培養(yǎng)適合衍射單晶的原理-在線瀏覽
2025-03-04 02:22本頁(yè)面
【正文】 3. 溶劑性質(zhì)和飽和溶液晶體生長(zhǎng)必須在飽和溶液中。假如飽和時(shí)溶解度太大，傾向于得到在一起的叢生晶體。為得到正確的溶解性，應(yīng)正確的匹配溶質(zhì)和溶劑。無(wú)論如何最好的程序是通過(guò)系統(tǒng)的試驗(yàn)不同的溶劑或溶劑組合直到找到6種左右的能適當(dāng)溶解樣品的溶劑。有時(shí)，典型的培養(yǎng)單晶最成功的例子是使用了三種的混合溶劑，分別是二氯甲烷、甲苯、正己烷。通過(guò)經(jīng)驗(yàn)和認(rèn)真實(shí)驗(yàn)，你會(huì)找到適合你的體系的溶劑組合。當(dāng)這一切完成后，人們可以非常協(xié)調(diào)的找到線索極大的增加成功的幾率。B. 已被證實(shí)的培養(yǎng)單晶的方法在下面的部分我將列出一些最通用或最有前途的培養(yǎng)單晶的方法，這些是我用過(guò)或在未來(lái)的研究中要用的辦法。1. 緩慢蒸發(fā)溶劑長(zhǎng)單晶這是一個(gè)廣泛使用生長(zhǎng)單晶的辦法,就是將目標(biāo)分子的不完全飽和溶液慢慢地蒸發(fā)除去其中的溶劑。典型的實(shí)驗(yàn)方法如下:對(duì)空氣敏感的化合物，人們可以把這些程序應(yīng)用在惰氣條件下（例如，手套箱，手套袋或大的容器像廣口瓶及干燥器。理想的是讓水浴或晶體生長(zhǎng)的柜子的溫度梯度下降,冷卻時(shí)間典型的可以選擇從一天到一周或更多。典型的實(shí)驗(yàn)方法如下:3. 用混合溶劑或氣相溶劑培養(yǎng)單晶用這種方法,大部分不溶于難溶溶劑。一種情況,你首先溶解溶質(zhì)在溶解性較好的溶劑中,然后添加難溶的溶劑。有時(shí)可以滴加難溶的溶劑另一種情形,你除去易溶的溶劑容器與樣品瓶相連,添加選擇性的吸附劑到容器這個(gè)做將有幫助人們完成了一種設(shè)備以便讓難溶溶劑轉(zhuǎn)移到混合溶劑系統(tǒng)(易溶溶劑同時(shí)擴(kuò)散出來(lái))通過(guò)氣相擴(kuò)散.人們可以利用這個(gè)優(yōu)勢(shì)溶解溶質(zhì)在易溶溶劑中然后添加一層難溶溶劑(底層寧愿是上層)。結(jié)果溶劑緩慢的通過(guò)分界層進(jìn)行擴(kuò)散,經(jīng)常在那里可以長(zhǎng)出非常好的單晶。我一般的是溶解化合物在密度大的氯化的溶劑如二氯甲烷對(duì)應(yīng)的上層添加極性小的、密度小的溶劑(如正己烷、乙醚、甲苯)蛋白質(zhì)晶體化學(xué)家經(jīng)常使用此技術(shù)。典型試驗(yàn)方法:第二種儀器比較容易制造和填充。我一般溶解溶質(zhì)在良溶劑中添加至管子底部的一半，這樣溶液就可以到達(dá)收斂管道中間。這樣擴(kuò)散非常慢，可以長(zhǎng)出大單晶，但是長(zhǎng)得特別慢。該方法廣泛用于高溫固體的單晶例如金屬和金屬氧化物最近通過(guò)低溫熔鹽培養(yǎng)一般離子化合物已變成一個(gè)
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