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2025-03-06 09:50本頁(yè)面
【正文】 ＿ x ＿ x ＿ x ? 1. 打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，儀器使用前應(yīng)預(yù)熱 30分鐘。 ? 2. 轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕，觀察波長(zhǎng)顯示窗，調(diào)整至需要的測(cè)量波長(zhǎng)。 200339nm使用氘燈，切換桿撥至紫外區(qū)； 340nm1000nm使用鹵鎢燈，切換桿撥至可見(jiàn)區(qū)。 ? 5. 調(diào) T零 合上樣品室蓋，拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路。 ? 100%T/ OA(測(cè)空白） 拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路 按下 “ 調(diào) 100%”鍵，屏幕上顯示 “ BL”延時(shí)數(shù)秒便出現(xiàn) “ ”（ T模式）或 “ ”、 “ ”（ A模式）。 ? 在 A模式下， 拉動(dòng)樣品架拉桿使其進(jìn)入光路，讀取測(cè)量數(shù)據(jù)。否，則轉(zhuǎn)動(dòng)天平底座下的調(diào)節(jié)桿。 ? 稱量：將稱量瓶放到托盤(pán)上，打開(kāi)瓶蓋，放入樣品，拉上玻璃擋板。 (當(dāng)指針落在屏幕正數(shù)上面，繼續(xù)調(diào)節(jié)直至指針落在負(fù)數(shù)上，在將指數(shù)盤(pán)調(diào)為上次落入正數(shù)上的數(shù)，將旋轉(zhuǎn)扭調(diào)到最大。如 ? ：首先將冷凝管放入錐形瓶液面以下，開(kāi)始加堿（待溶液由藍(lán)轉(zhuǎn)黑在稍微加點(diǎn)后停止）。 ? 200刻度時(shí)，將冷凝管移出液面以上，再蒸餾 1min，用蒸餾水沖洗凈冷凝管，移出錐形瓶。 ? ，打開(kāi)排污閥。 ? ，在（ 105℃ ）烘箱內(nèi)烘 1h以上，在干燥器中冷卻 30min，稱量記為 m0。 ? ，在 105℃ 烘箱內(nèi)烘 3h以上，取出，蓋好稱量瓶，在干燥器中冷卻 30min稱量，記為 m2。稱重為 m0g。在電爐上低溫碳化至無(wú)煙，再至無(wú)碳粒。 ? 計(jì)算公式 ： W（ Ash） =m2m0 m1m0 ? 精密度 ：灰分含量在 5%以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為 1% 灰分含量在 5%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為 5% ? 40%氫氧化鈉溶液 ： 40g的氫氧化鈉（ GB629)溶于 100ml水中 ? 2%硼酸溶液 ： 2g硼酸 (GB628)溶于 100ml水中。 （ 2）標(biāo)定：精密稱取干燥至恒重的碳酸鈉約 ，加水 50ml溶解，加甲基紅 溴甲酚綠 10滴，用上述 Hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸 2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠變暗紫色。 ? （ 1） .稱取 ，無(wú)損失地放入凱氏燒瓶中，注意不使樣品黏附頸上，加入硫酸銅（ ）和無(wú)水硫酸鉀（（ 6g）或無(wú)水硫酸鈉）混合 ，與試樣混合均勻，再用量筒慢慢加入濃硫酸 15ml和 2粒玻璃珠。 （ 3）試劑空白滴定。 ? （ 常量蒸餾法 ） （ 1） .將試料消煮液冷卻，加入 60～ 100mL 蒸餾水，搖勻，冷卻。將錐形瓶置于冷凝管下，使冷凝管口浸入到硼酸液面下。蒸餾 4min，這時(shí)液面到錐形瓶的 200刻度上，移出冷凝管，再蒸餾 1min即
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