差示量熱法ppt課件-在線瀏覽
2025-06-16 00:58本頁面
【正文】 測量重復性帶來的不確定度為 A 類不確定度。 表 1 中測量結果的平均值 x = ℃ ，實驗標準差 S = 8 ℃ ，以平均值作為測量結果，則測量重復性產生的標準不確定度 u1由方程計算。將數(shù)據(jù)代入方程，算得 u1= 2，自由度 υ1=n1=7。因此，標準不確定度 u2=(℃ )。按 ，重復10次，結果如表 2 所示。 取樣量不同產生的標準不確定度 取樣量的多少也會影響相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度，所以， 《 球形相穩(wěn)定硝酸銨規(guī)范 》 中，測量晶變溫度的取樣量為約 10 mg，本實驗取樣量維持在 ~ mg范圍內。1) mg時的晶變溫度值，按 的測試步驟，分別做了 2次?？梢娙恿吭?(10177。1) mg范圍內，取樣量的多少對晶變溫度的影響可以忽略不計，即由樣品量不同帶來的標準不確定度 u5 ≈ 0。對一條相穩(wěn)定硝酸銨的 DSC曲線多次選取不同基線點得到的晶變溫度值如表 3 所示。自由度 υ1=n–1= 9。根據(jù) JJF 1059—1999 ，其合成標準不確定度 uc可按下式計算將各數(shù)據(jù)代入式中得 uc= ℃ 。3 結論 采用 DSC 法測定了球形相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度，評定了測量晶變溫度的不確定度，測定球形相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的擴展不確定度為 ℃ 。二、差示掃描量熱法對芝麻酚純度標準物質的定值 芝麻酚是中藥材黑芝麻中的主要有效成分之一，又名 3,4 亞甲二氧基苯酚，是芝麻油的重要香氣成分和品質穩(wěn)定劑。1 實驗部分 主要儀器與試劑差示掃描量熱儀 ： DSC–1 型，標準 40 μL 鋁坩堝 ：瑞士 Mettler Toledo 公司；電子天平 ： XS105 型，感量 mg，瑞士Mettler Toledo 公司；一級銦標準物質 ： GBW13202，熔點 (177?！嶒灄l件 精密稱取芝麻酚純度標準物質樣品適量，置于40 μL 的標準鋁坩堝中，壓蓋，放置于差示掃描量熱儀中，采用空的 40 μL 標準鋁坩堝作為參比。記錄 DSC 熱流值變化曲線，采用 Mettler Toledo 公司的 STARe 分析軟件計算其純度。2 DSC 方法學驗證 線性方程與線性范圍 分別精密稱取 6 份 ～ mg 之間不同質量的芝麻酚純度標準物質，按 (1) 條件進樣測定，記錄熱流值變化曲線及峰面積。試驗結果表明， 芝麻酚的質量在 ～ mg 內與峰面積呈良好的線性關系，回歸方程為 Y= 7X+ 2，r2= 2（ n=6）。 6 份芝麻酚峰面積測定結果的相對標準偏差為 %，表明方法的 精密度良好 。 在重復性條件下對每瓶進行 i（ 3）次獨立檢測，共獲得 Xij（ 45）個數(shù)據(jù)；采用單因素方差分析對均勻性檢驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析。 計算每一瓶 i（ 3）個數(shù)據(jù)的平均值，共獲得 j（ 15）個平均值，以 j 個平均值作為一組數(shù)據(jù)，計算 j（ 15）個數(shù)據(jù)的平方和，獲得組間平方和數(shù)據(jù)。計算各自的自由度 N1（組間）和 N2（組內），確定顯著性水平 α。芝麻酚純度標準物質均勻性檢驗結果見表 1，方差分析結果見表 2。結果表明，芝麻酚純度標準物質的純度具有良好的均勻性。 按照 《 國際標準化組織標準物質指南 35》 規(guī)定，以X 代表時間，以 Y 代表標準物質的特性量值（芝麻酚的純度），擬合成一條直線， 獲得直線方程為 Y= – 002X+ 524，則斜率為： 芝麻酚純度標準物質 DSC 法定值(1) 定值測定隨機抽取通過均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察的芝麻酚純度標準物質樣品 10 瓶，按 (1) 條件進樣測定，計算其純度。(2) 可疑值剔除 — 格拉布斯（ Grubbs）檢驗采用格拉布斯檢驗對得到的 10 組芝麻酚純度標準物質的純度值進行可疑值剔除，得到的純度值經(jīng)計算得
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