【正文】 。目前研究開發(fā)的“圓盤固相萃取一氣相色譜法測定水中16種有機(jī)氯農(nóng)藥和13種有機(jī)磷農(nóng)藥”、“固相萃取一高效液相色譜法測定水中有機(jī)酚”、“圓盤萃取一氣相色譜／質(zhì)譜法測定水介質(zhì)中多氯聯(lián)苯”和具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的“502樹脂固相萃取水中多氯聯(lián)苯”等系列分析方法大大提高了樣品分析效率和分析準(zhǔn)確度、減少了大量有機(jī)溶劑的環(huán)境造成的污染，滿足帥下水中主要半揮發(fā)性有機(jī)污染物檢測的急切需要。現(xiàn)代微波萃取、加速溶劑萃取等固相提取新技術(shù)與固相萃取、凝膠色譜凈化新技術(shù)的結(jié)合，使得土壤、底泥等復(fù)雜基質(zhì)中有機(jī)污染物的分析效率成倍提高，有機(jī)試劑用量大幅降低，分析方法更加靈敏、準(zhǔn)確，避免了常規(guī)索氏抽提分析流程長、使用大量有機(jī)溶劑的缺點(diǎn)。 隨著有機(jī)物污染檢測技術(shù)的發(fā)展，尋求有機(jī)污染物高靈敏檢測的新技術(shù)也是有機(jī)污染檢測發(fā)展的方向。同時(shí)大體積進(jìn)樣、高靈敏度檢測新方法大大減少樣品富集倍數(shù)和有機(jī)試劑使用量，分析方法更加簡單、環(huán)保，為減少樣品采集量探索了一條新路。實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)化工作滯后是當(dāng)前地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作存在的突出問題之一，有機(jī)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)的發(fā)展在起步階段就重視到這個(gè)問題。 近年來，地礦部門的油氣項(xiàng)目逐年迅猛增加，已達(dá)到每年數(shù)億元經(jīng)費(fèi)的規(guī)模；但與之不相適應(yīng)的是國土資源部系統(tǒng)至今還沒有一個(gè)開展油氣地球化學(xué)研究的分析實(shí)驗(yàn)室。該實(shí)驗(yàn)室研究工作取得了初步成績，具備了常規(guī)油氣地球化學(xué)的分析測試能力，包括烴源巖總有機(jī)碳(TOC)分析、Rock—Eva]分析、氯仿瀝青“A”分析、烴源巖抽提物和原油的石油族組分分析、飽和烴氣相色譜分析、飽和烴氣相色譜一質(zhì)譜分析、芳烴氣相色譜分析、芳烴氣相色譜一質(zhì)譜分析、單分子飽和烴的碳同位素比值分析。隨著地質(zhì)“野戰(zhàn)軍”裝備規(guī)劃的落實(shí)，能源有機(jī)地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)測試的能力還會(huì)進(jìn)一步得到加強(qiáng)。5個(gè)樣品基本代表了我國典型礦區(qū)或礦床，如農(nóng)安油頁巖礦區(qū)以規(guī)模大著稱，樺甸油頁巖以高含油率為特點(diǎn)，茂名油頁巖以南方生物成因?yàn)榈湫痛怼? 同位素測定新技術(shù)新方法研究主要集中于同位素測年技術(shù)和穩(wěn)定同位素地球化學(xué)在地質(zhì)調(diào)查中的應(yīng)用研究。特別是二次離子探針質(zhì)譜(SHRIMP)引進(jìn)幾年來，將微區(qū)同位素測年推向新的水平，提高了我國的同位素測試水平和為地質(zhì)科研和地質(zhì)調(diào)查服務(wù)的能力；建立了鞍山、黃陵、膠東、太行山、遼北等地早期寒武紀(jì)構(gòu)造年代格架；獲得了JackHill地區(qū)世界上第三粒最老鋯石年齡()，揭示明西澳()。特別是在科技部基礎(chǔ)性工作專項(xiàng)資助下，國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心Re—Os地質(zhì)年代學(xué)研究小組成功研制了兩個(gè)國際上首例輝鉬礦Re一0s年齡國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為國內(nèi)外Re一0s年齡實(shí)驗(yàn)室建立了科學(xué)數(shù)據(jù)比對的共同尺度，起到了消除國內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室之間的系統(tǒng)誤差和檢驗(yàn)新研究流程正確性的作用；中國科學(xué)院、中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)等單位以及美國和日本等實(shí)驗(yàn)室，均采用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為實(shí)驗(yàn)室監(jiān)控樣；同樣受科技部基礎(chǔ)性工作項(xiàng)目專項(xiàng)資助，該小組正在研制的符合國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求和國際定值規(guī)則的首個(gè)銅鎳硫化物和海山富鉆結(jié)殼的Re、0s含量及0s同位素比值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作也取得了重要的進(jìn)展。 多接收器等離子體質(zhì)譜(MC—ICPMS)是20世紀(jì)末發(fā)展起來的同位素高精度測試新技術(shù)。近年來，中國科學(xué)院、國土資源部、高等院校等科研和教學(xué)部門先后建立了MC—ICPMS實(shí)驗(yàn)室，特別是在非傳統(tǒng)穩(wěn)定同位素和原位鋯石HF同位素分析方面取得了一批較高水平的研究成果。突出表現(xiàn)在：①在國內(nèi)率先建立了Fe、Cu、Zn、Mg等同位素的高精度測定方法和與之配套的樣品純化技術(shù)，并初步研制了這些同位素體系的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，從而為我國科技工作者在該國際前沿領(lǐng)域開展高水平研究奠定了必要的基礎(chǔ)；②開展了Fe、Cu、Zn、Mg等同位素的質(zhì)量分餾研究，豐富和發(fā)展了非傳統(tǒng)穩(wěn)定同位素質(zhì)量分餾理論，為這些新同位素體系在地學(xué)中的應(yīng)用奠定了必要的理論基礎(chǔ)；③開展了前寒武紀(jì)條帶狀鐵建造的鐵同位素地球化學(xué)研究，為運(yùn)用過渡族元素同位素對金屬礦床成礦作用的直接示蹤提供了范例，從而開辟了我國金屬礦床成礦作用研究的新途徑；④開展了湖泊、海洋沉積物和懸浮物的過渡族元素同位素研究，為環(huán)境與全球變化研究提供新手段。在國家自然科學(xué)基金委員會(huì)、國土資源部和中國地質(zhì)調(diào)查局的大力支持下，開展了《地球表面圈層硅同位素地球化學(xué)循環(huán)研究》、《同位素測試新技術(shù)的地質(zhì)應(yīng)用研究》和《硅同位素與原子量測定》等研究項(xiàng)目，加深和拓寬研究領(lǐng)域，進(jìn)一步完善硅同位素地球化學(xué)學(xué)科體系。一些重要研究成果為研究河流的侵蝕沉積作用和環(huán)境影響提供有力證據(jù)，并為地球表面圈層的硅同位素地球化學(xué)循環(huán)研究提供重要資料。該研究小組還與長江委水文局合作，依托地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目《長江流域侵蝕、沉積作用與環(huán)境的同位素研究》，開展了《長江水的化學(xué)與同位素演化及其環(huán)境意義》的研究。這些發(fā)現(xiàn)為了解長江流域的氣候與水文變化、三峽工程對河水化學(xué)與同位素組成變化的影響，以及水圈的硅循環(huán)的研究提供了極為珍貴的資料，奠定了良好的基礎(chǔ)。利用這一分析系統(tǒng)，研究人員對樣品準(zhǔn)備、試劑純化、裝樣和預(yù)處理、激光制樣、氣體提取與純化、質(zhì)譜測量等各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行反復(fù)摸索，建立了激光氧、硅同位素分析方法，分析精度均達(dá)到了國際同類研究的先進(jìn)水平。與此同時(shí)，項(xiàng)目組研制了石英玻璃和錳鋁石榴石兩個(gè)激光氧、硅同位素分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，填補(bǔ)了國內(nèi)有關(guān)領(lǐng)域的空白，為激光同位素分析在國內(nèi)地質(zhì)領(lǐng)域的應(yīng)用和推廣奠定了基礎(chǔ)。這些成果填補(bǔ)了國內(nèi)在有關(guān)領(lǐng)域的空白，為激光硅、氧同位素地球化學(xué)研究的進(jìn)一步發(fā)展創(chuàng)造了條件。先后開展了連續(xù)流穩(wěn)定同位素氣體質(zhì)譜測試技術(shù)及其在地學(xué)研究中的應(yīng)用、生物標(biāo)志化合物單體同位素分析、單分子穩(wěn)定同位素分析在地學(xué)研究中的應(yīng)用、大陸科學(xué)鉆探孔區(qū)地下深部流體及微生物研究、科學(xué)深鉆的地下微生物及地下流體研究等。其中，EA—IRMS分析沉積物、土壤和植物等樣品中碳、氮同位素和GasBenchⅡ一IRMS分析普通水中氫、氧同位素的測試水平達(dá)到國內(nèi)外同類實(shí)驗(yàn)室的水平。這些實(shí)驗(yàn)測試方法體系的建立與完善將為生態(tài)環(huán)境地球化學(xué)交叉學(xué)科的研究提供堅(jiān)實(shí)的實(shí)驗(yàn)測試平臺(tái)。近年來，地質(zhì)科研、地質(zhì)調(diào)查野外現(xiàn)場分析技術(shù)有了長足的發(fā)展。國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心先后承擔(dān)了流體地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)、大陸科學(xué)鉆探孔區(qū)地下深部流體與微生物研究科學(xué)深鉆的地下微生物與地下流體研究、多功能車載野外實(shí)驗(yàn)分析裝備研制等多項(xiàng)國家級工程或科研項(xiàng)目，開展了大量現(xiàn)場分析研究工作。取得的成果有：①通過H2的異常升高為鉆頭磨損提供實(shí)時(shí)指示；②捕獲了蘇門達(dá)臘、昆侖山西口等8級以上大地震造成的CCSD流體異常數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)了地震與流體異常的相關(guān)性；③對He異常中的幔源成分進(jìn)行了解析，證實(shí)了存在幔源流體的貢獻(xiàn)；④對HC02的大異常進(jìn)行了現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)研究，證實(shí)由泥漿分解產(chǎn)生的C02和H2與來自地下的流體并存是4820～4930m井段極高異常的原因；⑤甲烷異常與晶洞具有極好相關(guān)。該課題強(qiáng)調(diào)快速性、經(jīng)濟(jì)性和有效性，劃分為鉆探取樣、賤金屬分析、貴金屬分析、氣體分析、車載集成等若干模塊，并按模塊相對獨(dú)立地開展工作。例如氣體分析可獨(dú)立應(yīng)用于科學(xué)鉆探現(xiàn)場，賤金屬、貴金屬可應(yīng)用于鉆探現(xiàn)場等。項(xiàng)目研究目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)將極大地推動(dòng)野外現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)的跨越式發(fā)展。國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心在國內(nèi)率先開展了樣品粒度與分析測試中最低樣品消耗量間關(guān)系的研究，對涉及不同類型地質(zhì)樣品的粒度、樣品代表性和最小取樣量的應(yīng)用基礎(chǔ)理論進(jìn)行了探討，并取得了初步成果。這種前瞻性的應(yīng)用基礎(chǔ)理論研究的突破，不僅將降低分析成本，提高分析效率，而且還將極大地減小分析試劑對環(huán)境的二次污染。 國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心還結(jié)合地下水、土壤中有機(jī)污染物調(diào)查，開展了固相萃取、加速溶劑萃取等低污染樣品處理技術(shù)的研究，并取得了進(jìn)展。在“十五”期問，國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心、中國地質(zhì)調(diào)查局宜昌地質(zhì)礦產(chǎn)研究所和武漢綜合巖礦測試中心開展LIMS的研究并獲得重要進(jìn)展的基礎(chǔ)上，國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心和宜昌地質(zhì)礦產(chǎn)研究所對研究成果進(jìn)行了進(jìn)一步的完善。利用現(xiàn)代化計(jì)算機(jī)和信息技術(shù)，實(shí)現(xiàn)海量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的儲(chǔ)存、管理和共享，完善實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制體系仍將是今后地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作重要環(huán)節(jié)和研究熱點(diǎn)。自2005年9月，北京離子探針中心已實(shí)現(xiàn)與國內(nèi)外多個(gè)著名大學(xué)和研究機(jī)構(gòu)間SHRIMPⅡ的單向控制和雙向互控。中國地質(zhì)科學(xué)院北京離子探針中心SHRIMPⅡ離子探針質(zhì)譜儀的遠(yuǎn)程共享成果不僅使我國在國際同位素地質(zhì)研究中占有重要的一席之地，而且也將促進(jìn)實(shí)驗(yàn)科學(xué)研究觀念和方式的變革。 國家重視具有自主知識產(chǎn)權(quán)，先進(jìn)、適用的專業(yè)化地質(zhì)分析儀器及相關(guān)輔助設(shè)備研發(fā)，這也將成為今后地質(zhì)分析研究的重要領(lǐng)域。自2001年，國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心連續(xù)3次通過競標(biāo)主持了國家“十五”重大科技攻關(guān)項(xiàng)目《科學(xué)儀器的研制與開發(fā)》中的《科學(xué)儀器支撐裝置和系統(tǒng)的研制與開發(fā)》、《樣品自動(dòng)化前處理儀器設(shè)備的研制與開發(fā)》和“十一五”國家科技支撐計(jì)劃重大項(xiàng)目《科學(xué)儀器設(shè)備研制與開發(fā)》中第一課題《高穩(wěn)定度光源的研制與開發(fā)》。 隨著現(xiàn)代地球化學(xué)、農(nóng)業(yè)和環(huán)境地質(zhì)學(xué)的發(fā)展以及多目標(biāo)地質(zhì)調(diào)查工作的需求，一些常規(guī)和大型的分析測試儀器在地質(zhì)系統(tǒng)得到了廣泛應(yīng)用。在樣品自動(dòng)化前處理裝置的研發(fā)工作中，結(jié)合當(dāng)前國內(nèi)外技術(shù)的發(fā)展方向，進(jìn)行了綠色低污染溶劑萃取技術(shù)，樣品分析測試中的在線分離、消解等多功能模塊化預(yù)處理技術(shù)，復(fù)雜樣品中目標(biāo)化合物的提取及富集技術(shù)，樣品溶液自動(dòng)化比例進(jìn)樣及處理技術(shù)方面儀器設(shè)備的研發(fā)。 在樣品的分離、富集技術(shù)和溶液自動(dòng)化處理技術(shù)方面，研制了亞臨界、超臨界流體萃取裝置，凝膠滲析萃取裝置，帶有分離、富集、萃取等樣品預(yù)處理功能模塊的全自動(dòng)順序注射在線四道樣品／試劑引入裝置等設(shè)備以及設(shè)備中閥體的自動(dòng)控溫設(shè)計(jì)，低脈動(dòng)泵和可調(diào)波長紫外檢測器設(shè)計(jì)，時(shí)間模式餾分收集設(shè)計(jì)等具有創(chuàng)新性的技術(shù)。利用元素有機(jī)形態(tài)分離