色譜數(shù)據處理、定性與定量及色譜分析方法的建立色譜定性定量及方法建立4-在線瀏覽
2024-12-05 19:44本頁面
【正文】 ? 用已知純物質對照定性 這是氣相色譜定性分析中最方便，最可靠的方法。這個方法基于在一定操作條件下，各組分的保留時間是一定值的原理。 請看一個例子（下圖） 氣相色譜定性 氣相色譜定性 ?用經驗規(guī)律和文獻值進行定性分析 氣相色譜中的經驗規(guī)律或文獻值定性。lg CnAt r ??式中 A1和 C1是常數(shù)， n為分子中的碳原子數(shù)（ n≥3）。 氣相色譜定性 沸點規(guī)律 同族具有相同碳數(shù)碳鏈的異構體化合物，其調整保留時間的對數(shù)和它們 的沸點呈線性關系，即 式中 A2和 C2均為常數(shù)， Tb為組分的沸點（ K）。 2239。在用保留值定性時，必須使兩次分析條件完全一致，有時不易做到。要求找一個基準物質，一般選用苯、正丁烷、環(huán)己烷等作為基準物。 氣相色譜定性 b 根據保留指數(shù)定性 保留指數(shù)又稱 Kovasts指數(shù)，是一種重現(xiàn)性較其他保留數(shù)據都好的定性參數(shù)，可根據所用固定相和柱溫直接與文獻值對照，而不需標準樣品。至于其他物質的保留指數(shù)，則可采用兩個相鄰正構烷烴保留指數(shù)進行標定。而且要用幾個已知組分進行驗證。139。39。 ?采用選擇性檢測器 氣相色譜與質譜、 Fourier紅外光譜、原子發(fā)射光譜等儀器聯(lián)用是目前解決復雜樣品定性分析最有效工具之一。 ?峰面積測量方法 峰面積是色譜圖提供的基本定量數(shù)據，峰面積測量的準確與否直接影響定量結果。 氣相色譜定量 （ l）對稱形峰面積的測量 ——峰高乘半峰寬法 理論上可以證明，對稱峰的面積 A=1． 065 h W1／ 2 （ 2）不對稱峰面積的測量一 峰高乘平均峰寬法 對于不對稱峰的測量如仍用峰高乘半峰寬，誤差就較大，因此采用峰高乘平均峰寬法。 氣相色譜定量 ?相對定量校正因子 由于物質量 wi不易準確測量，要準確測定定量校正因子 fi′不易達到。 相對定量校正因子 fi定義為： 樣品中各組分的定量校正因子與標準物的定量校正因子之比 。一般來說， 熱導 標準物用 苯 ， 氫焰 用 正庚烷 。 siissii mAmAmfmfmf????)()()(39。氣相色譜定量 isiisisissssiiisii MMmfMmAMmAAMmAMmMfMfMf ??????? )(//)()()()(//)()()( MfMmAMmAAMmAMmVfVfVfiisisissssiiisii ?????? 式中 Mi和 Ms分別為待測組分和標準物的相對分子質量。 校正因子測定
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