【文章內(nèi)容簡介】 則用近紅外激光）照射樣品，通過檢測散射譜峰的拉曼位移及其強度獲取物質(zhì)分子振動轉動信息（這些信息在紅外光譜區(qū)）的一種光譜分析法。拉曼光譜與紅外光譜俗稱姊妹譜，都用于檢測物質(zhì)分子的振動轉動信息。所不同的是，紅外光譜是通過直接檢測樣品對紅外光的吸收情況來獲得的。二十一、請教喇曼譜實驗時，如何選擇激發(fā)波長，1064nm?還是785nm或633nm?1. 多看看相關文獻，我做的蛋白質(zhì)常用514nm，也可以用紫外200nm附近激發(fā)即為共振拉曼，濃度低也可以測。2. 理論上講，拉曼光譜與激發(fā)光的波長無關。但有的樣品在一種波長的激光激發(fā)下會產(chǎn)生強烈熒光，對拉曼光譜產(chǎn)生干擾。這時要換一種激發(fā)光，以避開熒光的干擾。若樣品在不同激光激發(fā)下都不發(fā)熒光，則隨使用哪一種激光都可以。3. 根據(jù)瑞利定律，拉曼散射線的強度與激發(fā)光波長的四次方成反比。如果不考慮檢測器等因素，當然是激發(fā)光的波長越短越好，最好是紫外激光。但可惜的是，現(xiàn)在用于拉曼光譜儀上的CCD最好的響應波長在620nm左右，480nm以下的響應非常差，若CCD技術不進一步改進，紫外激光器對拉曼光譜儀很難說是一種有用的激光器。二十二、拉曼信號對入射角和出射角的響應又是什么樣？我的樣品是有襯底支持的薄膜樣品（膜厚幾百納米幾微米），怎樣扣除襯底的影響？1. 從散射載面看，散射光的收集方向與入射光方向成90度效果最好，但現(xiàn)在的小拉曼光譜儀都是用背散射方向，因為儀器的靈敏度提高了，接收方向一般不是個問題，除非想做偏振研究。2. 扣背底問題：有一個說法是“樣品+襯底”做一張圖，“襯底”做一張圖，然后數(shù)據(jù)相減，但實踐證明這種方法不是很好，經(jīng)常出現(xiàn)負峰或譜圖怪異現(xiàn)象。干嗎非要扣背底呢？背底留著也能說明點問題，除非樣品峰與背底峰有干擾。如果有干擾，試試所謂共焦（confocal）技術看看靈不靈。二十三、微區(qū)拉曼和普通拉曼有區(qū)別嗎，尤其在圖譜上？多晶，單晶和非晶拉曼有何區(qū)別？1. 1)微區(qū)拉曼和普通拉曼只是實驗方法不同，拉曼譜圖的形狀原則上只取決于樣品，當然實驗方法不同對拉曼光譜圖的記錄效果有影響。2)若不做偏振實驗，單晶和粉晶的拉曼光譜圖不會有太大差別，只是某些譜峰的相對強度有些不同。單晶與粉晶的拉曼光譜圖中的譜峰較尖銳，而非晶的譜峰趨于寬化。2. 微區(qū)拉曼和普通拉曼應是測試范圍上的不同吧 二十四、我是做復合材料的研究的，主要是想研究纖維增強復合材料的界面性能？確實，理論上是可以。目前使用拉曼光譜測定晶體應力分布已經(jīng)很成熟了，如在半導體行業(yè)已經(jīng)作為質(zhì)量控制的主要手段 － 對半導體器件進行逐點掃描，再以特征信號的峰位為參量生成圖像，便可反映出應力空間分布情況，從而指導工藝盡量避免應力的發(fā)生。二十五、學校有一套天津港東的拉曼光譜儀，計劃給學生開一個測量固體（或粉末）拉曼光譜的實驗。試了幾種材料都不明顯，各位高人能推薦幾種容易找到的象四氯化碳拉曼光譜那么明顯的固體，晶體，或者粉末嗎？ 1. 路邊抓點沙子就可以了。 沙子中多是石英晶體，測拉曼光譜應該很容易，當年在拉曼發(fā)現(xiàn)拉曼效應的同時，蘇聯(lián)科學家就是在石英中發(fā)現(xiàn)了同樣的效應，我想那時的實驗條件絕不會比現(xiàn)在的好。2. 金剛石或合成金剛石的峰非常特征，很強很明顯。小粒的合成金剛石極便宜 3. 特氟隆就很好。單晶硅更好 4. 散射太強是因為瑞利線濾除的程度不夠，你可嘗試低反射樣品，如液體（四氯化碳、酒精等）。港東的譜儀恐怕測石英有困難，散射光太強，其靈敏度可能也不足以測得石英信號。硅片也一樣，拋光的表面會使得探測器被飽和掉。二十六、我們研究小組新近涉及碳納米管的領域。由于納米管的Raman信號很弱，就是要重復不斷的測試才能在1600cm－1的附近得到峰。請問具體操作條件應該怎么選。如laser的功率，解析度，掃描數(shù)scannumber等等，我們用的Raman儀器是(Brucker, RFS100/S)。1. 用514激發(fā)光，很好測定。 2. 你用的譜儀靈敏度太差?，F(xiàn)在單根碳納米管的拉曼信號都能測的很好，只不過有的用514效果好一些，而有的用633好一些。二十七、激光拉曼光譜儀應該可以實現(xiàn)快速的定量分析，但經(jīng)過前段時間一些咨詢，使我對其是否可進行快速分析頗存疑問，尤其是氣體分析。請問，一般來說分析一次樣品（氣體或固體）的時間是多長1. 分析速度取決于儀器的靈敏度和樣品本身。通常分析一個樣品，強信號幾秒鐘即可，若信號較弱，則需幾分鐘。 2. 做定量分析，儀器本身所需的時間很短，秒級。3. 我用拉曼光譜測過白酒，但是光譜的重現(xiàn)性很差，而且檢測限不是很好。采樣軟件上有自帶的基線扣除功能。對于一個樣品，如果我要測定三次。如果每次都掃描了本底，然后測光譜，那么三條光譜的重現(xiàn)性就比較差，如果說只測定一次本底，然后掃描三次樣品，那么樣品的重現(xiàn)性就比較好?？傮w做下來，拉曼的定量效果肯定是不如近紅外，但是拉曼光譜到底能否應用于定量，有待進一步驗證，我做的是低檔的白酒，幾乎都是勾對的，所以定量的時候預測的效果還可以，采用原始光譜預測標準差可達到86％。不知換了其他樣品的效果如何，有待進一步研究。4. 時快時慢，跟參數(shù)設置有關。我做的時候，快則3分鐘，慢則30分鐘，這都有的。二十八、激光拉曼儀的外光路調(diào)整好之后,在換一個樣品再進行測試時要重新調(diào)試外光路嗎?如果不需要,一般還要做哪些調(diào)整呢?1. 如果不換光源，應該不需要，只需要校正光路和強度就可以了，當讓還需要校正峰位。2. 其實不需要,只有在開機的時候才需要初始化.3. 其實不需要的，如果要更換激光來測樣品，才需要再次校正．4. 沒有重新開機就不需要調(diào)光路，但需要重新調(diào)焦，設置范圍。二十九、Raman能測出硅氫鍵嗎？？若能 具體對應多少波長。很簡單，硅片在HF中泡一下直接洗干測量，約在2100 cm1附近，很強三十、拉曼光譜改變能確定物質(zhì)結構相變嗎?拉曼光譜改變只能說可能會發(fā)生相變，但不能絕對說發(fā)生相變。測定結構最好的方法還是xray.三十一、我用陽極氧化方法做了一種Zr合金的氧化膜，陽極氧化的溶液含有磷酸鹽，硅酸鹽等成分。用XRD測表面膜的成分時發(fā)現(xiàn)膜中只有溶液金屬陽離子的硅酸鹽有衍射峰(而這個成分預計只占表面膜物質(zhì)的很小的一部分)，而占表面膜物質(zhì)絕大部分的ZrO2可能是非晶態(tài)物質(zhì)(XRD顯示有很明顯的非晶包)。請問用Raman光譜可以確定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸鹽、磷酸鹽成分呢？1. 非晶很難的，建議作別的測試2. 測非晶的難度的確較大，但振動光譜（紅外+拉曼）方法是測非晶材料較好的方法，有時可以說是唯一可選的方法。如利用紅外、拉曼光譜光譜研究玻璃結構方法面的論文就很多。三十二、有很多晶體的拉曼光譜，在加壓或改變溫度后拉曼峰變寬，然后就說該晶體此時是非晶相的，那末我想知道他衡量的尺度和標準是什么？1. 晶體的拉曼信號經(jīng)常用來表征結晶程度和應力. 如果是結晶非常純凈的單晶,那么其晶格震動能量一定很39。純39。,也就是光譜峰寬很窄. 如果晶格被破壞,或結晶程度不夠好,激發(fā)后的震動能就是一個比較寬的范圍,表現(xiàn)在光譜峰寬就是展寬了. 晶格在不被破壞情況下被壓縮或拉伸就產(chǎn)生了應力,表現(xiàn)為峰位位移. 3. 應該和能帶變寬有關系吧4. 晶型混亂度提高了 三十三、拉曼圖譜中峰位的強弱是什么因數(shù)造成的？1. 從分析角度來說應該是所測樣品中含有該成分的含量多少所影響的，當然也可能是因為該元素所受周圍力場的影響所致2. 排除含量的問題，分子結構是主要的影響因素3. 和相應振動引起的極化率有關 三十四、我想做氣液包裹體的成分，用激光拉曼光譜怎么樣，做的效果好不好？1. 應該說還是不錯的?；蛘哂盟臉O做2. 一般用拉曼和紅外一起做,可以互補.3. 玻璃氣泡的可以做4. 共焦激光可以試試三十五、我現(xiàn)在正在做拉曼光譜試驗，用金金屬做底物，分析CNBP(4Cyanobiphenyl)和Cyclodextrin 如何鑲嵌在一起，用檢測CNBP在金金屬底物上的角度和方向，平行還是垂直，來確定是否進入到Cyclodextrin 里面，制備金屬底物需要購買金屬板，用硫酸洗，在用氮氣吹平，進行粗糙化，但我不知道配好的金屬膠體溶液和金屬底物之間有什么關系，我剛做完金屬膠體溶液，進行紫外光譜測定波長為520納米，就是不知道下一步該怎么做？自組裝下,用雙頭試劑三十六、求助拉曼光譜選擇掃描范圍和激發(fā)波長，我作了個樣，用拉曼光譜表征，物質(zhì)為硅膠負載有機物（對甲苯磺酸鹽類），但好像熒光比較明顯，干擾大，檢測老師叫我提供掃描范圍和激發(fā)波長1. 不知道你都做過什么激發(fā)波長的，633nm應該沒有什么問題吧，要是有785的更好了，波長長了能量低了，就打不出熒光了?？梢韵炔梢粋€全譜，然后在選范圍。我見過有人做催化的以630為中心采譜。我沒做過催化，很外行了。2. 一般是40000cm1,波長是1064nm,Nd:YAG激光器3. 如果含有機物，不提倡選用785nm，因為在這個激發(fā)波長下，有機分子共振效應很弱．?。保す獠ㄩL514nm　量程：1009400波數(shù)；　量程：1005700波數(shù)，建議選用514nm,在4000以內(nèi)掃描一下三十七、有幾種激光光源？1. 氬離子、半導體、氦氖2. 可見光激光器應用最多的是氬離子激光器，可產(chǎn)生10種波長的激光，其中最強的是488納米（藍光）和514納米（綠光）激光器，現(xiàn)在最為常用，性能十分穩(wěn)定的是514納米激光器；另外，532納米固體二極管泵浦激光器、（紅光）、780納米等可見光激光器；以及785納米二極管、830納米近紅外激光器；摻釹的釔鋁石榴石（YAG）激光器被用作傅里葉變換拉曼光譜的光源，其激光波長為1064納米（紅外）；染料激光器是目前較成熟、應用較為普遍的可調(diào)諧激光器，是共振拉曼研究時的理想光源。一般來說，拉曼光譜與激光的波長是無關的，選擇不同波長的激光主要取決于研究的對象，如果研究生物蛋白質(zhì)、細胞等，則需要波長較長的近紅外光，避免了熒光對拉曼光譜的干擾。但對于一些深色、黑色粉末樣品，由于近紅外的熱效應，而使熱背景干擾拉曼光譜，這時選擇可見光區(qū)的激光比較合理。對于研究化學發(fā)光和熒光光譜，則選擇紫外激光器。所以在研究顏料時，選配514納米和785（或830納米）納米兩種波長的激光器就夠用了，對于紅、黃、白色顏料采用785納米的激光器進行分析，對于藍、綠色顏料則采用514納米的激光器進行分析。3. 激光出現(xiàn)以前主要用低壓水銀燈作為光源，目前已很少使用。為了激發(fā)喇曼光譜，對光源最主要的要求是應當具有相當好的單色性，即線寬要窄，并能夠在試樣上給出高輻照度。氣體激光器能滿足這些要求，自準性能好，并且是平面偏振的。各種氣體激光器可以提供許多條功率水平不同的分立波數(shù)的激發(fā)線。最常用的是氬離子激光，～1W左右。也可以用氦氖激光（，約50mW）。4. 在光纖測量和光纖傳感系統(tǒng)中使用的光源種類很多，按照光的相干性，可分為非相干光源和相干光源。非相于光源包括白熾光源和發(fā)光二極管(LED)，相干光源包括各種激光器。激光器按工作物質(zhì)的不同，可分為氣體激光器、液體激光器、固體激光器和半導體激光器等。半導體光源是光纖系統(tǒng)中最常用的也是最重要的光源。其主要優(yōu)點是體積小、重量輕、可靠性高、使用壽命長，亮度足夠、供電電源簡單等。它與光纖的特點相容，因此，在光纖傳感器和光纖通信中得到廣泛應用。半導體光源又可分為發(fā)光二極管(LED)和半導體激光器(LD)。這兩種器件結構明顯不同，但卻包含相同的物理機理。增益帶寬高于任何其它媒質(zhì)，主要由于光子發(fā)射是因兩個能帶間的電子運動所致。半導體激光器的典型增益曲線延寬到 1012Hz。5. 紫外的也有的比如214nm三十八、什么是CCD ？1. 電荷偶合器件,Charge coupled device 2. 固體檢測器。目前已被采用的固體檢測器主要有：CCD（ChargeCoupled Detector），電荷耦合檢測器。 二維檢測器，每個CCD檢測器包含2500個像素，將22個CCD檢測器環(huán)形排列于羅蘭園上，可同時分析120800nm波長范圍的譜線。CID（ChargeInjection Detector），電