高分子化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)-在線瀏覽
2024-12-01 06:28本頁(yè)面
【正文】 4. 丙烯酰胺水溶液聚合 實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容 高分子化學(xué)合成 連鎖加成聚合反應(yīng) 1. 自由基聚合 2. (陰、陽(yáng) )離子型聚合 3. 配位聚合 逐步縮合聚合反應(yīng) 1. 兩種不同官能團(tuán)之間的縮聚 2. 脫氫縮聚 高分子化學(xué)反應(yīng) 高分子官能團(tuán)之間的轉(zhuǎn)化 自由基聚合四大實(shí)施方法 1. 本體聚合 2. 懸浮聚合 3. 乳液聚合 4. 溶液聚合 試劑精制 1. 苯乙烯 苯乙烯為無(wú)色 (或略帶淺黃色 )的透明液體。沸點(diǎn) ，熔點(diǎn) ， nD20＝ ，純品比重(20/4oC)。然后，加入適量的無(wú)水 Na2SO4，靜置干燥。 2. 丙烯酰胺 將 55g丙烯酰胺溶解于 40oC的 20mL蒸餾水中，立即用熱濾漏斗過(guò)濾。用布氏漏斗抽濾，母液中加入 6g (NH4)2SO4，充分?jǐn)嚢韬笾糜诘蜏卦』虮渲欣鋮s至于 5oC左右。合并兩部分結(jié)晶自然晾干后，在20～ 30oC下的真空烘箱中干燥 24h以上。 3. 過(guò)硫酸鉀 (或過(guò)硫酸銨 ) 在 40oC下制備得到過(guò)硫酸鉀 (或過(guò)硫酸銨 )的飽和水溶液，再加入過(guò)量 5～ l0％的蒸餾水，過(guò)濾，濾液放在低溫浴或冰箱中冷卻。若其中仍含有 SO42－ 則應(yīng)進(jìn)行再次結(jié)晶。 4. 過(guò)氧化苯甲酰 過(guò)氧化苯甲酰 (BPO)的精制是利用 BPO在不同溶劑中溶解度相差很大的原理進(jìn)行的 。 濾液倒入 150mL甲醇中 ， 將白色針狀結(jié)晶用布氏漏斗抽濾 ， 結(jié)晶用甲醇少量洗滌三次 。 產(chǎn)品放在棕色瓶中 、 保存于干燥器內(nèi) 。 2. 加入 5％ 聚乙烯醇 10mL， 開(kāi)動(dòng)攪拌 ， 并緩慢加熱 ，升溫到 40oC后停止攪拌 。 4. 繼續(xù)升溫 （ 每分鐘 1～ 2度 ） ， 在 70oC保溫 1h，再升溫到 90oC保溫 （ 此階段應(yīng)盡可能避免調(diào)節(jié)攪拌速度和停止攪拌 ， 以防小球不均勻現(xiàn)象加劇甚至發(fā)生嚴(yán)重粘連 ） 。 6. （ 停止攪拌 ， 在水浴上煮球 2～ 3h。 Exp2. 丙烯酰胺溶液聚合 目的 1. 掌握溶液聚合的方法和原理 。 原理 單體溶于溶劑中進(jìn)行聚合的方法叫做溶液聚合 。 自由基聚合 、 離子型聚合和縮聚均可用溶液聚合的方法實(shí)施 。 若向溶劑轉(zhuǎn)移后生成的自由基活性不變，引發(fā)聚合的效果不變，即不影響聚合反應(yīng)速率。 對(duì)聚合物的溶解性能 溶劑溶解聚合物的能力控制著活性鏈的形態(tài) (卷曲或舒展 )及其粘度 ， 決定鏈終止速度和聚合物的分子量分布 。 一般要求引發(fā)劑的半衰期最好比聚合時(shí)間短一些 ， 或者至少處于同一數(shù)量級(jí) 。 在 250mL三口反應(yīng)瓶中間口裝上攪拌器 ，
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