晶體學(xué)基礎(chǔ)ppt課件-在線瀏覽
2025-03-03 20:36本頁面
【正文】 X 射線測角儀結(jié)構(gòu)示意圖 ? 記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。計數(shù)器則在 2? 處 紀(jì)錄衍射信號。 11 強(qiáng)度 111 200 220 311 222 400 331 420 422 511,333 440 531 600,442 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 2? NaCl 的粉末衍射圖 12 ? 衍射線強(qiáng)度測定 ① 峰高強(qiáng)度：衍射線的峰高對應(yīng)的強(qiáng)度。 ? 樣品制備 ① 顆粒平均粒徑控制在 5μｍ左右（ 320目） ② 在加工過程中，防止由于外加物理或化學(xué)因素影響試樣原有的性質(zhì)。 14 X 射線衍射儀的優(yōu)點： ? 檢測快速，工作效率高。 ? 應(yīng)用范圍廣泛 (可進(jìn)行高溫衍射測量 )。 盲區(qū)大， 10176。 衍射譜線正如人的指紋一樣 ， 是鑒別物質(zhì)結(jié)構(gòu)及類別的主要標(biāo)志 。 卡片中標(biāo)準(zhǔn)晶面間距和衍射強(qiáng)度 ， 是進(jìn)行物相分析的重要參考數(shù)據(jù) 。 定性分析就是通過實測衍射譜線與標(biāo)準(zhǔn)卡片數(shù)據(jù)進(jìn)行對照 ， 來 確定未知試樣中的物相類別 。物相分析與化學(xué)分析方法不同 ， 化學(xué)分析僅僅是獲得物質(zhì)中的元素組分 ， 物相分析則是得到這些元素所構(gòu)成的物相 ， 而且物相分析還是區(qū)分相同物質(zhì)同素異構(gòu)體的有效方法 。 1942 年由美國材料試驗協(xié)會 (American Society for Testing Materials) 整理并出版了約 1300 張標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片 ， 這就當(dāng)時的 ASTM 卡片 ， 并且這類卡片數(shù)量逐年增加 。 目前 ， 這類分析卡片由 JCPDS 與 ICDD (國際衍射資料中心 ) 聯(lián)合出版 。 18 A) PDF卡片 所謂的 PDF 卡片、 JCPDS 卡片及 ASTM 卡片，是相同卡片的不同名稱。 下面就 PDF卡片中各欄內(nèi)容以及縮寫符號含義 ， 介紹如下： ?1a 1b 1c 為衍射三根最強(qiáng)線的面間距 ， 1d 為最大面間距 。 ?第 3 欄為所用的實驗條件。)， Filter 為濾波片的名稱， Dia 為圓柱相機(jī)的直徑，Cut off 為該設(shè)備所能測得的最大面間距， Coll 為光闌狹縫的寬度或圓孔尺寸， I/I1為測量衍射線條相對強(qiáng)度的方法 (例如 Calibrated strip強(qiáng)度標(biāo)法、Visual inspection覺估計法、 Geiger counter diffractometer蓋革計數(shù)器衍射儀法）， dcorr 19 ? 第 4 欄為物質(zhì)的晶體學(xué)數(shù)據(jù)。 ? 第 5 欄 為物質(zhì)的光學(xué)及其它物理性質(zhì)數(shù)據(jù)。 ? 第 6 欄列出試樣來源 、 制備方式及化學(xué)分析數(shù)據(jù)等 。 20 ? 第 7 欄為物質(zhì)的化學(xué)式及英文名稱 ， 在化學(xué)式之后常用數(shù)字及大寫字母 ， 其中數(shù)字表示單胞中原子數(shù) ， 而英文字母 (并在其下畫上一橫道 )則表示布拉維點陣的類型 。這種表示法也在索引中使用，但字母下不畫橫道而印成斜體。 如果有可能 ， 則在名稱之上寫出其點式 (dot formula) 或結(jié)構(gòu)式 。 ?第 9 欄為晶面間距、相對強(qiáng)度及晶面指數(shù)。 ?各欄中的 Ref 均指該欄數(shù)據(jù)的來源。 常用索引主要包括無機(jī)物和有機(jī)物兩類 ， 每類又可分為數(shù)字索引和字順?biāo)饕齼煞N主要方式 。 Hanawalt 索引的特點是每個物質(zhì)條目中列出 8 條衍射線的值，它們按 強(qiáng)度自大至小的次序排列，各值下腳標(biāo)是以最強(qiáng)線為 10 時的相對強(qiáng)度，最強(qiáng)線腳標(biāo)為，前三根強(qiáng)線用黑體字印刷。 23 Fink 數(shù)字索引的特點是，在某一物質(zhì)的條目中， d 值 排列是以其大小為序的，在八根列入索引的衍射線中取四強(qiáng)線的 d 值用黑體字印刷，四強(qiáng)線中每根線 d 值都要在首位排列一次，改變首位線條 d值時，整個數(shù)列的循環(huán)順序不變。其分組、條目的排列以及各條目內(nèi)容等，均與 H
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