第十章極譜與伏安分析法-在線瀏覽
2024-12-27 13:45本頁面
【正文】 /L） 電壓由 V逐漸增加到 V左右，繪制電流 電壓曲線。當(dāng)外加電壓到達(dá)Pb2+的析出電位時(shí)， Pb2+開始在滴汞電極上迅速反應(yīng)。在④處，達(dá)到擴(kuò)散平衡。 （ 極譜定量分析的基礎(chǔ) ） 圖中 ③ 處電流隨電壓變化的比值最大 ， 此點(diǎn)對應(yīng)的電位稱為 半波電位 。 (2) 溶液保持靜止 ， 使擴(kuò)散層厚度穩(wěn)定 ， 待測物質(zhì)僅依靠擴(kuò)散到達(dá)電極表面 。 (4) 使用 兩支不同性能的電極 。 為什么使用兩支性能不同的電極 ? 為什么要采用滴汞電極 ？ 22:11:05 4. 滴汞電極的特點(diǎn) a. 電極毛細(xì)管口處的汞滴很小， 易形成濃差極化； b. 汞滴不斷滴落，使 電極表面不斷更新 ，重復(fù)性好。 22:11:05 e. 汞容易提純 擴(kuò)散電流產(chǎn)生過程中 ,電位變化很小 ,電解電流變化較大 ,此時(shí)電極呈現(xiàn)去極化現(xiàn)象 ,這是由于被測物質(zhì)的電極反應(yīng)所致。 Hg有毒。 22:11:05 二、擴(kuò)散電流理論 theory of diffusion current 設(shè)：平面的擴(kuò)散過程 費(fèi)克擴(kuò)散定律：單位時(shí)間內(nèi)通過單位平面的擴(kuò)散物質(zhì)的量與濃差梯度成正比： A:電極面積 。 )1(dd XcDtA Nf ????根據(jù)法拉第電解定律： )2()()( ,0,0 tXtXtd X FA Dn FA fi ?? ????22:11:05 在擴(kuò)散場中 ,濃度的分布是時(shí)間 t 和距電極表面距離 X 的函數(shù) c = ?(t, X ) )3(π)( ,0tDcXctX ??????(3)代入 (2),得 : )4(π)( tDF A Di td ???22:11:05 將 (6)代入 (5),得 : (id)t=706nD1/2m2/3t1/6c (7) 由于 汞滴呈周期性增長 ,使其有效擴(kuò)散層厚度減小 ,線性擴(kuò)散層厚度的 擴(kuò)散電流的平均值 : )5(7/3π)( ???? tD F A Di td考慮滴汞電極的汞滴面積是時(shí)間的函
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