【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 則用近紅外激光）照射樣品，通過(guò)檢測(cè)散射譜峰的拉曼位移及其強(qiáng)度獲取物質(zhì)分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)信息（這些信息在紅外光譜區(qū)）的一種光譜分析法。拉曼光譜與紅外光譜俗稱(chēng)姊妹譜，都用于檢測(cè)物質(zhì)分子的振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)信息。所不同的是，紅外光譜是通過(guò)直接檢測(cè)樣品對(duì)紅外光的吸收情況來(lái)獲得的。二十一、請(qǐng)教喇曼譜實(shí)驗(yàn)時(shí)，如何選擇激發(fā)波長(zhǎng)，1064nm?還是785nm或633nm?1. 多看看相關(guān)文獻(xiàn)，我做的蛋白質(zhì)常用514nm，也可以用紫外200nm附近激發(fā)即為共振拉曼，濃度低也可以測(cè)。2. 理論上講，拉曼光譜與激發(fā)光的波長(zhǎng)無(wú)關(guān)。但有的樣品在一種波長(zhǎng)的激光激發(fā)下會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈熒光，對(duì)拉曼光譜產(chǎn)生干擾。這時(shí)要換一種激發(fā)光，以避開(kāi)熒光的干擾。若樣品在不同激光激發(fā)下都不發(fā)熒光，則隨使用哪一種激光都可以。3. 根據(jù)瑞利定律，拉曼散射線的強(qiáng)度與激發(fā)光波長(zhǎng)的四次方成反比。如果不考慮檢測(cè)器等因素，當(dāng)然是激發(fā)光的波長(zhǎng)越短越好，最好是紫外激光。但可惜的是，現(xiàn)在用于拉曼光譜儀上的CCD最好的響應(yīng)波長(zhǎng)在620nm左右，480nm以下的響應(yīng)非常差，若CCD技術(shù)不進(jìn)一步改進(jìn)，紫外激光器對(duì)拉曼光譜儀很難說(shuō)是一種有用的激光器。二十二、拉曼信號(hào)對(duì)入射角和出射角的響應(yīng)又是什么樣？我的樣品是有襯底支持的薄膜樣品（膜厚幾百納米幾微米），怎樣扣除襯底的影響？1. 從散射載面看，散射光的收集方向與入射光方向成90度效果最好，但現(xiàn)在的小拉曼光譜儀都是用背散射方向，因?yàn)閮x器的靈敏度提高了，接收方向一般不是個(gè)問(wèn)題，除非想做偏振研究。2. 扣背底問(wèn)題：有一個(gè)說(shuō)法是“樣品+襯底”做一張圖，“襯底”做一張圖，然后數(shù)據(jù)相減，但實(shí)踐證明這種方法不是很好，經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)峰或譜圖怪異現(xiàn)象。干嗎非要扣背底呢？背底留著也能說(shuō)明點(diǎn)問(wèn)題，除非樣品峰與背底峰有干擾。如果有干擾，試試所謂共焦（confocal）技術(shù)看看靈不靈。二十三、微區(qū)拉曼和普通拉曼有區(qū)別嗎，尤其在圖譜上？多晶，單晶和非晶拉曼有何區(qū)別？1. 1)微區(qū)拉曼和普通拉曼只是實(shí)驗(yàn)方法不同，拉曼譜圖的形狀原則上只取決于樣品，當(dāng)然實(shí)驗(yàn)方法不同對(duì)拉曼光譜圖的記錄效果有影響。2)若不做偏振實(shí)驗(yàn)，單晶和粉晶的拉曼光譜圖不會(huì)有太大差別，只是某些譜峰的相對(duì)強(qiáng)度有些不同。單晶與粉晶的拉曼光譜圖中的譜峰較尖銳，而非晶的譜峰趨于寬化。2. 微區(qū)拉曼和普通拉曼應(yīng)是測(cè)試范圍上的不同吧 二十四、我是做復(fù)合材料的研究的，主要是想研究纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的界面性能？確實(shí)，理論上是可以。目前使用拉曼光譜測(cè)定晶體應(yīng)力分布已經(jīng)很成熟了，如在半導(dǎo)體行業(yè)已經(jīng)作為質(zhì)量控制的主要手段 － 對(duì)半導(dǎo)體器件進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，再以特征信號(hào)的峰位為參量生成圖像，便可反映出應(yīng)力空間分布情況，從而指導(dǎo)工藝盡量避免應(yīng)力的發(fā)生。二十五、學(xué)校有一套天津港東的拉曼光譜儀，計(jì)劃給學(xué)生開(kāi)一個(gè)測(cè)量固體（或粉末）拉曼光譜的實(shí)驗(yàn)。試了幾種材料都不明顯，各位高人能推薦幾種容易找到的象四氯化碳拉曼光譜那么明顯的固體，晶體，或者粉末嗎？ 1. 路邊抓點(diǎn)沙子就可以了。 沙子中多是石英晶體，測(cè)拉曼光譜應(yīng)該很容易，當(dāng)年在拉曼發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng)的同時(shí)，蘇聯(lián)科學(xué)家就是在石英中發(fā)現(xiàn)了同樣的效應(yīng)，我想那時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件絕不會(huì)比現(xiàn)在的好。2. 金剛石或合成金剛石的峰非常特征，很強(qiáng)很明顯。小粒的合成金剛石極便宜 3. 特氟隆就很好。單晶硅更好 4. 散射太強(qiáng)是因?yàn)槿鹄€濾除的程度不夠，你可嘗試低反射樣品，如液體（四氯化碳、酒精等）。港東的譜儀恐怕測(cè)石英有困難，散射光太強(qiáng)，其靈敏度可能也不足以測(cè)得石英信號(hào)。硅片也一樣，拋光的表面會(huì)使得探測(cè)器被飽和掉。二十六、我們研究小組新近涉及碳納米管的領(lǐng)域。由于納米管的Raman信號(hào)很弱，就是要重復(fù)不斷的測(cè)試才能在1600cm－1的附近得到峰。請(qǐng)問(wèn)具體操作條件應(yīng)該怎么選。如laser的功率，解析度，掃描數(shù)scannumber等等，我們用的Raman儀器是(Brucker, RFS100/S)。1. 用514激發(fā)光，很好測(cè)定。 2. 你用的譜儀靈敏度太差?，F(xiàn)在單根碳納米管的拉曼信號(hào)都能測(cè)的很好，只不過(guò)有的用514效果好一些，而有的用633好一些。二十七、激光拉曼光譜儀應(yīng)該可以實(shí)現(xiàn)快速的定量分析，但經(jīng)過(guò)前段時(shí)間一些咨詢，使我對(duì)其是否可進(jìn)行快速分析頗存疑問(wèn)，尤其是氣體分析。請(qǐng)問(wèn)，一般來(lái)說(shuō)分析一次樣品（氣體或固體）的時(shí)間是多長(zhǎng)1. 分析速度取決于儀器的靈敏度和樣品本身。通常分析一個(gè)樣品，強(qiáng)信號(hào)幾秒鐘即可，若信號(hào)較弱，則需幾分鐘。 2. 做定量分析，儀器本身所需的時(shí)間很短，秒級(jí)。3. 我用拉曼光譜測(cè)過(guò)白酒，但是光譜的重現(xiàn)性很差，而且檢測(cè)限不是很好。采樣軟件上有自帶的基線扣除功能。對(duì)于一個(gè)樣品，如果我要測(cè)定三次。如果每次都掃描了本底，然后測(cè)光譜，那么三條光譜的重現(xiàn)性就比較差，如果說(shuō)只測(cè)定一次本底，然后掃描三次樣品，那么樣品的重現(xiàn)性就比較好?？傮w做下來(lái)，拉曼的定量效果肯定是不如近紅外，但是拉曼光譜到底能否應(yīng)用于定量，有待進(jìn)一步驗(yàn)證，我做的是低檔的白酒，幾乎都是勾對(duì)的，所以定量的時(shí)候預(yù)測(cè)的效果還可以，采用原始光譜預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差可達(dá)到86％。不知換了其他樣品的效果如何，有待進(jìn)一步研究。4. 時(shí)快時(shí)慢，跟參數(shù)設(shè)置有關(guān)。我做的時(shí)候，快則3分鐘，慢則30分鐘，這都有的。二十八、激光拉曼儀的外光路調(diào)整好之后,在換一個(gè)樣品再進(jìn)行測(cè)試時(shí)要重新調(diào)試外光路嗎?如果不需要,一般還要做哪些調(diào)整呢?1. 如果不換光源，應(yīng)該不需要，只需要校正光路和強(qiáng)度就可以了，當(dāng)讓還需要校正峰位。2. 其實(shí)不需要,只有在開(kāi)機(jī)的時(shí)候才需要初始化.3. 其實(shí)不需要的，如果要更換激光來(lái)測(cè)樣品，才需要再次校正．4. 沒(méi)有重新開(kāi)機(jī)就不需要調(diào)光路，但需要重新調(diào)焦，設(shè)置范圍。二十九、Raman能測(cè)出硅氫鍵嗎？？若能 具體對(duì)應(yīng)多少波長(zhǎng)。很簡(jiǎn)單，硅片在HF中泡一下直接洗干測(cè)量，約在2100 cm1附近，很強(qiáng)三十、拉曼光譜改變能確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)相變嗎?拉曼光譜改變只能說(shuō)可能會(huì)發(fā)生相變，但不能絕對(duì)說(shuō)發(fā)生相變。測(cè)定結(jié)構(gòu)最好的方法還是xray.三十一、我用陽(yáng)極氧化方法做了一種Zr合金的氧化膜，陽(yáng)極氧化的溶液含有磷酸鹽，硅酸鹽等成分。用XRD測(cè)表面膜的成分時(shí)發(fā)現(xiàn)膜中只有溶液金屬陽(yáng)離子的硅酸鹽有衍射峰(而這個(gè)成分預(yù)計(jì)只占表面膜物質(zhì)的很小的一部分)，而占表面膜物質(zhì)絕大部分的ZrO2可能是非晶態(tài)物質(zhì)(XRD顯示有很明顯的非晶包)。請(qǐng)問(wèn)用Raman光譜可以確定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸鹽、磷酸鹽成分呢？1. 非晶很難的，建議作別的測(cè)試2. 測(cè)非晶的難度的確較大，但振動(dòng)光譜（紅外+拉曼）方法是測(cè)非晶材料較好的方法，有時(shí)可以說(shuō)是唯一可選的方法。如利用紅外、拉曼光譜光譜研究玻璃結(jié)構(gòu)方法面的論文就很多。三十二、有很多晶體的拉曼光譜，在加壓或改變溫度后拉曼峰變寬，然后就說(shuō)該晶體此時(shí)是非晶相的，那末我想知道他衡量的尺度和標(biāo)準(zhǔn)是什么？1. 晶體的拉曼信號(hào)經(jīng)常用來(lái)表征結(jié)晶程度和應(yīng)力. 如果是結(jié)晶非常純凈的單晶,那么其晶格震動(dòng)能量一定很39。純39。,也就是光譜峰寬很窄. 如果晶格被破壞,或結(jié)晶程度不夠好,激發(fā)后的震動(dòng)能就是一個(gè)比較寬的范圍,表現(xiàn)在光譜峰寬就是展寬了. 晶格在不被破壞情況下被壓縮或拉伸就產(chǎn)生了應(yīng)力,表現(xiàn)為峰位位移. 3. 應(yīng)該和能帶變寬有關(guān)系吧4. 晶型混亂度提高了 三十三、拉曼圖譜中峰位的強(qiáng)弱是什么因數(shù)造成的？1. 從分析角度來(lái)說(shuō)應(yīng)該是所測(cè)樣品中含有該成分的含量多少所影響的，當(dāng)然也可能是因?yàn)樵撛厮苤車(chē)?chǎng)的影響所致2. 排除含量的問(wèn)題，分子結(jié)構(gòu)是主要的影響因素3. 和相應(yīng)振動(dòng)引起的極化率有關(guān) 三十四、我想做氣液包裹體的成分，用激光拉曼光譜怎么樣，做的效果好不好？1. 應(yīng)該說(shuō)還是不錯(cuò)的?；蛘哂盟臉O做2. 一般用拉曼和紅外一起做,可以互補(bǔ).3. 玻璃氣泡的可以做4. 共焦激光可以試試三十五、我現(xiàn)在正在做拉曼光譜試驗(yàn)，用金金屬做底物，分析CNBP(4Cyanobiphenyl)和Cyclodextrin 如何鑲嵌在一起，用檢測(cè)CNBP在金金屬底物上的角度和方向，平行還是垂直，來(lái)確定是否進(jìn)入到Cyclodextrin 里面，制備金屬底物需要購(gòu)買(mǎi)金屬板，用硫酸洗，在用氮?dú)獯灯?，進(jìn)行粗糙化，但我不知道配好的金屬膠體溶液和金屬底物之間有什么關(guān)系，我剛做完金屬膠體溶液，進(jìn)行紫外光譜測(cè)定波長(zhǎng)為520納米，就是不知道下一步該怎么做？自組裝下,用雙頭試劑三十六、求助拉曼光譜選擇掃描范圍和激發(fā)波長(zhǎng)，我作了個(gè)樣，用拉曼光譜表征，物質(zhì)為硅膠負(fù)載有機(jī)物（對(duì)甲苯磺酸鹽類(lèi)），但好像熒光比較明顯，干擾大，檢測(cè)老師叫我提供掃描范圍和激發(fā)波長(zhǎng)1. 不知道你都做過(guò)什么激發(fā)波長(zhǎng)的，633nm應(yīng)該沒(méi)有什么問(wèn)題吧，要是有785的更好了，波長(zhǎng)長(zhǎng)了能量低了，就打不出熒光了。可以先采一個(gè)全譜，然后在選范圍。我見(jiàn)過(guò)有人做催化的以630為中心采譜。我沒(méi)做過(guò)催化，很外行了。2. 一般是40000cm1,波長(zhǎng)是1064nm,Nd:YAG激光器3. 如果含有機(jī)物，不提倡選用785nm，因?yàn)樵谶@個(gè)激發(fā)波長(zhǎng)下，有機(jī)分子共振效應(yīng)很弱．?。保す獠ㄩL(zhǎng)514nm　量程：1009400波數(shù)；　量程：1005700波數(shù)，建議選用514nm,在4000以內(nèi)掃描一下三十七、有幾種激光光源？1. 氬離子、半導(dǎo)體、氦氖2. 可見(jiàn)光激光器應(yīng)用最多的是氬離子激光器，可產(chǎn)生10種波長(zhǎng)的激光，其中最強(qiáng)的是488納米（藍(lán)光）和514納米（綠光）激光器，現(xiàn)在最為常用，性能十分穩(wěn)定的是514納米激光器；另外，532納米固體二極管泵浦激光器、（紅光）、780納米等可見(jiàn)光激光器；以及785納米二極管、830納米近紅外激光器；摻釹的釔鋁石榴石（YAG）激光器被用作傅里葉變換拉曼光譜的光源，其激光波長(zhǎng)為1064納米（紅外）；染料激光器是目前較成熟、應(yīng)用較為普遍的可調(diào)諧激光器，是共振拉曼研究時(shí)的理想光源。一般來(lái)說(shuō)，拉曼光譜與激光的波長(zhǎng)是無(wú)關(guān)的，選擇不同波長(zhǎng)的激光主要取決于研究的對(duì)象，如果研究生物蛋白質(zhì)、細(xì)胞等，則需要波長(zhǎng)較長(zhǎng)的近紅外光，避免了熒光對(duì)拉曼光譜的干擾。但對(duì)于一些深色、黑色粉末樣品，由于近紅外的熱效應(yīng)，而使熱背景干擾拉曼光譜，這時(shí)選擇可見(jiàn)光區(qū)的激光比較合理。對(duì)于研究化學(xué)發(fā)光和熒光光譜，則選擇紫外激光器。所以在研究顏料時(shí)，選配514納米和785（或830納米）納米兩種波長(zhǎng)的激光器就夠用了，對(duì)于紅、黃、白色顏料采用785納米的激光器進(jìn)行分析，對(duì)于藍(lán)、綠色顏料則采用514納米的激光器進(jìn)行分析。3. 激光出現(xiàn)以前主要用低壓水銀燈作為光源，目前已很少使用。為了激發(fā)喇曼光譜，對(duì)光源最主要的要求是應(yīng)當(dāng)具有相當(dāng)好的單色性，即線寬要窄，并能夠在試樣上給出高輻照度。氣體激光器能滿足這些要求，自準(zhǔn)性能好，并且是平面偏振的。各種氣體激光器可以提供許多條功率水平不同的分立波數(shù)的激發(fā)線。最常用的是氬離子激光，～1W左右。也可以用氦氖激光（，約50mW）。4. 在光纖測(cè)量和光纖傳感系統(tǒng)中使用的光源種類(lèi)很多，按照光的相干性，可分為非相干光源和相干光源。非相于光源包括白熾光源和發(fā)光二極管(LED)，相干光源包括各種激光器。激光器按工作物質(zhì)的不同，可分為氣體激光器、液體激光器、固體激光器和半導(dǎo)體激光器等。半導(dǎo)體光源是光纖系統(tǒng)中最常用的也是最重要的光源。其主要優(yōu)點(diǎn)是體積小、重量輕、可靠性高、使用壽命長(zhǎng)，亮度足夠、供電電源簡(jiǎn)單等。它與光纖的特點(diǎn)相容，因此，在光纖傳感器和光纖通信中得到廣泛應(yīng)用。半導(dǎo)體光源又可分為發(fā)光二極管(LED)和半導(dǎo)體激光器(LD)。這兩種器件結(jié)構(gòu)明顯不同，但卻包含相同的物理機(jī)理。增益帶寬高于任何其它媒質(zhì)，主要由于光子發(fā)射是因兩個(gè)能帶間的電子運(yùn)動(dòng)所致。半導(dǎo)體激光器的典型增益曲線延寬到 1012Hz。5. 紫外的也有的比如214nm三十八、什么是CCD ？1. 電荷偶合器件,Charge coupled device 2. 固體檢測(cè)器。目前已被采用的固體檢測(cè)器主要有：CCD（ChargeCoupled Detector），電荷耦合檢測(cè)器。 二維檢測(cè)器，每個(gè)CCD檢測(cè)器包含2500個(gè)像素，將22個(gè)CCD檢測(cè)器環(huán)形排列于羅蘭園上，可同時(shí)分析120800nm波長(zhǎng)范圍的譜線。CID（ChargeInjection Detector），電