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2025-03-03 23:02本頁面
【正文】 間通過溶解度差異進(jìn)行作用 （ 3）其他 三、氣相色譜儀器結(jié)構(gòu) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 （針形閥） （進(jìn)樣室） 放空 樣品引入系統(tǒng) 氣相色譜示意圖 檢測(cè)器 數(shù)據(jù)分析系統(tǒng) 載氣 進(jìn)樣 分離 檢測(cè) 顯示 (記錄 ) 圖中 7是高壓氣瓶與減壓閥的連接口，氣體經(jīng)針閥4進(jìn)入裝有調(diào)節(jié)隔膜的出口腔 5，出口壓力是靠調(diào)節(jié)手柄 1調(diào)節(jié)。當(dāng)氣體進(jìn)口壓力 稍有增加時(shí)， P2處的壓力也增加，波紋管 3就向右移動(dòng)，并帶動(dòng)三根連動(dòng)閥桿（圖中只畫出一根）也向右移動(dòng)，使閥開度變小，使出口壓力維持不變 填充柱進(jìn)樣口 毛細(xì)管進(jìn)樣口 (分流 ) 毛細(xì)管進(jìn)樣口 (不分流 ) 毛細(xì)管柱 填充柱 讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系。 2. 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。進(jìn)樣的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。 色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱的形狀有 U型和螺旋型二種。 溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。 （ 2） 記錄系統(tǒng) 記錄系統(tǒng)是一種能自動(dòng)記錄由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)的裝置。 h 2σ h t Ⅰ 色譜峰 色譜曲線 （ 1） 噪聲 色譜柱后沒有成分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào) （ 2） 基線 記錄儀記錄到的噪聲信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線 （ 3） 基線噪聲 基線隨時(shí)間的變化而產(chǎn)生的波動(dòng)（在平衡位置兩側(cè)起伏） （ 4） 基線漂移 基線的平衡位置隨時(shí)間的變化而產(chǎn)生緩慢變化 t（時(shí)間） Ⅰ （信號(hào)） 基線 基線噪聲 Ⅰ （信號(hào)） t（時(shí)間） 基線漂移 Ⅰ （信號(hào)） t（時(shí)間） （ 1）保留時(shí)間 tR 從進(jìn)樣到樣品在檢測(cè)器中出現(xiàn)最大信號(hào)時(shí)所經(jīng)歷的時(shí)間 （ 2）保留體積 VR 在保留時(shí)間內(nèi)流動(dòng)相所流過的體積 （ 3）死時(shí)間 tM 不與固定相作用的成分的保留時(shí)間（流動(dòng)相充滿色譜柱內(nèi)縫隙需要的時(shí)間） 死體積 VM 在 tM中流動(dòng)相流過的體積（色譜柱內(nèi)縫隙的體積） （ 4）調(diào)整保留值 調(diào)整保留時(shí)間：保留時(shí)間減去死時(shí)間 調(diào)整保留體積：保留體積減去死體積 （ 5）相對(duì)保留值 r21（ α）：兩種樣品保留值的比值 3. 峰高：色譜峰最高處到基線的距離（信號(hào)強(qiáng)度） 4. 區(qū)域?qū)挾? （ 1）峰底寬度 Y：色譜曲線與基線相交的兩點(diǎn)之間的距離（時(shí)間） （ 2）半峰寬度 Y1/2 ：色譜峰高一半處的峰的寬度（時(shí)間） （ 3）標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ：在理想情況下， 峰寬度的一半 5. 峰面積 色譜峰的輪廓與基線圍成的區(qū)域的面積 6. 空氣峰 空氣作為樣品所形成的色譜峰 一、分配系數(shù)和分配比 （ 1）分配系數(shù) 167。 k 閱讀：教材第 10頁 二、塔板理論 把氣液色譜柱當(dāng)作一個(gè)精餾塔 ，用精餾塔中塔板的概念描述 樣品 在 流動(dòng)相和固定相兩相間的分配行為 ，并引入理論塔板數(shù)（ the number of theoretical plates） n 和理論塔板高度（ theoretical plate hei
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