【正文】 8只3L無(wú)臭袋分成6組，每一組中的三只袋分別標(biāo)上3號(hào)，將其中一只按正確的初始稀釋倍數(shù)定量注入取自采樣瓶或采樣袋中樣品后充滿清潔空氣，其余兩只僅充滿清潔空氣。⑥六名嗅辨員對(duì)于分發(fā)的三只氣袋分別取下通氣管上的塞子，對(duì)三只氣袋中氣體進(jìn)行嗅辨比較，并挑出有味氣袋。若有人回答錯(cuò)誤時(shí)，即終止該人嗅辨。（2）環(huán)境臭氣樣品的稀釋及測(cè)定對(duì)于以采樣瓶采集的環(huán)境臭氣樣品按如下方法進(jìn)行稀釋和測(cè)定。②環(huán)境臭氣樣品濃度較低，其逐級(jí)稀釋倍數(shù)選擇10倍，其它配氣操作同上述步驟⑤。③重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次。式中：M小組平均正解率； a答案正確的人次數(shù)； b答案為不明的人次數(shù)； c答案為錯(cuò)誤的人次數(shù)； n解答總數(shù)(18人次)；、0統(tǒng)計(jì)權(quán)重系數(shù)。 b、。七、結(jié)果評(píng)定結(jié)果計(jì)算（1）污染源臭氣測(cè)定結(jié)果計(jì)算①將嗅辨員每次嗅辨結(jié)果匯總至答案登記表，每人每次所得的正確答案以“o”表示，不正確答案以“x”表示。②舍去小組個(gè)人嗅閾值中最大和最小值后，計(jì)算小組算術(shù)平均閾值(X)。（2）環(huán)境臭氣測(cè)定結(jié)果計(jì)算根據(jù)測(cè)試求得的M1和M2值計(jì)算環(huán)境臭氣樣品的臭氣濃度。精密度和準(zhǔn)確度，%；，%。104mg/m3。經(jīng)嗅辨后的樣品袋不得在嗅辨室排氣。三、環(huán)境空氣二氧化硫的測(cè)定一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境空氣 二氧化硫的測(cè)定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法 HJ 4822009。當(dāng)使用10ml30L測(cè)定下限為當(dāng)使用50ml吸收液，采樣體積為288L，試份為10ml時(shí)，測(cè)定下限為三、干擾及消除本標(biāo)準(zhǔn)的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。10mL50μg5μg當(dāng)樣品溶液中含有二價(jià)錳離子時(shí)，可使樣品的吸光度降低四、測(cè)定原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。多孔玻板吸收管，用于短時(shí)間采樣；50mL24h連續(xù)采樣。1℃。具塞比色管：10ml用過的比色管和比色皿應(yīng)及時(shí)用鹽酸乙醇清洗液浸洗，否則紅色難于洗凈。用于六、試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖蜔o(wú)亞硝酸根的蒸餾水、去離子水或相當(dāng)純度的水。110℃2h。100ml環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，c(CDTA2Na)=：稱取反式1，2環(huán)已二胺四乙酸[(trans1，2cyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacid，簡(jiǎn)稱100ml。1甲醛緩沖吸收液；用水將甲醛緩沖吸收貯備液稀釋倍。氨磺酸鈉溶液，ρ（NaH2NSO3）=：稱取氨磺酸[H2NSO3H]置于燒杯中，加入氫氧化鈉，用水?dāng)嚢柚镣耆芙夂笙♂屩链巳芤好芊饪杀４娴赓A備液，c40g25ml1000ml，貯存于棕色細(xì)口瓶中。500ml，貯于棕色細(xì)口瓶中。150ml沸水，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，搖勻。mol/L：量取濃鹽酸，用水稀釋1硫代硫酸鈉(Na2S2O3如溶液呈現(xiàn)混濁，必須過濾。250ml70ml1g10ml于暗處放置后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至淺黃色，加淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(Na2S2O3)=177。500ml1乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA2Na）溶液，ρ=：稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽H2O500mL臨用時(shí)現(xiàn)配。=1g/L：稱取亞硫酸鈉(Na2SO3)，溶于EDTA2Na放置后標(biāo)定。320μg～400μg二氧化硫。在AAA325mlBB2（2）立即吸取亞硫酸鈉溶液加到一個(gè)已裝有甲醛吸收液的100ml此溶液即為二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，在6（3）緊接著再吸取亞硫酸鈉溶液加入內(nèi)，蓋好瓶塞。AAABBB3六個(gè)瓶子于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，加5ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的質(zhì)量濃度由公式（32）計(jì)算： （公式32）式中：ρ——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的質(zhì)量濃度，μg/ml；V01二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ（Na2SO3）=：用甲醛吸收液將二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋成每毫升含二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4℃～5℃下冷藏，可穩(wěn)定個(gè)月。PRA，即副品紅或?qū)ζ芳t)貯備液：ρ=A）。副玫瑰苯胺溶液，ρ=：吸取副玫瑰苯胺貯備液于容量瓶中，加濃鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置過夜后使用。1鹽酸乙醇清洗液：由三份（1+4）鹽酸和一份七、試驗(yàn)步驟樣品采集與保存（1）短時(shí)間采樣：采用內(nèi)裝吸收液的多孔玻板吸收管，以的流量采氣吸收液溫度保持在（2）24h50mL的流量連續(xù)采樣吸收液溫度保持在（3）現(xiàn)場(chǎng)空白：將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，除了不采氣之外，其他環(huán)境條件與樣品相同。1：樣品采集、運(yùn)輸和貯存過程中應(yīng)避免陽(yáng)光照射。2：放置在室（亭）內(nèi)的連續(xù)采樣器，進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫進(jìn)入吸收瓶前的損失。1610mlA、B7A配制校準(zhǔn)系列：管號(hào)0123456二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(ml)0甲醛緩沖吸收液(ml)0二氧化硫含量(μg/10ml)0表31 二氧化硫校準(zhǔn)系列在組各管中分別加入氨磺酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液，混勻。B溶液。APRAB在波長(zhǎng)處，用比色皿，以水為參比測(cè)量吸光度。ml)為橫坐標(biāo)，用最小二乘法建立校準(zhǔn)曲線的回歸方程。根據(jù)季節(jié)和環(huán)境條件按表32選擇合適的顯色溫度與顯色時(shí)間：表32 顯色溫度與顯色時(shí)間顯色溫度，℃1015202530顯色時(shí)間，min402520155穩(wěn)定時(shí)間，min3525201510試劑空白吸光度（2）樣品放置（3）短時(shí)間采集的樣品：將吸收管中的樣品溶液移入比色管中，用少量甲醛吸收液洗滌吸收管，洗液并入比色管中并稀釋至標(biāo)線。10min以除去氮氧化物的干擾。（4）連續(xù)采集的樣品：將吸收瓶中樣品移入容量瓶（或比色管）中，用少量甲醛吸收液洗滌吸收瓶后再倒入容量瓶（或比色管）中，并用吸收液稀釋至標(biāo)線。八、結(jié)果評(píng)定結(jié)果計(jì)算空氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，按公式33計(jì)算 （公式33）式中：ρ試劑空白溶液的吸光度；b10ml/μg；a）；Vt——樣品溶液的總體積，ml；Va——測(cè)定時(shí)所取試樣的體積，ml；Vs——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（，273K）的采樣體積，L。精密度和準(zhǔn)確度（1）精密度10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定濃度為/ml的二氧化硫統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品，%，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定濃度為/ml的二氧化硫統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品，%，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于（2）準(zhǔn)確度測(cè)量個(gè)濃度范圍在的實(shí)際樣品，加標(biāo)回收率范圍在177。kPa，2/3（2）采樣時(shí)吸收液的溫度在100%。5%。33℃或低于10%。2即將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，除了不采氣之外，其他環(huán)境條件與樣品相同。（5）如果樣品溶液的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限，可用試劑空白液稀釋，在數(shù)分鐘內(nèi)再測(cè)定吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于（6）顯色溫度低，顯色慢，穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)。操作人員必須了解顯色溫度、顯色時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間的關(guān)系，嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。2℃。試劑空白吸光度A015%。若已用硫酸鉻酸洗液洗滌過，則需用鹽酸溶液（1+1）浸洗，再用水充分洗滌。放置在室（亭）內(nèi)的連續(xù)采樣器，進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫進(jìn)入吸收瓶前的損失。錄A 副玫瑰苯胺提純及檢驗(yàn)方法A1試劑冰醋酸。1mol/L。稱取乙酸鈉（CH3COONa100ml此溶液pHA2試劑提純方法取正丁醇和鹽酸溶液各1000ml3min，使其互溶達(dá)到平衡，靜置15min，待完全分層后，將下層水相（鹽酸溶液）和上層有機(jī)相（正丁醇）分別轉(zhuǎn)入試劑瓶中備用。1mol/L40ml，用玻璃棒攪拌至完全溶解后，轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，再用平衡過的正丁醇80ml分?jǐn)?shù)次洗滌小燒杯，洗液并入分液漏斗中。3min，靜止按此操作每次用40ml平衡過的正丁醇重復(fù)萃取次后，將下層水相濾入容量瓶中，并用鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。PRA%，呈桔黃色。副玫瑰苯胺貯備液的檢驗(yàn)方法吸取副玫瑰苯胺貯備液于容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。容量瓶中，加乙酸乙酸鈉溶液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，1h540nm四、環(huán)境空氣二硫化碳的測(cè)定一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境空氣 二硫化碳的測(cè)定 乙二胺分光光度法 GB/T 146081993。，當(dāng)采樣體積為10—30L時(shí)。四、測(cè)定原理用含銅鹽、二乙胺的乙醇溶液采樣。五、儀器設(shè)備常用的實(shí)驗(yàn)室儀器。多孔玻板吸收管10ml。大氣采樣器TH150C，編號(hào)33710524，；溫度計(jì)。乙酸銅乙醇溶液：，溶解于少量無(wú)水乙醇中，移入100ml容量瓶，并用無(wú)水乙醇稀釋至標(biāo)線，混勻。吸收液：，依次加入無(wú)水乙醇300ml，再用無(wú)水乙醇稀釋至500ml標(biāo)線。CS2標(biāo)準(zhǔn)溶液：在25ml容量瓶中，加入無(wú)水乙醇約15ml，蓋塞，準(zhǔn)確稱重。再用無(wú)水乙醇將上述溶液稀釋至標(biāo)線，計(jì)算每毫升二硫化碳的含量，臨用時(shí)再用無(wú)水乙醇稀釋成每毫升含10μg二硫化碳的標(biāo)準(zhǔn)溶液。七、試驗(yàn)步驟樣品采集（1）空氣環(huán)境中二硫化碳的采集，置于4—0℃的冰水浴中，在進(jìn)氣口接除硫化氫過濾管，采氣至第一支吸收管的吸收液明顯呈黃色，第二支吸收管的吸收液無(wú)色或略有黃色為止，記下采樣時(shí)間。（2）惡臭源廠界環(huán)境中二硫化碳的采樣按照?qǐng)D1所示在負(fù)壓采氣器中先裝上經(jīng)排空后的采氣袋4，關(guān)截止閥1，開截止閥3并抽負(fù)壓至1kPa，關(guān)截止閥3。開截止閥3使負(fù)壓采氣器內(nèi)壓力與大氣壓力平衡，開蓋取出采氣袋4。分析步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取7支10ml具塞比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列。各管輕輕搖勻后，放置20min，在波長(zhǎng)435nm處，用3cm比色皿，以無(wú)水乙醇為參比，測(cè)定吸光度。表41 CS2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制管號(hào)00123456吸收液(ml)標(biāo)準(zhǔn)液(ml)10CS2量(g)00吸光度EEE0備注A=，b=，r=樣品測(cè)定采樣后，將樣品放置室溫，從吸收管中吹出，前、后管分別定容至10ml，再將兩管吸收液合并，搖勻，取適量樣品于10ml具塞比色管，加吸收液至標(biāo)線，搖勻，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查二硫化碳的量。精密度和準(zhǔn)確度，%；，%。橡膠與二硫化碳發(fā)生反應(yīng)，故除硫化氫過濾管與第一吸收管，第一吸收管與第二吸收管之間，應(yīng)采用內(nèi)接外套發(fā)連接，即將塑料管插入管口，用聚四氟乙烯生（膠）帶綁好，接口處再套一小段乳膠管，不要直接用乳膠管連接。測(cè)定范圍為0～。兩室因吸收能量不同，破壞了原吸收室內(nèi)氣體受熱產(chǎn)生相同振幅的壓力脈沖，變化后的壓力脈沖通過毛細(xì)管加在差動(dòng)式薄膜微音器上，被轉(zhuǎn)化為電容量的變化，通過放大器再轉(zhuǎn)化為與濃度成比例的直流測(cè)量值。記錄儀：0—10mV。聚乙烯塑料采氣袋、鋁箔采氣袋或襯鋁塑料采氣袋。雙聯(lián)球。高純氮?dú)猓?。六、試驗(yàn)步驟采樣（1）使用儀器現(xiàn)場(chǎng)連續(xù)監(jiān)測(cè)將樣品氣體直接通入儀器進(jìn)氣口。記錄采樣地點(diǎn)、采樣日期和時(shí)間、采氣袋編號(hào)。（2）校準(zhǔn)儀器：將一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣連接在儀器進(jìn)氣口。樣品測(cè)定：將采氣袋連接在儀器進(jìn)氣口，則樣氣被抽入儀器中，由指示表直接指示出一氧化碳的濃度?！獌x器指示的一氧化碳格數(shù)；精密度和準(zhǔn)確度四個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)兩種不同濃度的一氧化碳六次測(cè)定的重復(fù)性變異系數(shù)小于測(cè)量量程的1%。二、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于用大流量或中流量總懸浮顆粒物采樣器（簡(jiǎn)稱采樣器）進(jìn)行空氣中總懸浮顆粒物的測(cè)定。三、測(cè)定原理通過具有一定切割特性的采樣器，以恒速抽取定量體積的空氣，空氣中粒徑小于100um的懸浮顆粒物，被截留在已恒重的濾膜上。濾膜經(jīng)處理后，進(jìn)行組分分析。大流量或中流量采樣器：—89《總懸浮顆粒物采樣技術(shù)要求（暫行）》的規(guī)定。（2）中流量孔徑流量計(jì)：量程70～160m3/min；流量分辨率1L/min；精度優(yōu)于2％。X光看片機(jī)：用于檢查濾膜有無(wú)缺損。鑷子：用于夾取濾膜。濾膜袋：用于存放采樣后對(duì)折的采塵濾膜。濾膜保存盒：用于保存、運(yùn)送濾膜，保證濾膜在采樣前處于平整不受折狀態(tài)。1℃；箱內(nèi)空氣相對(duì)濕度控制在（50177。恒溫恒濕箱可連續(xù)工作。稱量范圍=10g；感量1mg；再現(xiàn)性（標(biāo)準(zhǔn)差）=2mg。稱量范圍=10g；；再現(xiàn)性（標(biāo)準(zhǔn)差）=。流量校準(zhǔn)步驟：（1）計(jì)算采樣器工作點(diǎn)的流量：采樣器應(yīng)工作在規(guī)定的采氣流量下，該流量稱為采樣器的工作點(diǎn)。大流量采樣器的工作點(diǎn)流量QH(m3/min)為：QH= （公式61）中流量采樣器的工作點(diǎn)流量QM(L/min)為：QM=60 000WA （公式62）式中