硅的瓶頸。2．鑄造多晶硅的制備工藝多晶硅鑄錠定向凝固目前主要有 4 種方法，即：a) 布里奇曼法；b) 澆鑄法；c) 熱交換法；d) 電磁鑄錠法；本文主要采用熱交換法，并對其他方法進行簡單介紹，并分析其優(yōu)缺點。根據(jù)材料的性質加熱器件可以選用電阻爐或高頻爐。如圖 3所示。圖3 布里奇曼法示意圖但它的缺點是設備的結構比較復雜，坩堝底部需要水冷，坩堝的升降速度必須平穩(wěn)。且隨下部硅錠一起向下抽拉時,上部硅錠可以同時凝固,從而實現(xiàn)過程的連續(xù)操作。 2）提高了生產(chǎn)率, 可以實現(xiàn)連續(xù)操作。EMCP 法的不足之處在于:1) 生長的多晶硅中顆粒尺寸較小。比較快速熱處理對電磁感應加熱連續(xù)鑄造法與定向凝固法制備多晶硅的影響，結果表明, 經(jīng)快速熱處理工藝后,與定向凝固法相比, EMCP法制備的多晶硅材料中少數(shù)載流子的壽命明顯延長。圖4澆鑄法基本原理示意圖澆注法工藝成熟、設備簡單、易于操作控制, 且能實現(xiàn)半連續(xù)化生產(chǎn), 其熔化、結晶、冷卻都分別位于不同的地方, 有利于生產(chǎn)效率的提高和能耗的降低。所以用該法制備的多晶硅雜質元素含量較高, 同時受熔煉坩堝及翻轉機械的限制, 爐產(chǎn)量較小。 特點坩堝和加熱器在硅的熔化及定向凝固整
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