【正文】 2．檢查裝置氣密性的規(guī)范 (1)檢查裝置氣密性一般分為三個環(huán)節(jié)：第一步要將裝置處理成一個密閉體系；第二步設(shè)法使密閉體系內(nèi)產(chǎn)生壓強變化；第三步觀察體系內(nèi)壓強是否變化。 例 1 下列有關(guān)實驗原理、裝置、操作或結(jié)論的描述中，不正確的是 (有關(guān)裝置中的夾持儀器略去未畫 )( ) C 圖 2910 ? 探究考向三 化學(xué)試劑的存放 化學(xué)實驗安全 【知識梳理】 1 ．化學(xué)試劑的存放 ( 1) 存放的原則 根據(jù)藥品狀態(tài)選試劑瓶 __ __ _ __ _ ，根據(jù)光照穩(wěn)定性選試劑瓶_ __ __ _ __ ，根據(jù)酸堿性選 _ __ __ _ __ 。 ( 2) 保存方法 ① 固體藥品要盛放在 _ __ _ __ __ 瓶中，液體試劑一般盛放在 _ __ _ __ __ 瓶中。 口徑 顏色 瓶塞 廣口 細口 AgNO3 ③ 堿性溶液： N aO H 、 Na 2 CO 3 、 Na 2 S iO 3 、 Na 2 S 等，不能使用 __ __ __ __ _ _ __塞。 ⑤ 特殊的化學(xué)試劑要有特殊的保存措施：氫氟酸易腐蝕玻璃，不能存放在 _ __ __ _ __ 中；少量白磷要保存在水中；液溴要在容器中加入少量水形成水封；鋰常保存在液體石蠟中，鈉、鉀保存在 _ __ _ __ __ 中。 2 ．有關(guān)實驗安全問題 ( 1) 遵守實驗室規(guī)則。 磨口玻璃 橡皮塞 玻璃瓶 煤油 安全規(guī)則 ( 2) 了解安全措施。 ( 3) 掌握正確的操作方法。 (4) 重視并逐步熟悉 _ _ _ __ __ _ 和 __ _ __ __ _ 的處理方法。 ( 5) 常用危險化學(xué)藥品的標(biāo)志 防止中毒 意外事故 使用方法 污染物 廢棄物 (6)常見意外事故的處理 ?立即加 _______________至不再有氣泡產(chǎn)生為止，再用水 ?沖洗后，用抹布擦干。千萬不得 先用水沖洗 堿液流到桌上 立即加適量稀醋酸中和，再用水沖洗， 最后用抹布擦干。實驗室許多還原性較強的物質(zhì)易與空氣中的氧氣反應(yīng)而變質(zhì)。 2 ．防分解。 3 ． 防 水解。如 F eC l 3 溶液中加入稀鹽酸、 A gN O 3 溶液中加入少量稀硝酸等； ② 固體保存時則要密封或自制硝羅酊封口。 Na OH 、 C aC l 2 、 Cu S O 4 、 C aC 2 、P 2 O 5 等固體、濃 H 2 SO 4 等液體需密閉保存。 ① 許多氧化性強的物質(zhì)易與橡皮塞中含有的不飽和鍵反應(yīng)，故保存時只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。 6 ．防黏結(jié)。故： ① 保存強堿如 K OH 溶液、 N aO H 溶液時只能用橡皮塞而不用玻璃塞； ②N a 2 SiO 3 溶液的保存也需如此。對揮發(fā)性強的物質(zhì)，保存時： ① 密封，置于陰涼處，如濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等； ② 液封，如保存液溴、二硫化碳等用水封。苯、汽油、酒精等易燃物質(zhì)要置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴(yán)禁火種。 N aO H 、 Na 2 CO 3 溶液、石灰水、 Na 2 O 2 固體等要密閉保存，減少露置時間。銀氨溶液存放時易生成易爆炸物質(zhì)，必須現(xiàn)用現(xiàn)配。 3 ．防暴沸：加熱液體物質(zhì)時為了防止暴沸，應(yīng)在液體中加入沸石或碎瓷片；配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中。 5 ．防中毒：產(chǎn)生劇毒氣體的反應(yīng)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行；實驗室中的任何藥品不能用口去嘗！用剩的有毒物質(zhì)應(yīng)該及時回收處理。如尾氣為 CO ，應(yīng)該點燃。 8 ．防泄漏：制氣裝置應(yīng)檢驗氣密性并有尾氣的處理裝置，防止有毒氣體泄漏到空氣中，有毒的化學(xué)藥品應(yīng)密封保存。 變式題 [2022下列做法存在安全隱患的是 ( ) ① 將水沿著燒杯內(nèi)壁緩緩加入濃硫酸中，并用玻璃棒不斷攪拌；②給試管中液體加熱時，應(yīng)將試管傾斜，與桌面成 45176。 A．全部 B．①②④ C．①③⑤ D．①④ B 三、實驗中的安全裝置 分類 裝置簡圖 原理及使用實例 防倒吸裝置 隔離式 導(dǎo)氣管末端不插入液體 (水 )中，導(dǎo)氣管與液體呈隔離狀態(tài)。常用于吸收易溶 于水的氣體 容器接 收式 使用較大容積的容器接收可能倒吸過來 的液體，防止進入氣體發(fā)生裝置或受熱的反 應(yīng)容器 分類 裝置簡圖 原理及使用實例 防 污 染 安 全 裝 置 吸收式 容器中盛有與有毒氣體反應(yīng)的溶液，將未反應(yīng)的有毒氣體吸收，使其不擴散到空氣中，造成污染 灼燒式 適當(dāng)時候，點燃尖嘴中的有毒可燃氣體，充分燃燒后，轉(zhuǎn)化為對環(huán)境無污染的產(chǎn)物 收集式 利用氣球或球膽將有毒氣體收集后，另作處理，避免其逸散到空氣中，污染環(huán)境 例 3． 廣口瓶被稱為氣體實驗的“萬能瓶”，是因為它可以配合玻璃管和其他簡單儀器組成各種功能的裝置，下列各圖中能用作防倒吸安全瓶的是 ( ) B 第 30講 物質(zhì)的檢驗、分離與提純 ? 探究考向一 物質(zhì)分離與提純 【 知識梳理 】 1．物質(zhì)分離、提純常用方法 (1)一貼：濾紙緊貼 __________； 二低：濾紙低于 __________，液面低于__________； 三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙，漏斗下端靠 __________。 (2)萃取劑與原溶劑 ______相溶。 (4)分液時，分液漏斗中的下層液體從 __________，上層液體從 _____________ ? (1)萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來。 (2 ) 蒸餾燒瓶中要加 _ __ ___ _ __ _ __ __ _ __ 。液體與液體混合物，若沸點差別較大時用分餾法；若不互溶時用分液法；若在不同溶劑中的溶解度相差很大，用萃取法；對某些溶質(zhì)直徑有區(qū)別的物質(zhì)可用滲析法。不具備上述條件的混合物，先用化學(xué)法處理，再選用適當(dāng)?shù)脑噭┗蚍椒ㄟM行分離。 例如：食鹽中混有氯化銨，純堿中混有小蘇打等均可直接加熱除去雜質(zhì)。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)。例如，加適量 B aC l 2 溶液可除去 N aC l 中混有的Na 2 SO 4 。例如：氯化鐵中混有氯化銅時 ，先加入 過 量的鐵后過濾，再向所得濾液中通入 Cl 2 使 F eC l 2 重新生成 F eC l 3 。 ( 4) 酸堿法 被提純物質(zhì)不與酸堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸堿發(fā)生反應(yīng)，用酸堿作除雜試劑。 ( 5) 氧化還原法 ① 對混合物中混有的還原性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)难趸瘎┦蛊浔谎趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)。 ② 對混合物中混有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。 ( 6) 調(diào)節(jié) pH 法 通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的 pH ，使溶液中某組分沉淀而分離的方法。 例如：在 C aC l 2 溶液中含有 F eC l 3 雜質(zhì)，由于三氯化鐵的水解，溶液是酸性溶液，就可采用調(diào)節(jié)溶液 pH 的辦法將 Fe3 ＋沉淀出去，為此，可向溶液中加氧化鈣或氫氧化鈣或碳酸鈣等。 例 除去下列括號內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯誤的是 ( ) A． HNO3溶液 (H2SO4)，適量 BaCl2溶液，過濾 B． CO2(SO2)，酸性 KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣 C． KNO3晶體 (NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶 D． C2H5OH(CH3COOH)，加足量 CaO，蒸餾 A [易錯警示 ] 除雜時一定要注意“ 不增、不減、易分離、易復(fù)原 ”四原則，本題中的 A項違反了除雜的“不增”原則。 [互動探究 ] 降溫結(jié)晶和蒸發(fā)結(jié)晶有何區(qū)別？ [ 互動探究 ] 提示： 降溫結(jié)晶：首先加熱溶液，蒸發(fā)溶劑成飽和溶液，此時降低熱飽和溶液的溫度，溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)就會成晶體析出，叫降溫結(jié)晶。 蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?，繼續(xù)蒸發(fā)，過剩的溶質(zhì)就會呈晶體析出，叫蒸發(fā)結(jié)晶。 變式題 下列物質(zhì)提純方法正確的是 ( ) A．除去混在 NO2氣體中的 NO：將氣體與過量 O2混合 B．除去混在 CO2氣體中的 SO2：將氣體依次通過足量酸性 KMnO4溶液和濃硫酸 C．除去 KCl溶液中的 K2CO3：加熱過量 BaCl2溶液后過濾 D．除去乙酸中混有的乙醇：向混合液加入生石灰后蒸餾 B [解析 ] A項 O2過量， NO2中會混有新雜質(zhì) O2， A錯； B項能夠得到干燥 CO2， B正確； C項加入過量的 BaCl2，溶液中會混有 Ba2＋ ，C錯； D項加入生石灰會與乙酸反應(yīng)， D項錯。 ( 2) Ag＋—— 加入稀鹽酸，產(chǎn)生 _ __ __ _ __ __ ，再加稀硝酸， _ __ _ __ __ 。 ( 4) K＋—— 透過藍色鈷玻璃，焰色反應(yīng)呈 _ __ __ _ __ 。 ( 6) Cu2 ＋—— 加入 Na OH 溶液產(chǎn)生 _ __ _ __ __ __ ，離子方程式為_ __ __ _ __ __ __ __ __ _ __ __ __ __ _ 。 ( 8) Fe2 ＋—— ① 加入 K S CN 溶液無現(xiàn)象，滴加新制氯水后溶液呈_ __ __ _ __ 色； ② 加入 N aO H 溶液先產(chǎn)生 _ __ __ _ ，然后迅速變?yōu)榛揖G色，最終變?yōu)開 __ __ _ __ 色，離子方程式為 _ __ __ __ __ _ __ __ __ __ __ _ __ _ 、_ __ __ _ __ __ __ __ __ _ __ __ __ __ _ 。 紅 紅褐色沉淀 Fe 3 ＋ ＋ 3 OH － == = Fe ( OH) 3 ↓ 紅 白色沉淀 紅褐 Fe 2 ＋ ＋ 2 OH － == = Fe ( OH) 2↓ 4 Fe (OH ) 2 ＋ O 2 ＋ 2H 2 O == = 4Fe (O H) 3 變藍 NH ＋4 ＋ OH － ==== =△ NH 3↑ ＋ H 2O 2 ．常見陰離子的檢驗 ( 1) OH－—— ① 滴入酚酞試液，溶液變 _ __ __ _ __ 色； ② 滴入紫色石蕊試液，溶液變 _ __ __ _ __ 色。 ( 3) Br－—— ① 加 入 硝 酸 酸 化 的 硝 酸 銀 溶 液 生 成_ __ __ _ __ __ _ _ __ __ _ __ __ 色 沉 淀 ， 離 子 方 程 式 為_ __ __ _ __ __ __ __ __ _ __ __ _ ； ② 加入少量新制氯水，用力振蕩后，加入少量 C Cl 4 ，振蕩靜置，液體分層，上層幾乎為 _ _ _ __ _ 色，下層呈 _ _ __ _ __ _ 色，離子方程式為_ __ __ _ __ __ __ __ __ _ __ __ _ 。 ( 5) CO2 －3 —— 加入 B aC l 2 溶液生成 _ __ __ _ __ ，再加入稀鹽酸 _ __ __ _ __ ，并放 出 _ _ __ _ __ _ 氣體，離子方程式為 _ __ __ __ __ __ _ __ __ __ __ __ _ __ _ 、_ __ __ _ __ __ __ __ __ _ __ __ __ __ _ 。 ( 7) SO2 －4 —— 加入稀鹽酸無沉淀生成、無氣體放出，再加入 B aC l 2 溶液，有 _ __ __ _ __ 生成，離子方程式為 _ __ _ __ __ _ __ __ __ __ __ _ __ __ __ __ __ _ _ 。 3 ．常見氣體的檢驗 ( 1) H 2 —— 使待檢氣體通過玻璃導(dǎo)管并點燃，在火焰上方罩一個干而冷的燒杯，有 _ __ __ _ __ 火焰，燒杯里有水霧生成。 白色沉淀 沉淀消失 有刺激性氣味 Ba 2 ＋ ＋ SO 2 －3 == =BaSO 3↓ B a S O 3 ＋ 2H ＋ == =Ba 2 ＋ ＋ SO 2 ↑＋ H 2 O 白色沉淀 Ba 2 ＋ ＋ SO 2 －4 == =BaSO 4↓ 紅棕色氣體 淡藍色 復(fù)燃 ( 3) Cl 2 —— 將濕潤的 KI — 淀粉試紙靠近集氣瓶口，試紙變成 _ __ __ _ __ 色。 ( 5) SO 2 —— 在試管里加入少量品紅溶液，再通入待檢氣體，品紅溶液_ __ __ _ __ ，加熱后 _ __ __ _ __ __ 。 ( 7) NO —— 打開瓶塞，無色氣體在空氣中變?yōu)?_ __ _ __ __ _ __ __ __ __ __ 。 鑒定通常是指對于一種物質(zhì)的定性檢驗，鑒定是根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)特性，分別檢出陽離子 、陰離子，是根據(jù)物質(zhì)的某些特性，也就是所采用試劑或方法只對此例成立，再者要全證明。 (2) 反應(yīng)要在適宜的條件下進行，如：溶液的酸堿性、濃度、溫度的選擇。 ( 4) 檢驗反應(yīng)要求具有一定的選擇性和典型性。 3 ．物質(zhì)鑒別 題的類型和解題方法 ( 1) 不用任何試劑的鑒別