采樣、樣品制備和預(yù)處理-在線瀏覽
2025-06-17 07:12本頁(yè)面
【正文】 樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。 影響采樣的因素 ?均相與多相總體 均相：所有地方都均勻且完全相同；事實(shí)上，許多待采樣的總體都是多相的，因此，總體中采樣位置會(huì)影響得到的結(jié)論數(shù)據(jù)。 采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要 ， 一式三份 ， 供檢驗(yàn) 、 復(fù)驗(yàn) 、 備查或仲裁 ， 一般散裝樣品每份不少于 。 、 生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單 ， 了解發(fā)貨日期 、 來源地點(diǎn) 、 數(shù)量 、 品質(zhì)及包裝情況 。 要認(rèn)真填寫采樣記錄 ， 無采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn) 、 半流體食品 如植物油 、 鮮乳 、 酒或其他飲料 ， 如用大桶或大罐盛裝者 ， 應(yīng)先充分混勻后再采樣 。 應(yīng)自每批食品上 、 中 、 下三層中的不同部位分別采取部分樣品 ， 混合后按四分法得到有代表性的樣品 。 、 瓶裝食品或其他小包裝食品 ， 應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣 ， 同一批號(hào)取樣件數(shù) ， 250g以上的包裝不得少于 6個(gè) ， 250g以下的包裝不得少于 10個(gè) 。 ， 一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后 ， 應(yīng)保留 一個(gè)月 以備需要時(shí)復(fù)檢 。檢驗(yàn)取樣一般皆指取可食部分 ， 以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算 。 正確采樣的原則 （ 1）采集的樣品要 均勻、有代表性 ，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 （ 3）采樣過程要設(shè)法 保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散 （如水分、氣味、揮發(fā)性酸等） 或變化 。 （ 5）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處理裝臵尺寸適當(dāng)。 ? 按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量過多，顆粒太大，組成不均勻。 ? 如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣。 ?測(cè)魚頭部分的成分就只取魚頭。 ? 液體、漿體或懸浮液體 搖勻，充分?jǐn)嚢? ? 互不相溶的液體 (如油與水的混合物 ) 首先使不相溶的成分分離，再分別進(jìn)行采樣 ? 固體樣品 切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài) ? 罐頭 去除核、骨和調(diào)味料后勻漿 要防止易揮發(fā)性成分的逸散 、 避免樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化 ； 做 微生物檢驗(yàn)的樣品，要按照無菌操作規(guī)程制備 ?四分法： 雙效回轉(zhuǎn)取樣管 ?樣品保存 ? 采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。易腐敗變質(zhì)的放在 05℃ 冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)。 特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑（ 12滴甲醛 /100mL牛奶）或冷凍干燥保存。 預(yù)處理的目的 ： 測(cè)定前排除干擾組分； 2 、對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。 2 樣品預(yù)處理的 原則 ① 消除干擾因素； ② 完整保留被測(cè)組分； ③ 使被測(cè)組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。欲測(cè)定這些無機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，釋放出被測(cè)組分。 為避免樣品中待測(cè)物質(zhì)在馬弗爐（ 550℃ ）中散失，往往加入少量堿性或酸性物質(zhì)（固定劑）。 ②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。 缺點(diǎn)： ①所需時(shí)間長(zhǎng)。 ③坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。 ?常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。 （ 2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)
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