[藥學(xué)]第6章氧化還原滴定法-在線(xiàn)瀏覽
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【正文】 32230 . 0 5 9 l g 0 . 6 8 0 . 0 5 9 l g 1 0 0 . 8 6FeF e F eFeC VnC??? ????? ? ? ? ?26 39。 22222 R e0 . 0 5 9 l g . . . . . . . . . . . . ( 2 )OxSPdCnC?? ? ?? ? ?12SP? ? ???2 1 1 2 1 2 2 1R e R en O x n d n O x n d????? ? ??39。2 2 2 2e R eO x n d ?????? ? ??（ 3）化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) 27 2 1 1 2 1 2 2 1R e R en O x n d n O x n d????? ? ??39。 12121 2 1 1 2 2R e R e( ) 0 . 0 5 9 l g O x O xSPddCCn n n nCC??? ? ?? ? ? ?12(1 ) ( 2 )nn? ? ?122R e 1OxdC nCn?211R e 2OxdC nCn?1212R e R e1O x O xddCCCC ?化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) （ 3）化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) 39。1 1 2 212SPnnnn????? ???28 39。1 1 2 2120 . 6 8 1 . 4 4 1 . 0 62SPnn Vnn????? ? ?? ? ??21/4 2 3 3m o l L H S OC e F e C e F e? ? ? ?????????? ?????39。1 1 2 212SPnnnn????? ??? 只適合用于對(duì)稱(chēng)電對(duì)，不適用于不對(duì)稱(chēng)電對(duì)和有 [H+]和[OH]參加的電對(duì) （ 3）化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) 39。32 0 . 6 8F e F e V???? ?29 (4)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后 加入 Ce4+溶液 （誤差為 %） 溶液中含有 Ce4+/ Ce3+電對(duì) 計(jì)算體系的電位值 ?39。1 1 1 1e R eO x n d ?????? ? ??39。39。39。39。??? ↑，滴定突躍 ↑，反應(yīng)越完全，越易準(zhǔn)確滴定 ～ 33 根據(jù)條件電位差判斷滴定突躍范圍 判斷：氧化還原滴定無(wú)明顯突躍，不能用于??? 39。??39。 例： 優(yōu)點(diǎn)：無(wú)須選擇指示劑 ， 利用自身顏色變化指示終點(diǎn) M n O Mn4 2? ??紫色 無(wú)色 深棕色 無(wú)色 ?? II 2 106mol/L→粉紅色 105mol/L→淺黃色 1. 自身指示劑 36 有些物質(zhì)本身不具有氧化還原性，但可以同氧化劑或還原劑作用，產(chǎn)生特殊的有色配合物，因而可以指示終點(diǎn) ? 例： 淀粉 + I2—— 深蘭色配合物 （ 106mol/L→ 顯著 藍(lán)色 ） 2. 特殊指示劑 37 In（ Ox） + ne In（ Red） 本身具氧化性或還原性，其氧化態(tài)型和還原態(tài)型的顏色不同，氧化還原滴定中由于電位的改變而發(fā)生顏色改變，從而指示終點(diǎn) 39。)()0( lg0 RInOInRInIn CCn?? ???變色點(diǎn) 3．氧化還原指示劑 39。 例： 鐵礦中全鐵含量測(cè)定 Fe3+ Fe2+ Fe 預(yù)還原處理 Fe2+,K2Cr2O7 一次滴定測(cè)全鐵 40 第三節(jié) 碘量法 一． 直接碘量法 二． 間接碘量法 三． 碘量法誤差的主要來(lái)源 四． 指示劑 五． 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定 六． 應(yīng)用實(shí)例 41 一、概述 VII 39。39。 應(yīng)用： 根據(jù)被測(cè)物還原能力不同，可選擇不同的弱堿或弱酸性條件 例如： As2O3應(yīng)在 NaHCO3弱堿性溶液中進(jìn)行 Vc應(yīng)在 HAc弱酸性溶液中進(jìn)行 44 （三）間接碘量法： I2 + 2S2O32 2I + S4O62 凡是標(biāo)準(zhǔn)電極電位高于 的電對(duì)，其氧化態(tài)可用 I還原，定量置換出 I2，置換出的 I2用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，這種方式稱(chēng) 置換碘量法 。 46 ① 許多氧化劑，如 KMnO K2Cr2O H2O漂白粉 ②有些還原劑，如蛋氨酸、甲醛、葡萄糖等， 應(yīng)用： 47 （三）碘量法誤差的主要來(lái)源 ? 預(yù)防： 1） 加入過(guò)量 KI— 形成 I3 增大溶解度 ， 減少揮發(fā) 2） 碘量瓶中進(jìn)行反應(yīng) （ 磨口塞 ， 封水 ） 3） 控制室溫 4） 滴定速度快 ， 勿過(guò)分振搖 （ 滴定開(kāi)始時(shí) 慢搖快滴 ） 預(yù)防： 1） 控制溶液酸度不宜過(guò)高； 2） 避免光照 （ 暗處放置 ） 3） 除去催化性雜質(zhì) （ NO3， Cu2+） （ NO3， Cu2+可作為催化劑加速 O2對(duì) I氧化 ） 2．碘離子的氧化 1． 碘 的 揮發(fā) 48 二、指示劑 自身指示劑 碘液自身呈黃色在直接碘量法中可自身作為指示劑指示終點(diǎn)， 100ml水中加 1滴碘液（ ）即可看見(jiàn)黃色 淀粉指示劑 變色原理： I2+淀粉 深藍(lán)色配合物 淀粉遇碘呈深藍(lán)色 反應(yīng)可逆靈敏 注：間接碘量法中淀粉指示劑過(guò)早加入，強(qiáng)烈吸附 I2， 造成終點(diǎn)拖后 49 直接碘量法： 指示劑加入時(shí)間：滴定前加入 終點(diǎn)：無(wú)色 → 深藍(lán)色 例： Vc的測(cè)定 間接碘量法 指示劑加入時(shí)間：近終點(diǎn)加入 終點(diǎn)：深藍(lán)色消失 1）返滴定法 例：葡萄糖的測(cè)定 2）置換碘量法 例： CuSO4的含量測(cè)定 50 ： 碘易揮發(fā)有腐蝕性，不易
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