【正文】 理工》14污泥含水率重量法《污泥處置》注：（1）《水和廢水檢測(cè)分析方法（第四版）》，中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002 年。（3）《污泥處置》，中國(guó)建筑工業(yè)出版社，1982 年。表13 污水處理檢測(cè)的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01pHpH值每日一次10NH3N脫氮除磷工藝每日一次每周一次02SS11NO3N03BOD512NO2N04CODcr13TN05DO14TP06SV%15總固體07MLSS16溶解性固體08MLVSS17細(xì)菌總數(shù)09濁度18大腸桿菌 表14 污泥處理檢測(cè)的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01有機(jī)物含量每日一次06酚類每月一次02污泥含水率07氰化物03pHpH值08苯并(a)芘04脂肪酸09細(xì)菌總數(shù)05總堿度10大腸桿菌三、分析項(xiàng)目操作規(guī)程(一) BOD5測(cè)定操作規(guī)程（稀釋與接種法） 稀釋與接種法的適用范圍為2mg/L≤BOD5≤6000mg/L。7H2O 、 NH4Cl溶于約500ml水中，稀釋至1000ml并混合均勻MgSO47H2O溶于水中，稀釋至1000ml并混勻CaCl2溶液()，稀釋至1000mlFeCl36H2O溶于水中并稀釋至 1000mL混勻稀釋水取上述4種鹽溶液各1mL，加入500mL水中，稀釋至1000mL并混合均勻，置于20℃下恒溫曝氣1h小時(shí)以上，采取各種措施，使其不受污染，確保DO≥8mg/L。1mg，溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL并混勻。 儀器表16 BOD5測(cè)定操作規(guī)程所用儀器儀器性能用途培養(yǎng)瓶250300mL之間，帶有磨口玻璃塞，并有供水封用的鐘形口培養(yǎng)箱能控制在20177。若需遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)，任何情況下不得超過24h。 樣品預(yù)處理：①中和：pHpH不在6~8之間，先做單獨(dú)試驗(yàn)，確定需要HCl或NaOH的體積，再中和樣品，不管有無(wú)沉淀產(chǎn)生；②除氯：含有游離氯或結(jié)合氯的樣品，加入所需體積的亞硫酸鈉溶液，使樣品中自由氯和結(jié)合氯失效，但注意避免過量。用稀釋水或輕輕混合，避免夾雜氣泡。恰當(dāng)?shù)南♂尡葢?yīng)使培養(yǎng)后剩余溶解氧至少為1mg/L，消耗的溶解氧至少為2mg/L。 水樣測(cè)定：用虹吸管將適當(dāng)稀釋比的水樣充滿兩個(gè)培養(yǎng)瓶至溢出。將瓶分兩組，每組都含有一瓶確定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液。在計(jì)時(shí)起點(diǎn)時(shí)，測(cè)量另一組的稀釋水樣和空白溶液的DO。 驗(yàn)證試驗(yàn)：將20mL的葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL，并按上述步驟進(jìn)行測(cè)定，得到的結(jié)果應(yīng)在180~230mg/L之間，否則應(yīng)檢查接種水或分析人員的技術(shù)。培養(yǎng)5天后：剩余DO≥1mg/L，消耗DO≥2mg/L。1 準(zhǔn)備接種水或接種稀釋水（保證其溶解氧濃度不低于8mg/l，）。(二) CODcr測(cè)定操作規(guī)程（密封裝置消解法） 提前30分鐘接通消解裝置的電源。 估計(jì)大約的COD值：水樣取回后，首先應(yīng)根據(jù)水樣的來(lái)源，水樣的混濁度和顏色來(lái)估計(jì)大約的COD值，目的是確定使用那哪一種濃度的消化液。 旋緊密封蓋，依次將消化管插入已到達(dá)165℃的COD消解裝置恒溫體孔中，將拔動(dòng)開關(guān)拔至“工作”位，按“清零”鍵，此時(shí)水樣開始進(jìn)行定時(shí)，定溫催化消解工作。 將樣液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消化管，沖洗液并入錐形瓶中，加入23滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出COD值。試劑及其配制：表18 CODCr化學(xué)需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）試劑及其配制方法試劑配制方法Ag2SO4 (AR)HgSO4 (AR)H2SO4 (ρ=)Ag2SO4H2SO4向1L硫酸中加入10g Ag2SO4放置1~2天使之溶解并混勻，使用前小心搖動(dòng)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2O7 )=℃干燥2h后的K2Cr2O7 溶于水中，稀釋至1000mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2O7 )= 將上述溶液稀釋10倍而成(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中，加入20mL H2SO4，稀釋至1000mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（KC6H5O4= mol/L）稱取105℃，稀釋至1000mL1,10菲繞啉指示劑 FeSO4回流冷凝管長(zhǎng)度為300~500mm。如不能立即分析，應(yīng)加入硫酸至pHpH≤2，置4℃下保存，但保存時(shí)間不多于5天。試料的準(zhǔn)備：將試樣充分搖勻，取出20mL作為試料。 該方法對(duì)末經(jīng)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg/L，超過此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。 空白試驗(yàn)：，其余試劑和試料相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使用最終使之達(dá)到要求。該試驗(yàn)的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶液性的氯汞化合物。1水樣的測(cè)定： K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆玻璃珠、搖勻。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀硫酸試劑，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。冷卻后，用20~30mL水從冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗毫升數(shù)V2。表110 CODcr化學(xué)需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）試劑體積或重量調(diào)整樣品量(mL) K2Cr2O7Ag2SO4–H2SO4(mL)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2(四) 懸浮固體測(cè)定操作規(guī)程(重量法) 濾膜的準(zhǔn)備：將濾膜移入已恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，移入103105℃的烘箱內(nèi)烘干半小時(shí)，取出冷卻，稱重。 將濾膜置于膜過濾器的濾膜托盤上，加配套的漏斗，并用夾固定好，用蒸餾水濕潤(rùn)，并不斷吸濾。 將濾膜移入原恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，反復(fù)烘干、冷卻、稱重。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓鍋中加熱，(相應(yīng)溫度為120℃時(shí))，加熱30min后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。 繪制校準(zhǔn)曲線：取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、加水至50ml。 測(cè)量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。 計(jì)算：磷酸鹽（P，mg/L）=m/V。 校準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取0、 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無(wú)氨水釋至10ml標(biāo)線。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，然后升溫至120124℃開始計(jì)時(shí)。取出比色管并冷至室溫。在紫外分光光度計(jì)上，以新鮮無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按校準(zhǔn)曲線繪制bf操作。 計(jì)算：總氮（mg/L）=m/v。具塞比色管的密合性應(yīng)良好。 參考吸光度比值A(chǔ)220/A275100%大于20％時(shí)，應(yīng)予鑒別，具體參見硝酸氮測(cè)定（紫外分光光度法）。 具塞比色管的密合性應(yīng)良好。要定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時(shí)應(yīng)檢查橡膠密封圈。測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定。 測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定。 取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入4mL 10％ 25％NaOH，調(diào)節(jié)pHpH=，混勻。 校準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、加水至標(biāo)線，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。 空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。式中：m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(mg) V—水樣體積（ml） 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。 濾紙中常有痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌，并避免空氣中氨沾污玷污。 校準(zhǔn)曲線的繪制：于7個(gè)50ml比色管中分別加0、用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分別為0、。 計(jì)算：A=A220－2A275式中：A220 —220nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度 A275 —275nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度 水樣的測(cè)定： 量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌中加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pHpH=7或者將200ml水樣調(diào)至pHpH=7后，加4ml氫氧化鋁懸浮液，過濾。 注意含有有機(jī)物的水樣，而硝酸鹽含量較高時(shí)，必須進(jìn)行預(yù)處理再稀釋；當(dāng)水樣存在六價(jià)鉻時(shí)，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鈉。 校準(zhǔn)曲線的繪制：在一組6支50ml比色管中，分別加入0、用水釋至標(biāo)線。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于540nm處，用光程10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。 水樣的測(cè)定：當(dāng)水樣PHpH≥11時(shí)，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至紅色剛消失。分取經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ml比色管中，然后按校準(zhǔn)曲線繪制的相同步驟操作，測(cè)量吸光度。 空白試驗(yàn)：用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按相同步驟進(jìn)行全程序測(cè)定。(十)曝氣池指標(biāo)化驗(yàn)操作規(guī)程 污泥沉降比（SV%）：取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液在100mL量筒中，靜置30分鐘后，讀出沉淀污泥與混合液之體積比（%）。取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。根據(jù)公式計(jì)算結(jié)果。 混合液揮發(fā)性懸游固體（MLVSS）：將測(cè)完MLSS的樣品放在電爐上碳化（燒至不冒煙），再放入600℃高溫爐中，灼燒半小時(shí)，然后放冷。取出放入干燥器內(nèi)干燥半小時(shí)，然后稱重。(十一) 污泥含水率化驗(yàn)操作規(guī)程 將瓷蒸發(fā)皿放在烘箱內(nèi)，以105110℃的溫度烘2小時(shí)，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)，稱重。 放在水浴鍋上蒸干。 根據(jù)公式計(jì)算。四、分析儀器操作規(guī)程由于每個(gè)項(xiàng)目公司實(shí)驗(yàn)室測(cè)定相同指標(biāo)使用的分析儀器型號(hào)不一致，在此不一一列出各個(gè)分析儀器的操作規(guī)程，具體的操作規(guī)程請(qǐng)參見儀器說明書。1550─10015─≤177。10BOD5稀釋接種法＜3≤25─≤177。20＞100≤15─≤177。5≤1090─110≤177。10TN紫外分光光度法≤1090─110≤177。5NH3N納氏試劑分光光度法─≤2090─110≤177。5＞≤1095─105≤177。15─≤1595─105≤177。5NO3N酚二磺酸分光光度法＜≤2585─115≤177。10＞4≤1595─110≤177。10＞100≤15─≤177。10＞100≤15─≤177。10pHpH玻璃電極法1─14di=──DO膜電極法≤≤10──＞≤5──注：以上分析方法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，若實(shí)驗(yàn)室采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一分析方法等請(qǐng)按照相應(yīng)的規(guī)定計(jì)算精密度和準(zhǔn)確度允差?！∶磕暧少|(zhì)控室組織標(biāo)樣、質(zhì)控樣考核，以提高實(shí)驗(yàn)員檢測(cè)水平?！】己藰悠奉I(lǐng)用必須履行登記、簽收手續(xù)?？己藰悠饭芾砣藛T要定期檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。繪制和使用空白試驗(yàn)值控制圖。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般可直接測(cè)定，但如試樣的前處理較復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時(shí)，應(yīng)和試樣同樣處理后再測(cè)定。因此，在測(cè)定試樣的同時(shí)，繪制校準(zhǔn)曲線最為理想。對(duì)于46個(gè)濃度單位的測(cè)量信號(hào)值繪制的校準(zhǔn)曲線，一般要求其相關(guān)系數(shù)|γ|≥，否則應(yīng)找出原因加以糾正，重新繪制合格的校準(zhǔn)曲線。在線性檢驗(yàn)合格的基礎(chǔ)上對(duì)其進(jìn)行線性回歸，得出回歸方程y=a+bx。斜率檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機(jī)誤差所導(dǎo)致的斜率變化不應(yīng)超出一定的允許范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異。此兩點(diǎn)與曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差小于5％時(shí)，原曲線可以使用，否則要重新繪制。當(dāng)一批試樣數(shù)量較多時(shí)，可隨機(jī)抽取1020%的試樣進(jìn)行雙樣測(cè)定。繪制和使用精密度控制圖。每批同類試樣中，加標(biāo)試樣不少于2個(gè)。加標(biāo)量不宜過大，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過測(cè)定上限，加標(biāo)物的濃度宜較高,加標(biāo)物體積應(yīng)很小，以不超過原始試樣體積的1%為宜。 繪制和使用準(zhǔn)確度控制圖。量值傳遞：實(shí)驗(yàn)室配制的控制樣品，在分析質(zhì)量處于受控狀態(tài)下，通過與標(biāo)準(zhǔn)參考物的比對(duì)，檢查濃度值是否可靠并修正，然后投入質(zhì)控中使用。對(duì)照分析：在進(jìn)行試樣分析的同時(shí)，用濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)參考物或其稀釋液進(jìn)行分析，在確定二者的基體無(wú)或很少差異時(shí)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參考物的實(shí)測(cè)值與保證值的符合程度，能夠確定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是否可以接受。方法對(duì)照用于以標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)檢驗(yàn)統(tǒng)一方法或新建方法的準(zhǔn)確度。質(zhì)量控制圖的使用應(yīng)用質(zhì)量控制圖技術(shù)是基于測(cè)定數(shù)據(jù)近似正態(tài)分布?？瞻自囼?yàn)值控制圖：可采用單值控制圖或均值－差值控制圖。準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收）控制圖：采用單值控制圖。（四）實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控要求實(shí)驗(yàn)用水實(shí)驗(yàn)用水必須使用符合檢測(cè)項(xiàng)目要求的純水。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 采用基準(zhǔn)試劑用精確稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，則精確稱量應(yīng)符合檢驗(yàn)方法的要求，在合格的A級(jí)容量瓶中配制，至少分別配制二份，平行測(cè)定，其