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晶體生長方法簡介ppt課件-在線瀏覽

2025-06-17 18:43本頁面
  

【正文】 求在平衡 溶解度 附近 溶質(zhì) 有一定合宜的 過飽和度 。 晶體生長方法人工合成晶體的主要途徑是從溶液中培養(yǎng)和在高溫高壓下通過同質(zhì)多相 的轉(zhuǎn)變來制備 (如用石墨制備金剛石 )等。 晶體生長方法(溶劑熱法)影響晶體生長的因素? (相似相溶原理)? (恒溫溫度和升降溫速率)? ( 1day, 3days or 6days)? ( pH )? (苯,甲苯,苯胺,苯酚,氯苯,對苯二酚,間苯二酚等)? (以電荷比為據(jù)計(jì)算)? (含氮配體:鄰菲羅啉,吡啶,聯(lián)吡啶等)? (主要是配體的純度)影響晶體生長的主要因素主要影響水熱反應(yīng)水熱合成法( 1)定義 :水熱合成是指溫度為 100~ 1000 ℃ 、壓力為1MPa~ 1GPa 條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。又由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機(jī)理與固相反應(yīng)的擴(kuò)散機(jī)制不同 ,因而可以創(chuàng)造出其它方法無法制備的新化合物和新材料。 晶體的培養(yǎng)是在高壓釜內(nèi)進(jìn)行的。釜內(nèi)用玻璃小瓶盛放溶液(合成反應(yīng)體系), 便于觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果。( 3)特點(diǎn): 適于生長熔點(diǎn)很高,而在常溫常壓下又不溶于各種溶劑或溶解后即分解,且不能再結(jié)晶的晶體材料。 一般情況下,對于稀土金屬人們習(xí)慣使用水做溶劑,對于過渡金屬人們習(xí)慣使用 DMF和醇做溶劑,但需具體問題具體分析。水熱法制備晶體材料的基本步驟: 根據(jù)文獻(xiàn)及師長指導(dǎo)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),主要包括反應(yīng)物及溶劑種類、比例、用量、加入順序等(包括模板分子及第二配體的使用,實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要有根有據(jù)) 。(反應(yīng)原料加入) 按設(shè)計(jì)好的實(shí)驗(yàn)依次稱量各種藥品放入玻璃小瓶中(小瓶事先用簽字筆標(biāo)號,以免混亂) 設(shè)定好控溫儀程序(升溫速率,恒溫反應(yīng)時間,降溫 速率),開始反應(yīng)。 根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及與其他同學(xué)討論,總結(jié)實(shí)驗(yàn)得失,制定下一步實(shí)驗(yàn)計(jì)劃。在合成體系中影響反應(yīng)物活性物種在液相中的濃度,解離程度,以及聚合態(tài)分布等,從而改變反應(yīng)過程。 溶劑的選擇更是至關(guān)重要的,溶劑種類繁多,反映溶劑的溶劑化性質(zhì)的最主要參數(shù)為 溶劑極性 ,其定義為所有與溶劑 溶質(zhì)相互作用有關(guān)的分子性質(zhì)的總和(如:庫侖力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵和電荷遷移力等)。這些性質(zhì)主要有熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、熔化熱、汽化熱,介電常數(shù)和粘度等。反
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