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原子發(fā)射光譜法ppt課件-在線瀏覽

2025-06-29 04:25本頁(yè)面
  

【正文】 (5) 準(zhǔn)確度較高 : 5%~ 10% (一般光源 ); 1% (ICP) 。 缺點(diǎn) : 非金屬元素不能檢測(cè)或靈敏度低。 特征輻射 基態(tài)元素 M 激發(fā)態(tài) M* 熱能、電能 ?E 2022/6/1 原子的共振線與離子的電離線 原子由第一激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷。 離子由第一激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷 (離子發(fā)射的譜線 )。 原子譜線表 : I 表示原子發(fā)射的譜線。 III表示二次電離離子發(fā)射的譜線。 2022/6/1 Na 能級(jí)圖 由各種高能級(jí)躍遷到同一低能級(jí)時(shí)發(fā)射的一系列光譜線 。 譜線的強(qiáng)度與試樣中對(duì)應(yīng)元素量的關(guān)系 ? 2022/6/1 在理想情況下 , 譜線強(qiáng)度正比于試樣濃度 , 定量的基礎(chǔ) , 傳統(tǒng)光源中 , 出現(xiàn)譜線譜線的自吸與自蝕現(xiàn)象 , 這時(shí) , 定量公式為 a 與試樣在光源中的蒸發(fā) 、 原子化及激發(fā)過(guò)程有關(guān)的常數(shù); b 則是與自吸與自蝕現(xiàn)象有關(guān)的常數(shù)項(xiàng) 。 ( 2)溫度升高,譜線強(qiáng)度增大,但易電離。 等離子體內(nèi)溫度和原子濃度的分布不均勻 , 中間溫度 、 激發(fā)態(tài)原子濃度高 , 邊緣反之 。 濃度低 , 不出現(xiàn)自吸 。 譜線表 , r: 自吸; R: 自蝕 。 通常由三部分構(gòu)成:光源、分光、檢測(cè)。 原子發(fā)射光譜分析儀器中使用的光源有兩類: ( 1) 適宜液體試樣分析的光源: 早期的火焰 ( 目前基本不用 ) 和目前應(yīng)用最廣泛的等離子體光源 。 常見(jiàn)光源的種類和特點(diǎn)是什么? 2022/6/1 ( 1) 直流電弧 電弧是指在兩個(gè)電極間施加高電流密度和低燃點(diǎn)電壓的穩(wěn)定放電。試樣量 10~ 20 mg。 電極直徑約 6 mm, 長(zhǎng) 3~ 4 mm, 試樣槽直徑約 3~ 4 mm, 深 3~ 6 mm。 特點(diǎn): 絕對(duì)靈敏度高,背景小,適合定性分析。 不適合定量分析 。 每一交流半周時(shí)引燃一次,保持電弧不滅 。 特點(diǎn): 溫度高,激發(fā)能力強(qiáng),電弧穩(wěn)定性好,使得分析的重現(xiàn)性好, 適用于定量分析 。 特點(diǎn): 瞬間能量很大,溫度高 激發(fā)能力強(qiáng) ,難激發(fā)元素可被激發(fā);放電間隔長(zhǎng),電極溫度低, 蒸發(fā)能力稍低 ,但適于低熔點(diǎn)金屬與合金的分析。 缺點(diǎn): 靈敏度較差,但可做 較高含量 的分析。 激光脈沖使試樣表面微小區(qū)域(直徑 10~ 50 ?m) 上的元素蒸發(fā),原子蒸氣通過(guò)電極間隙時(shí),電極放電將其激發(fā),產(chǎn)生發(fā)射光譜。 20世紀(jì) 60年代,工程熱物理學(xué)家 Reed設(shè)計(jì)了環(huán)形放電感耦等離子體炬。 2022/6/1 工作原理: ( 1)高頻電流 I 通過(guò)感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng),觸發(fā),氣體電離。 ( 3)在垂直于磁場(chǎng)方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流 (電阻小,電流大 ),高溫。 2022/6/1 光源特性對(duì)比表 2022/6/1 ICP的突出特點(diǎn): ( 1)溫度高,惰性氣氛,有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā),有很高的靈敏度和穩(wěn)定性。 表面
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