【正文】 三、試劑 配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。2．1mol/L氫氧化鈉溶液。②。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。 5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6 6．銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。四、測定步驟 1．水樣預(yù)處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。混勻。 3．水樣的測定：分取適量的水樣（），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑），混勻，混勻，放置10min。五、計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N,mg/L)=m1000/V式中：m——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；注意事項 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法1．1主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120~124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。 。 某些有機物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對測定有影響。2．2總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。 分解出的原子態(tài)氧在120~124℃條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 — A275 ………………（1）按A 值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮（以N03—N計）含量。4．1水，無氨。4．1．2蒸餾法： 在1000mL蒸餾水中，（ρ=），并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。4．2氫氧化鈉溶液，200g/L：稱取20g氫氧化鈉（NaOH），溶于水（）中，稀釋至100ml。4．4堿性過硫酸鉀溶液，稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），另稱取15g氫氧化鈉，溶于水（）中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。4．6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。CN =10mg/L：將貯備液用水（）稀釋10倍而得。4．7硫酸溶液，1+35。5．2紫外分光光度計及10mm石英比色皿。5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。樣品6．1采樣 在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件下保存，但不得超過24h。6．2試樣的制備 取實驗室樣品（）用氫氧化鈉溶液（）或硫酸溶液（）調(diào)節(jié)PH至5~9從而制得試樣。分析步聚7．1測定7．1．（CN超過100μg時，可減少取樣量并加水（4。7．1．2試樣不含懸浮物時，按下述步聚進行。b、將比色管置于醫(yī)用手提出來蒸氣滅菌器中，加熱，~，此時溫度達到120~124℃后開始計時。保持此溫度加熱半小時。d、加鹽酸（1+9）1ml，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線，混勻。7．1．3試樣含懸浮物時，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。 注：當(dāng)測定在接近檢測限時，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。加水（）。7．3．2校準(zhǔn)曲線的繪制： 零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（. 2）制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步聚，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r。水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物。 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 鉬酸銨溶液: 26g/L。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。稱取50g抗壞血酸。 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：10ug/mL。5 分析步驟 空白試樣 按（）的規(guī)定進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時同體積的試劑。 發(fā)色 分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（），2mL鉬酸銨溶液（），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。 工作曲線的繪制 ；；；；；（）。6 計算總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算： mXC = V式中：m 試樣測得含磷量，ug； X 樣品稀釋倍數(shù)； V 測定用試樣體積，mL。 若消解后的試樣有懸浮物需過濾后再發(fā)色。n 根據(jù)參加反應(yīng)的物質(zhì)和最終生成的物質(zhì)，可用下列的反應(yīng)式來概括生物化學(xué)反應(yīng)過程： 酶6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2O 微生物 有機污染物 CO2+H2O+NH3+O2n 微生物分解有機物是一個緩慢的過程，要把可分解的有機物全部分解掉常需要20d以上的時間，微生物的活動與溫度有關(guān)，所以測定生化需氧量時，常以20℃作為測定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。水體發(fā)生生物化學(xué)過程必須具備：n 水體中存在能降解有機物的好氧微生物。n 有足夠的溶解氧。稀釋還可以降低水中有機污染物的濃度，使整個分解過程在有足夠的溶解氧的條件下進行。本實驗加入了一定量的無機營養(yǎng)物物質(zhì)，如磷鹽酸、鈣鹽、鎂鹽和鐵鹽等。一份測定培養(yǎng)前的溶解氧；另一份放入20℃恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)5d后測定溶解氧，兩者的差值即為BOD5。BOD5是一種量度水中可被生物降解部分有機物（包括某些無機物）的綜合指標(biāo)，常用來評價水體有機物的污染程度，并已成為污水處理過程中的一項基本指標(biāo)。n 20L細口玻璃瓶。n 特制攪拌棒，在玻璃下端安裝一個2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔橡皮片。n 虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。溶于水中，稀釋至1000mL。（FeCl3n 硫酸鎂溶液。7H2O）,溶于水中，稀釋至1000mL。（KH2PO4）、（K2HPO4）、（NaHPO4n 氫氧化鈉溶液。分別稱取150mg葡萄糖和谷氨酸（均于130℃烘過1h），溶于水中，稀釋至1000mL。n 稀釋水。使用前，每升水中加入氯化鈣溶液、三氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液和磷酸鹽溶液各1mL，混合均勻。取適量生活污水于20℃放置24~36h，上層清液即為接種液，每升稀釋水中加入1~3mL 接種液即為接種稀釋水。對某些特殊工業(yè)廢水最好加入專門培養(yǎng)馴化過的菌種。與碘量法測定溶解氧實驗相同的硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、（1+5）硫酸、%的淀粉溶液（詳見實驗四“水中溶解氧的測定”）。采樣后，需在2h內(nèi)測定；否則，應(yīng)在4℃或4℃以下保存，且