儀器分析原子質(zhì)譜核磁-在線瀏覽
2025-03-04 00:50本頁(yè)面
【正文】 法消除③、 光學(xué)干擾：光譜線干擾和非吸收線干擾 光譜線干擾：共存元素的吸收線與被測(cè)元素的吸收線相近，使結(jié)果偏高。用儀器調(diào)零吸收、鄰近非共振線校正、連續(xù)光源背景校正、塞曼效應(yīng)背景校正等消除④、 化學(xué)干擾：溶劑或氣相中被測(cè)元素和其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成難揮發(fā)或解離的化合物引起?？捎眉尤脶尫艅⒈Ｗo(hù)劑和適當(dāng)提高火焰溫度來(lái)消除。取決于待測(cè)元素性質(zhì)、與儀器的性能有關(guān)和實(shí)驗(yàn)因素的影響。 特征濃度：火焰原子化法中產(chǎn)生1%光吸收所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的濃度(μg/ml). 特征質(zhì)量:石墨爐原子吸收法中,能產(chǎn)生1%光吸收所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的質(zhì)量(g,μg) 檢出限:.分析方法:校正曲線法(用于組成簡(jiǎn)單的試樣),標(biāo)準(zhǔn)加入法(極微量元素或沒(méi)有空白試樣)和內(nèi)標(biāo)法(消除實(shí)驗(yàn)條件變化引起的誤差).質(zhì)譜法概念:利用多種離子化技術(shù)，將物質(zhì)分子轉(zhuǎn)化為離子，選擇其中帶正電荷的離子使其在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的作用下，按其質(zhì)荷比m/z的差異進(jìn)行分離測(cè)定，從而進(jìn)行物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析的方法。用途：測(cè)定分子量；鑒定和推測(cè)結(jié)構(gòu)重要概念：相對(duì)豐度：以質(zhì)譜中基峰的高度為100%，其余峰按與基峰的比例加以表示的峰強(qiáng)度離子源：質(zhì)譜儀中是被分析物質(zhì)電離成離子的部分。分子離子：分子通過(guò)某種電離方式，失去一個(gè)價(jià)電子而形成帶正電荷的離子。單純開(kāi)裂：僅一個(gè)鍵發(fā)生開(kāi)裂并脫去一個(gè)游離基重排開(kāi)裂：通過(guò)斷裂兩個(gè)或兩個(gè)以上化學(xué)鍵，進(jìn)行重新排列的開(kāi)裂方式。重排前后電子的奇、偶性保持不變；失去奇數(shù)個(gè)氮原子則質(zhì)量奇偶性改變，反之不變 逆DialsAlder重排：常見(jiàn)于脂環(huán)化合物、生物堿等基本原理：1. 質(zhì)譜中大多數(shù)離子的產(chǎn)生根據(jù)化合物本身的裂解規(guī)律形成，其相對(duì)豐度和鍵斷裂的難易以及化合物的結(jié)構(gòu)相關(guān)。2. 分子離子的質(zhì)量數(shù)服從奇偶規(guī)律：C、H、O組成的分子離子峰為偶數(shù)； C、H、O、N組成的分子離子峰含奇數(shù)個(gè)氮質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)，反之為偶數(shù)。避免離子輻射以及離子與殘余氣體分子碰撞引起的能量變化，同時(shí)也可降低本底和記憶效應(yīng)。a) 電子轟擊源： 重現(xiàn)性好；靈敏度高；有豐富的碎片離子信息和成熟的離子開(kāi)裂理論，有利于結(jié)構(gòu)分析和鑒定；缺點(diǎn)離子化方式能量高；不適合分子量較大或穩(wěn)定性差的試樣；不適合難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定化合物分析b) 化學(xué)電離源：發(fā)生離子分子反應(yīng)，常用反應(yīng)氣有甲烷、異丁烷、氨等，優(yōu)點(diǎn)：軟電離方式，準(zhǔn)分子離子強(qiáng)度大，利于推測(cè)分子量和定量分析；易獲得官能團(tuán)信息；缺點(diǎn):重現(xiàn)性差；不適合于熱不穩(wěn)定和難揮發(fā)化合物c) 快原子轟擊離子源：離子化過(guò)程無(wú)需加熱氣化；屬于軟電離方式；缺點(diǎn)：影響離子化效率的因素多，重現(xiàn)性差；檢測(cè)靈敏度低于EI④、 質(zhì)量分析器：將離子源形成的離子按荷質(zhì)比的差異進(jìn)行分離的裝置。常采用電子倍增器和微通道板檢測(cè)器⑥
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