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拉曼光譜常見(jiàn)問(wèn)題匯總-在線瀏覽

2025-05-12 02:32本頁(yè)面
  

【正文】 數(shù)wavenumber,單位cm-1。拉曼頻移ramanshift指頻率差,但通常用波數(shù)wavenumber表示,單位cm-1,可以說(shuō)某個(gè)譜峰拉曼位移是??波數(shù),或??cm-1。所以通常在Raman譜中,wavenumber一般可理解為Ramanshift。1. 我今天還在用激光拉曼測(cè)聚苯乙烯,沒(méi)有出現(xiàn)你說(shuō)的情況啊是不是玻璃管被污染的厲害? 2. 你測(cè)出的玻璃的信號(hào),有沒(méi)有可能們焦點(diǎn)位置不對(duì)?3. 應(yīng)該是聚焦位置不對(duì),聚在玻璃上了,我以前也犯過(guò)同樣的錯(cuò)誤。如果還不行,你可以查一下“液芯光纖”這個(gè)東東:(1)有機(jī)液體里面的分析物質(zhì)濃度多大? Raman測(cè)定的是散射光,所以在溶液中的強(qiáng)度相對(duì)比較底,故分析物濃度要大些??梢栽谌芤褐蟹劈c(diǎn)“雜物”方便聚焦。三、我們這里有做生物樣品的拉曼光譜的,在獲得的圖里面有很強(qiáng)的熒光,有的說(shuō),如果拉曼得不到就用其熒光譜。注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米,即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了。2. “注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米,即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了”?Raman測(cè)定的是散射光,得到的是Raman shift. Raman shift和絕對(duì)波長(zhǎng)(熒光光譜)之間要一個(gè)轉(zhuǎn)換的吧。而Raman光譜一般采集的區(qū)域比較窄(指的是波長(zhǎng)區(qū)域),一般在窄的波長(zhǎng)范圍變化不大,因此一般不考慮儀器本身響應(yīng)曲線誤差,但是Raman光譜來(lái)測(cè)寬熒光峰,影響就比較大。通常主要是利用顯微鏡系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。2.(1)、顯微是利用了顯微鏡,可以觀測(cè)并測(cè)量微量樣品,最小1微米左右(2)、共焦是樣品在顯微鏡的焦平面上,而樣品的光譜信息被聚焦到CCD上,都是焦點(diǎn),所以叫共聚焦 3. 拉曼儀器的共焦有2種呢,一種是針孔共焦,共聚焦有真正的定義說(shuō)一定要針孔才是共聚焦嗎?好像沒(méi)有,頂多稱(chēng)為傳統(tǒng)共聚焦或者針孔共聚焦、簡(jiǎn)單共聚焦之類(lèi)的。五、請(qǐng)問(wèn),測(cè)固體粉末的拉曼圖譜時(shí),對(duì)于熒光很強(qiáng)的物質(zhì),應(yīng)該如何處理?特別是當(dāng)熒光將拉曼峰湮滅時(shí),應(yīng)該怎么辦?增加照射時(shí)間的方法,我試過(guò),連續(xù)照射了4小時(shí),結(jié)果還是有很強(qiáng)的熒光。想問(wèn)問(wèn)各位,還有別的方法嗎?1. 使用SERS技術(shù)或者使用很少量的樣品進(jìn)行測(cè)量,或者稀釋你的樣品到一些別的基體里面去,比如說(shuō)KBr。這個(gè)在光源和軟件上都有調(diào)的。3. 可以嘗試找一種溶劑溶解粉末,看能不能猝滅熒光背景。六、請(qǐng)問(wèn)用激光拉曼儀能測(cè)量薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力嗎?它能對(duì)薄膜進(jìn)行那些方面的測(cè)量呢?1. 應(yīng)該不能測(cè)薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力吧2. 現(xiàn)在的共焦顯微拉曼可以做膜及不同層膜的,你的問(wèn)題我覺(jué)得用橢偏儀更好 3. 拉曼光譜可以測(cè)量應(yīng)力,厚度好像不行4. 應(yīng)力可以測(cè),應(yīng)力有差別的時(shí)候拉曼會(huì)有微小頻移,其他兩種沒(méi)聽(tīng)說(shuō)過(guò)拉曼能測(cè) 七、拉曼做金屬氧化物含量的下限是多少? 我有一幾種氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%,XRD檢測(cè)不到,拉曼可以嗎?應(yīng)該和待測(cè)樣品的拉曼活性有關(guān),并不能絕對(duì)說(shuō)一定能測(cè)到多少檢測(cè)線,有些氧化物可能純的樣品也測(cè)不出光譜,信號(hào)強(qiáng)的則可能會(huì)低一些八、小弟是剛涉足拉曼這個(gè)領(lǐng)域,主打生物醫(yī)學(xué)方面。不知到哪位能幫忙解釋一下這個(gè)現(xiàn)象溫度升高,拉曼線會(huì)頻移,線寬會(huì)變寬,只要物質(zhì)狀態(tài)不變,特征峰不會(huì)有太大變化,除非高溫造成化學(xué)反應(yīng)或者其他變化 九、文獻(xiàn)上說(shuō),拉曼的峰強(qiáng)與物質(zhì)的濃度是成正比關(guān)系,那么比如我配置1mol/L的某溶液,其峰強(qiáng)度是正好一半的關(guān)系嗎?應(yīng)用拉曼,是否能采用峰積分,或者用近紅外那樣的多元統(tǒng)計(jì)的辦法來(lái)定量嗎?準(zhǔn)確度怎么樣?存在激發(fā)效率的問(wèn)題,拉曼一直以來(lái)被認(rèn)為只能做半定量的研究,就是因?yàn)椴皇蔷€性的,有這方面的文獻(xiàn),具體記不清了。2. 也有可能是你在測(cè)量過(guò)程當(dāng)中由于激光引起的碳化物質(zhì)。實(shí)際應(yīng)用上絕大部分情況下4cm1已足夠。 金屬不太可能作出來(lái),因?yàn)橐话悴话l(fā)生分子極化率改變。十二、我想請(qǐng)問(wèn)一下這里的高手測(cè)定過(guò)渡金屬絡(luò)合物水溶液中金屬與有機(jī)物中的某個(gè)原子是否成鍵可以用拉曼光譜分析嗎?如果鍵能對(duì)應(yīng)的波數(shù)在100cm1以上,估計(jì)是可以的,現(xiàn)在比較新的拉曼光譜儀就可以十三、金紅石和銳鈦礦對(duì)紫外Raman的響應(yīng)差別大不大?同樣條件下的金紅石和銳鈦礦的Raman峰會(huì)不會(huì)差很多?用不同的激發(fā)光激發(fā)樣品,若激光對(duì)樣品沒(méi)有破壞作用,拉曼譜圖中譜峰的相對(duì)強(qiáng)度有時(shí)會(huì)發(fā)生一些變化,但不會(huì)完全變了,否則就很難用拉曼光譜進(jìn)行定性分析了。銳鈦石的特征是142cm1左右的強(qiáng)峰,金紅石中此峰消失或很弱。有時(shí)一個(gè)顆粒中,若激光作用在不同的點(diǎn)上,也會(huì)打出差別較大的譜圖來(lái)。我個(gè)人覺(jué)得第一種的可能性較大。CCD在攝像機(jī)里是一個(gè)極其重要的部件,它起到將光線轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的作用,類(lèi)似于人的眼睛,因此其性能的好壞將直接影響到攝像機(jī)的性能。像素?cái)?shù)是指CCD上感光元件的數(shù)量。顯然,像素?cái)?shù)越多,畫(huà)面就會(huì)越清晰,如果CCD沒(méi)有足夠的像素的話,拍攝出來(lái)的畫(huà)面的清晰度就會(huì)大受影響,因此,理論上CCD的像素?cái)?shù)量應(yīng)該越多越好。單CCD攝像機(jī)是指攝像機(jī)里只有一片CCD并用其進(jìn)行亮度信號(hào)以及彩色信號(hào)的光電轉(zhuǎn)換,其中色度信號(hào)是用CCD上的一些特定的彩色遮罩裝置并結(jié)合后面的電路完成的。為了解決這個(gè)問(wèn)題,便出現(xiàn)了3CCD攝像機(jī)。我們知道,光線如果通過(guò)一種特殊的棱鏡后,會(huì)被分為紅,綠,藍(lán)三種顏色,而這三種顏色就是我們電視使用的三基色,通過(guò)這三基色,就可以產(chǎn)生包括亮度信號(hào)在內(nèi)的所有電視信號(hào)。和單CCD相比,由于3CCD分別用3個(gè)CCD轉(zhuǎn)換紅,綠,藍(lán)信號(hào),拍攝出來(lái)的圖像從彩色還原上要比單CCD來(lái)的自然,亮度以及清晰度也比單CCD好。十五、請(qǐng)教我所作的實(shí)驗(yàn)是用檸檬酸金屬鹽溶膠拉制成纖維,想做一下拉曼光譜來(lái)證明是否有線性分子的存在,可以嗎1. 當(dāng)然可以了,但是這要拉曼方面比較深厚的基礎(chǔ),可以先建立模型進(jìn)行模擬,然后跟實(shí)驗(yàn)相對(duì)照,能對(duì)應(yīng)就是最大的說(shuō)服力了,說(shuō)不定能發(fā)到國(guó)際上影響力很高的雜志呢 2. 拉曼光譜應(yīng)該和分子的對(duì)稱(chēng)性相關(guān),通過(guò)群論可以知道那些譜峰是有活性的,理論上是可以做到的。一般只觀察520cm1峰的強(qiáng)度,不同的硅片取向,不同倍數(shù)的物鏡,長(zhǎng)焦物鏡或短焦物鏡,520cm1峰的強(qiáng)度都不同。520處是跟硅的取向有關(guān)系,但是單晶硅的三階拉曼峰呢? 3.硅三階峰位置1440cm1。也可以在儀器軟件中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖搜索,不過(guò)標(biāo)準(zhǔn)譜圖不太多的2. 如果你有數(shù)據(jù)庫(kù)可以先比對(duì)一下能否確定物質(zhì)種類(lèi),其次可以對(duì)峰位、信號(hào)強(qiáng)度等信息用曲線擬合方式進(jìn)行分析。這種部件都會(huì)有自己的“機(jī)械零點(diǎn)”作為參考點(diǎn)。分析固體和液體比較容易,氣體就難了,除非密度很大,否則只能用大型拉曼2. 表面打磨一下或用酒精丙酮一類(lèi)的東西清洗一下更好,不這樣也行,在做的時(shí)候聚焦在比較干凈平整的地方就行。拉曼光譜與紅外光譜俗稱(chēng)姊妹譜,都用于檢測(cè)物質(zhì)分子的振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)信息。二十一、請(qǐng)教喇曼譜實(shí)驗(yàn)時(shí),如何選擇激發(fā)波長(zhǎng),1064nm?還是785nm或633nm?1. 多看看相關(guān)文獻(xiàn),我做的蛋白質(zhì)常用514nm,也可以用紫外200nm附近激發(fā)即為共振拉曼,濃度低也可以測(cè)。但有的樣品在一種波長(zhǎng)的激光激發(fā)下會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈熒光,對(duì)拉曼光譜產(chǎn)生干擾。若樣品在不同激光激發(fā)下都不發(fā)熒光,則隨使用哪一種激光都可以。如果不考慮檢測(cè)器等因素,當(dāng)然是激發(fā)光的波長(zhǎng)越短越好,最好是紫外激光。二十二、拉曼信號(hào)對(duì)入射角和出射角的響應(yīng)又是什么樣?我的樣品是有襯底支持的薄膜樣品(膜厚幾百納米幾微米),怎樣扣除襯底的影響?1. 從散射載面看,散射光的收集方向與入射光方向成90度效果最好,但現(xiàn)在的小拉曼光譜儀都是用背散射方向,因?yàn)閮x器的靈敏度提高了,接收方向一般不是個(gè)問(wèn)題,除非想做偏振研究。干嗎非要扣背底呢?背底留著也能說(shuō)明點(diǎn)問(wèn)題,除非樣品峰與背底峰有干擾。二十三、微區(qū)拉曼和普通拉曼有區(qū)別嗎,尤其在圖譜上?多晶,單晶和非晶拉曼有何區(qū)別?1. 1)微區(qū)拉曼和普通拉曼只是實(shí)驗(yàn)方法不同,拉曼譜圖的形狀原則上只取決于樣品,當(dāng)然實(shí)驗(yàn)方法不同對(duì)拉曼光譜圖的記錄效果有影響。單晶與粉晶的拉曼光譜圖中的譜峰較尖銳,而非晶的譜峰趨于寬化。目前使用拉曼光譜測(cè)定晶體應(yīng)力分布已經(jīng)很成熟了,如在半導(dǎo)體行業(yè)已經(jīng)作為質(zhì)量控制的主要手段 - 對(duì)半導(dǎo)體器件進(jìn)行逐點(diǎn)掃描,再以特征信號(hào)的峰位為參量生成圖像,便可反映出應(yīng)力空間分布情況,從而指導(dǎo)工藝盡量避免應(yīng)力的發(fā)生。試了幾種材料都不明顯,各位高人能推薦幾種容易找到的象四氯化碳拉曼光譜那么明顯的固體,晶體,或者粉末嗎? 1. 路邊抓點(diǎn)沙子就可以了。2. 金剛石或合成金剛石的峰非常特征,很強(qiáng)很明顯。單晶硅更好 4. 散射太強(qiáng)是因?yàn)槿鹄€濾除的程度不夠,你可嘗試低反射樣品,如液體(四氯化碳、酒精等)。硅片也一樣,拋光的表面會(huì)使得探測(cè)器被飽和掉。由于納米管的Raman信號(hào)很弱,就是要重復(fù)不斷的測(cè)試才能在1600cm-1的附近得到峰。如laser的功率,解析度,掃描數(shù)scannumber等等,我們用的Raman儀器是(Brucker, RFS100/S)。 2. 你用的譜儀靈敏度太差。二十七、激光拉曼光譜儀應(yīng)該可以實(shí)現(xiàn)快速的定量分析,但經(jīng)過(guò)前段時(shí)間一些咨詢,使我對(duì)其是否可進(jìn)行快速分析頗存疑問(wèn),尤其是氣體分析。通常分析一個(gè)樣品,強(qiáng)信號(hào)幾秒鐘即可,若信號(hào)較弱,則需幾分鐘。3. 我用拉曼光譜測(cè)過(guò)白酒,但是光譜的重現(xiàn)性很差,而且檢測(cè)限不是很好。對(duì)于一個(gè)樣品,如果我要測(cè)定三次??傮w做下來(lái),拉曼的定量效果肯定是不如近紅外,但是拉曼光譜到底能否應(yīng)用于定量,有待進(jìn)一步驗(yàn)證,我做的是低檔的白酒,幾乎都是勾對(duì)的,所以定量的時(shí)候預(yù)測(cè)的效果還可以,采用原始光譜預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差可達(dá)到86%。4. 時(shí)快時(shí)慢,跟參數(shù)設(shè)置有關(guān)。二十八、激光拉曼儀的外光路調(diào)整好之后,在換一個(gè)樣品再進(jìn)行測(cè)試時(shí)要重新調(diào)試外光路嗎?如果不需要,一般還要做哪些調(diào)整呢?1. 如果不換光源,應(yīng)該不需要,只需要校正光路和強(qiáng)度就可以了,當(dāng)讓還需要校正峰位。二十九、Raman能測(cè)出硅氫鍵嗎??若能 具體對(duì)應(yīng)多少波長(zhǎng)。測(cè)定結(jié)構(gòu)最好的方法還是xray.三十一、我用陽(yáng)極氧化方法做了一種Zr合金的氧化膜,陽(yáng)極氧化的溶液含有磷酸鹽,硅酸鹽等成分。請(qǐng)問(wèn)用Raman光譜可以確定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸鹽、磷酸鹽成分呢?1. 非晶很難的,建議作別的測(cè)試2. 測(cè)非晶的難度的確較大,但振動(dòng)光譜(紅外+拉曼)方法是測(cè)非晶材料較好的方法,有時(shí)可以說(shuō)是唯一可選的方法。三十二、有很多晶體的拉曼光譜,在加壓或改變溫度后拉曼峰變寬,然后就說(shuō)該晶體此時(shí)是非晶相的,那末我想知道他衡量的尺度和標(biāo)準(zhǔn)是什么?1. 晶體的拉曼信號(hào)經(jīng)常用來(lái)表征結(jié)晶程度和應(yīng)力. 如果是結(jié)晶非常純凈的單晶,那么其晶格震動(dòng)能量一定很39。,也就是光譜峰寬很窄. 如果晶格被破壞,或結(jié)晶程度不夠好,激發(fā)后的震動(dòng)能就是一個(gè)比較寬的范圍,表現(xiàn)在光譜峰寬就是展寬了. 晶格在不被破壞情況下被壓縮或拉伸就產(chǎn)生了應(yīng)力,表現(xiàn)為峰位位移. 3. 應(yīng)該和能帶變寬有關(guān)系吧4. 晶型混亂度提高了 三十三、拉曼圖譜中峰位的強(qiáng)弱是什么因數(shù)造成的?1. 從分析角度來(lái)說(shuō)應(yīng)該是所測(cè)樣品中含有該成分的含量多少所影響的,當(dāng)然也可能是因?yàn)樵撛厮苤車(chē)?chǎng)的影響所致2. 排除含量的問(wèn)題,分子結(jié)構(gòu)是主要的影響因素3. 和相應(yīng)振動(dòng)引起的極化率有關(guān) 三十四、我想做氣液包裹體的成分,用激光拉曼光譜怎么樣,做的效果好不好?1. 應(yīng)該說(shuō)還是不錯(cuò)的??梢韵炔梢粋€(gè)全譜,然后在選范圍。我沒(méi)做過(guò)催化,很外行了。一般來(lái)說(shuō),拉曼光譜與激光的波長(zhǎng)是無(wú)關(guān)的,選擇不同波長(zhǎng)的激光主要取決于研究的對(duì)象,如果研究生物蛋白質(zhì)、細(xì)胞等,則需要波長(zhǎng)較長(zhǎng)的近紅外光,避免了熒光對(duì)拉曼光譜的干擾。對(duì)于研究化學(xué)發(fā)光和熒光光譜,則選擇紫外激光器。3. 激光出現(xiàn)以前主要用低壓水銀燈作為光源,目前已很少使用。氣體激光器能滿足這些要求,自準(zhǔn)性能好,并且是平面偏振的。最常用的是氬離子激光,~1W左右。4. 在光纖測(cè)量和光纖傳感系統(tǒng)中使用的光源種類(lèi)很多,按照光的相干性,可分為非相干光源和相干光源。激光器按工作物質(zhì)的不同,可分為氣體激光器、液體激光器、固體激光器和半導(dǎo)體激光器等。其主要優(yōu)點(diǎn)是體積小、
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