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萃取和重結(jié)晶ppt課件-在線瀏覽

2025-06-19 12:03本頁面
  

【正文】 Wn就越小。但是,萃取的次數(shù)也不是越多越好,因?yàn)槿軇┛偭坎蛔儠r(shí),萃取次數(shù) n增加, S就要減小。 由于有機(jī)化合物在有機(jī)溶劑中一般比在水中溶解度大,因而可以用與水不互溶的有機(jī)溶劑將有機(jī)物從水溶液中萃取出來。 可用下式來說明。 ⑤ 價(jià)格便宜,操作方便,毒性小、不易著火也應(yīng)考慮。 — 般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃??;水溶性較大的可用苯或乙醚;水溶性極大的用乙酸乙酯。 分液漏斗中盛少量水,檢查它的活塞和頂塞及磨口是否匹配 檢漏 將被萃取溶液倒入分液漏斗中,然后加入少量萃取劑。然后將漏斗平放,前后搖動(dòng)或作圓周運(yùn)動(dòng),使液體振動(dòng)起來,兩相充分接觸,以提高萃取效率 手握分液漏斗的姿勢 每振搖幾次后,就要將漏斗尾部向上傾斜(朝無人處)打開活塞放氣 ,以解除漏斗中的壓力。 打開上面的玻塞,再將活塞緩緩旋開,下層液體自下口放出,有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物也同時(shí)放去。 萃取操作中應(yīng)注意幾個(gè)問題: ( 1)分液漏斗中的液體不易太多,以免搖動(dòng)時(shí)影響液體接觸而使萃取效果下降。 ( 3)在溶液呈堿性時(shí),常產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。應(yīng)靜止時(shí)間長一些,或加入一些食鹽,增加兩相的密度,使絮狀物溶于水中,迫使有機(jī)物溶于萃取劑中,或加入幾滴酸、堿、醇等,破壞乳化現(xiàn)象。 ( 4)液體分層后應(yīng)正確判斷萃取相和萃余相,如果一時(shí)判斷不清,應(yīng)將兩相分別保存起來,待弄清后,再棄掉不要的液體。通常是用長期 浸出法 或 采用Soxhlt提取器(脂肪提取器)來提取物質(zhì) 。 液-固萃取 Soxhlt提取器是利用溶劑 加熱回流 及 虹吸原理 , 脂肪提取器與燒瓶、冷凝管等儀器組成萃取裝臵, 使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取 ,將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中,然后用適當(dāng)方法將萃取物質(zhì)從溶液中分離出來。一般采用回流裝臵進(jìn)行熱提取,固體混合物在一 段時(shí)間內(nèi)被沸騰的溶劑浸潤溶解,從而將所需的有機(jī)物提取出來。稍冷卻,改為常壓蒸餾裝臵,蒸至圓底燒瓶內(nèi)液體只剩下小體積( 2~ 3mL),得到濃縮液,回收蒸出的乙醇。 ② 2滴濃縮液+ 1滴濃鹽酸+少許鎂粉,觀察現(xiàn)象。 蘆丁存在于槐花米和蕎麥葉中,槐花米是槐系豆科槐屬植物的花蕾,含蘆丁量高達(dá) 12%~16%,蕎麥葉中含 8%,蘆丁是黃酮類植物的一種成分,黃酮類植物成分是存在于植物界并具有以下基本結(jié)構(gòu)的一類化合物:就黃色色素而言,它們的分子中都有一個(gè)酮羰基,且顯黃色,所以稱為黃酮。 3 39。5 39。 黃酮的中草藥成分幾乎都帶有一個(gè)以上羥基,還可能有甲氧基、烴基、烴氧基等其它取代基, 3?、 4?、幾個(gè)位臵上有羥基或甲氧基的機(jī)會最多, 1?、 2?、等位臵上有取代基的成分比較少見。 蘆丁是黃酮苷 ,其結(jié)構(gòu)如下: 主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù):(文獻(xiàn)值) 名稱 分子量 性狀 折光率 比重 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 溶解度: 克 /100ml溶劑 水 醇 醚 蘆丁 黃 色 針 晶 174~178℃ 產(chǎn)品性狀、外觀、物理常數(shù):(與文獻(xiàn)值對照) 黃色粉末 重結(jié)晶的原理及操作 重結(jié)晶 是純化固體物質(zhì)的一種很重要的有
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