【正文】 準操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 16 28 51 580、 669 頁。 2. 阿司匹林三氯化鐵反應(yīng)、水解反應(yīng) 稱 取阿司匹林約 ， 加純化水 10 ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵 1 滴，觀察記錄。 3. 鹽酸利多卡因銅離子反應(yīng) 稱取鹽酸利多卡因約 g，加水 20 ml 溶解，取溶液 2 ml，加硫酸銅試液 ml，加碳酸鈉試液 1 ml， 觀察記錄 ；加氯仿 2 ml，振搖后放置， 觀察記錄 。 5. 尼可剎米水解反應(yīng) 取一支試管加入尼可剎米注射液 10 滴，加入純化水 3 ml 振搖溶解。 6. 維生素 C 硝酸銀反應(yīng) 取維生素 ，加純化水 5 ml，振搖溶解，向其中一份加入硝酸銀試液 ml， 觀察記錄 。 四、注意事項 無 五、思考題 什么是 一般鑒別試驗？收載 于中國 藥典哪個部分？主要包括哪些試驗？ 重氮化偶合反應(yīng)的實驗原理是什么 ？ 實訓(xùn)五 甲硝唑的紫外分光光度法鑒別 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求掌握按照 TU1800PC 紫外分光光度計標準操作規(guī)程進行藥物紫外光譜圖的測定，掌握通過光譜法鑒別藥物。介紹其他光譜分析5 方法的原理和測定方法。如未作說明，所有試液配制、檢驗方法等的標準操作依據(jù)《中國藥品檢驗標準操作規(guī)程》 2020 版。置 500 ml 燒杯中，加溶解，轉(zhuǎn)移置 1000 ml 量瓶中，再加鹽酸溶液 (9→ 1000)稀釋至刻度，搖勻。按下面公式計算 277 nm 波長處吸收系數(shù)： Ｅ 1% 1cm=A/(C L) A 為吸收度； C 為質(zhì)量濃度，單位 g/ml； L 為比色池厚度，單位為 cm。 四、注意事項 定量溶解甲硝唑，應(yīng)分多次溶解轉(zhuǎn)移，燒杯波棒要多次洗滌，洗滌液并入容量瓶，注意不要損失。 五、思考題 為什么 甲硝唑 有紫外吸收？ 為什么使用電子天平精密稱定重量和用容量瓶配制樣品溶液 ？怎么確定使用什么衡器來稱重、量取體積？ 實訓(xùn)六 氯化鈉中的一般雜質(zhì)檢查 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求了解一般雜質(zhì)檢查的原理，掌握進行藥物一 般雜質(zhì)檢查的操作。 二、相關(guān)理論知識 講解藥物一般雜質(zhì)檢查的原理、意義，講解雜質(zhì)檢查的方法。 三、標準操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 760 頁、二部附錄 4958 頁。 2. 操作 硫酸鹽檢查 稱取本品 5g，加水溶解使成約 40 ml，用廣泛 pH 試紙測試溶液酸堿性，如顯堿性，可滴加鹽酸使成中 性；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置 50 ml 納氏比色管中，用量杯加稀鹽酸 2 ml，搖勻，作為供試液。在供試溶液與對照溶液中，分別加入 25%氯化鋇溶液 5 ml，用水稀釋至 50 ml，充分搖勻，放置 10 分鐘，一同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，記錄結(jié)果。 重金屬檢查 取 25 ml 納氏比色管兩支 ，甲管中加入標準鉛溶液（每 1 ml 中相當于 10 微克的 Pb） 1 ml與醋酸鹽緩沖液（ PH 為 ） 2 ml 后，加水稀釋成 25 ml；乙管中加入本品 ，加水適量溶解后，加醋酸鹽緩沖液（ PH 為 ） 2 ml 后，加水稀釋至 25 ml；若供試品溶液顯色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液。 砷鹽檢查（古蔡法） 檢砷裝置的準備： 取 60 ㎎醋酸鉛棉花撕成疏松狀，每次少量用小玻棒輕而均勻地裝入導(dǎo)氣管，裝置高度為 60～ 80 ㎜。 標準砷斑的制備：用刻度吸量管取精密量取標準砷溶液（每 1 ml 相當于 1 微克的 As） 2 ml，置檢砷瓶中，加鹽酸 5 ml 與水 21 ml，再加碘化鉀試液 5 ml 與酸性氯化亞錫試液 5 滴，在室溫放置 10 分鐘后，加鋅粒 2g，立即將已裝好醋酸鉛棉花及溴化汞的導(dǎo)氣管密塞與檢砷瓶上，并將檢砷瓶放置 25℃～ 40℃水浴中，反應(yīng) 45 分鐘、取出溴化汞試紙，即得。 干燥失重測定 取本品約 1～ 2g，置 130℃干燥至恒重的扁形稱量瓶（用萬分之一天平精密稱定重量）中，在萬分之一天平上精密稱定總重。 2℃），干燥 2～ 4小時。再于130℃（177。 3. 整理原始記錄，完成實訓(xùn)報告書。 比色、比濁前應(yīng)使比色管內(nèi)試劑充分混勻。所用比色 管刻度高低差異不應(yīng)超過 2 ㎜，使用過的比色管應(yīng)及時清洗、注意不能用毛涮涮洗，可用重鉻酸鉀洗液浸泡。如結(jié)果不符合規(guī)定或在限度邊緣時，應(yīng)對供試品和對照管各復(fù)檢 2 份，方可判定。所得7 砷斑應(yīng)顯色一致，同一套儀器應(yīng)能辨別出標準砷溶液 ml 與 ml 所顯砷斑的差異。 不能使用定性濾紙制備 溴化汞試紙，因為所顯的砷斑色暗、梯度不規(guī)律。 鋅粒的大小以通過 1 號篩為宜，鋅粒太大時，用量得酌情增加。 砷斑遇光、熱、濕氣等即顏色變淺或褪色，因此，砷斑制成后應(yīng)立即觀察比較。 2）稱量時應(yīng)盡量縮短稱量時間，防止供試品吸取空氣中的水分，特別是空氣中濕度較大時，更須注意。 硫代乙酰胺試液 不穩(wěn)定，故藥典規(guī)定配制的硫代乙酰胺溶液應(yīng)置冰箱中保存。 五、思考題 如何理解平行操作原則，為什么要進行平行操作？ 為什么制備砷斑要 將檢砷瓶放置 25℃～ 40℃水浴中反應(yīng)？ 實訓(xùn)七 純化水的質(zhì)量檢驗 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求掌握純化水的質(zhì)量檢驗程序和方法，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄及檢 驗報告書。講解酸堿度，氯化物、硫酸鹽與鈣鹽，硝酸鹽，亞硝酸鹽，氨，二氧化碳，易氧化物，不揮發(fā)物，重金屬檢查的原理和操作。 三、標準操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 303 頁純化水質(zhì)量標準。 2. 性狀 用量筒取本品 5 ml，置試管中檢視，應(yīng)為無色透明液體。取適量品嘗，應(yīng)無味。 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 用量筒取本品各 50 ml，分置三支大試管中，第一管加硝酸 5 滴與硝酸銀試液 1 ml，第二管加氯化鋇試液 2 ml，第三管加草酸銨試液 2 ml，記錄結(jié)果。 標準硝酸鹽溶液制備 在萬分之一天平上稱取硝酸鉀 ，置 100 ml 容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；用 1 ml 移液管取 1 ml，置另一 100 ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；再從第二個容量瓶中用 1 ml 移液管取 10 ml，置第三個 100 ml 容量瓶中，加水稀釋刻度，搖勻，即 得（每 1 ml 相當與 1μ gNO3）。自“加 10%氯化鉀溶液??”起同 制備。 亞硝酸鹽 供試管的制備 用量筒取本品 10 ml，置納氏比色管中，用移液管取 1 ml 對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（ 1→ 100）及 1 ml 鹽酸萘乙二胺溶液（ → 100）加入管中，搖勻。 陽性對照的制備 用吸量管取標準亞硝酸鹽溶液 ml，置納氏比色管中，再用吸量管取 ml 無亞硝酸鹽的水加入納氏比色管中。 檢查 供試管與陽性對照管比較，記錄結(jié)果。 氯化銨溶液制備 在萬分之一天平上稱取氯化銨 ㎎，置 1000 ml 容量瓶中，加無氨水適量使溶解并稀釋成刻度。 檢查 供試管不顯色，如果顯色，與對照管比較，記錄結(jié)果。 易氧化物 用量筒取本品 100 ml，置 250 ml 燒杯中，用量筒取稀硫酸 10 ml 加入燒杯，煮沸后，用吸量管取 ml 高錳酸鉀滴定液（ mol/L）加入燒杯中，再煮沸 10 分鐘，記錄結(jié)果。 重金屬 供試管的制備 用量筒取本品 40 ml，置納氏比色管中，用吸量管取 2 ml 醋酸鹽緩沖液（ pH 為 ）與 2 ml硫代乙酰胺試液，加入管中，搖勻，放置 2 分鐘。 檢查 供試管與陽性對照管應(yīng)同時制備，供試管與陽性對照管比較，記錄結(jié)果。 四、注意事項 檢查氯化物、硫酸鹽與鈣鹽等，觀察其是否顯渾濁時，可另取一相同的試管，盛同體積的純化水作空白對照觀察。必要時可過濾后再使用。 五、思考題 純化水酸堿度檢查的原理是什么？ 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽檢查采用了什么方法？為什么不使用陽性對照？與對照法相比哪個限度要求更高？ 易氧化物檢查的原理是什么？ 實訓(xùn)八 藥物的特殊雜質(zhì)檢查 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求掌握藥物特殊雜質(zhì)檢查的檢測方法。多媒體演示測定操作并提供移動媒體文件以便 自學。如未作說明，所有試液配制、檢驗方法等的標準操作依據(jù)《中國藥品檢驗標準操作規(guī)程》 2020 版。 硫酸鐵銨指示液的配制 稱取硫酸鐵銨 8 g，置燒杯中，加水 100 ml，用玻棒攪拌使溶解，即得。 供試品溶液制備 稱取本品 置小燒杯中，用量筒取乙醇 1 ml 加入燒杯中，用玻棒攪拌溶解后，加冷水適量稀釋，轉(zhuǎn)移入 50 ml 納氏比色管中，補充冷水使成 50 ml，立即用移液管取新制的稀硫酸鐵銨溶液 1 ml 加入比色管，搖勻。 檢查 供試管如 30 秒鐘內(nèi)如顯色，與對照液溶液比較， 記錄結(jié)果 。 對照溶液制備 在 萬分之一天平上稱取對氨基苯甲酸對照品適量，加乙醇制成每 1 ml 中含 30μ g 的溶液，作為對照品溶液。 操作 照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各 10μ l ，分別點于含有羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠Ｈ薄層板上，用苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14:1:1:4)為展開劑，展開后，取出晾干，用對二甲 氨基苯甲醛溶液噴霧顯色。 黃體酮中有關(guān)物質(zhì)的檢查 11 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）、 島津 LC 10A 高效液相色譜儀標準操作規(guī)程 測定。理論板數(shù)按黃體酮峰計算應(yīng)不低于 1000，黃體酮峰和內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 供試品溶液的制備 在萬分之一天平上稱取 本品適量，以甲醇為溶劑，配制成每 1 ml中含 1mg 的溶液 (1)與每 1 ml中含 的溶液 (2) 。再分別取溶液 (1) 和 (2) 各 10μ l，進樣。記錄溶液 (1) 顯示的雜質(zhì)峰數(shù)和峰面積，記錄溶液 (2) 主峰面 積。 3. 整理原始記錄，發(fā)出檢驗報告書。 葡萄糖注射液中葡萄糖的百分含量表示是 g/100ml，通過計算量取適量的體積。 黃體酮有關(guān)物質(zhì)用高 效液相色譜法測定，其中使用了什么檢測器？ 實訓(xùn)九 阿司匹林腸溶片的含量測定 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求掌握阿司匹林腸溶片含量測定的原理和計算。 二、相關(guān)理論知識 講解阿司匹林腸溶片的含量測定的原理、方法，強調(diào)含量測定的誤差控制、精密度要求。 三、標準操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 283 頁。 2. 操作 滴定樣品 取阿司匹林腸溶片 10 片，在萬分之一天平上精密稱定重量，置研缽中研細，用量筒取中性乙醇 35 ml 分多次加入研缽中，分次研磨，并移入 50 ml 的量瓶中，充分振搖，再用量筒取水適量洗滌研缽數(shù)次，洗液并入 50 ml 的量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，用移液管量取續(xù)濾液 10 ml (約相當于乙酰水楊酸 )置錐形瓶中，用量筒取中性乙醇 20 ml 加入錐形瓶，12 滴加酚酞指示液 3 滴，用氫氧化鈉 ( mol/L)迅速滴定至溶液顯粉紅色，再通過滴定管精密加氫 氧化鈉液 ( mol/L) ml，置水浴上加熱 15min，并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸液 ( mol/L)滴定。 計算阿司 匹林片標示量的百分含量 每 1 ml 氫氧化鈉液 ( mol/L)相當于 mg C9H8O4。藥典規(guī)定本品含阿司匹林（ C9H8O4）應(yīng)為標示量的 ~％。 四、注意事項 滴定樣品和滴定空白樣品的操作應(yīng)該平行一致，否則 會引入較大的誤差。 實訓(xùn)十 鹽酸普魯卡因注射液的含量測定 一、實訓(xùn)目標 通過本實訓(xùn)，要求掌握鹽酸普魯卡因注射液含量測定的原理和計算。 二、相關(guān)理論知識 講解鹽酸普魯卡因注射液的含量測定的原理、方法，復(fù)習永停滴定方法， 適當介紹電化學知識。 三、標準操作規(guī)程 1. 依據(jù)：《中國藥典》 2020 版二部正文 580 頁。 2. 操作 用移液管量取鹽酸普魯卡因注射液適量（約相當于鹽酸普魯卡因 ），加入燒杯中，用量筒取水 40 ml 與鹽酸溶液（ 1→ 2） 15 ml 加入燒杯中，然后置電磁攪拌器上，加入磁攪拌子，開啟磁攪拌器攪拌，再稱取 2g 溴化鉀，加入燒杯中，插入鉑 鉑電極后，在 15℃～ 20℃用亞硝酸鈉滴定液（ ）迅速滴定。 計算鹽酸普魯卡因的百分含量 %100% ?????? 標示量量取體積 每支容量標示量百分含量 L FTV 3. 整理原始記錄，發(fā)出檢驗報告書。近滴定終點時，