島津lc10at型hplc操作規(guī)程-在線瀏覽
2025-02-27 12:28本頁面
【正文】 起。 含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少進(jìn)樣 2次 。 ②重復(fù)性： 兩次譜圖的峰面積應(yīng)相差不超過 1%。 ④拖尾因子： ＜ T＜ ⑤ 保留時間： 對照與樣品的主成分保留時間應(yīng)大致一致。 13 八、 譜圖的判斷 及結(jié)果計(jì)算 外標(biāo)法 ： ① 用含對照品的對照溶液所得色譜峰響應(yīng)值 ， 按下式計(jì)算比值 （ r）： r=mr/Ar（ 其中 mr和 Ar分別為對照品的量和相應(yīng)的峰面積或峰高 。 ③ 必要時 ， 再根據(jù)稀釋倍數(shù) 、 取樣量和標(biāo)示量折算成標(biāo)示量的百分含量 ， 或根據(jù)稀釋倍數(shù) 、 取樣量折算成百分含量 。 15 九、 清洗管路及進(jìn)樣口 沖洗完畢后 ， 逐步降低流速至 0， 關(guān)泵 ， 進(jìn)樣器也應(yīng)用相應(yīng)溶劑沖洗 ， 可使用進(jìn)樣閥所附專用沖洗接頭 。 16 【 特殊情況 】 ：譜流路系統(tǒng)，從泵、進(jìn)樣器、色譜柱、到檢測器通池，在分析完畢后，均應(yīng)按（ ）充分沖洗，特別是用過含鹽流動相的，更應(yīng)注意先用水，再用甲醇 水，充分沖洗。 22 三、 色譜柱 色譜柱在不使用時 ， 應(yīng)用甲醇沖洗 ， 取下后緊密封閉兩端保存； 不要高壓沖洗柱子； 不要在高溫下長時間使用硅膠鍵合相色譜柱； 使用過程中注意輕拿輕放 。 25 四、 操作過程 先以所用流動相沖洗系統(tǒng)一定時間 （ 如所用流動相為含鹽流動相 ， 必須先用水沖洗 20分鐘以上再換上含鹽流動相 ） ， 正式進(jìn)樣分析前 30min 左右開啟 D燈或 W燈， 以延長燈的使用壽命； 建立色譜操作方法 ， 注意保存為自己命名的 Method， 勿覆蓋或刪除他人的方法及實(shí)驗(yàn)結(jié)果； 26 四、 操作過程 使用手動進(jìn)樣器進(jìn)樣時 ， 在進(jìn)樣前和進(jìn)樣后都需用洗針液洗凈進(jìn)樣針筒 ， 洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑 ， 進(jìn)樣前必須用樣品液清洗進(jìn)樣針筒 3遍以上 ， 并排除針筒中的氣泡； 溶劑瓶中的沙芯過濾頭容易破碎 ， 在更換流動相時注意保護(hù) ， 當(dāng)發(fā)現(xiàn)過濾頭變臟或長菌時 ， 不可用超聲洗滌 ， 可用 5%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌； 27 四、操作過程 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后 ， 一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個管路 30分鐘以上 ， 再用甲醇沖洗 。未經(jīng)操作培訓(xùn)，不得擅自使用儀器。 30 流動相必須用 HPLC級 的試劑，使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì) (使用 )。 31 不能用純乙腈作為流動相 ， 這樣會使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液 。對于柱塞桿 外部，做完樣品后也必須用去離子水沖洗 20ml以上。 (如甲醇 )等清洗進(jìn)樣器。
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